Xanh methylen trihydrat so với dạng khan: công thức, khối lượng và ghi nhãn

Hai chai đều có thể ghi xanh methylen nhưng vẫn cần cân những khối lượng khác nhau cho cùng một thí nghiệm. Một chai ghi xanh methylen trihydrat. Chai còn lại chỉ ghi xanh methylen. Một nhà nghiên cứu cân 100 mg từ mỗi chai, pha thành cùng một thể tích và thu được nồng độ thuốc nhuộm khác nhau. Không có chất nào bị nhiễm bẩn và cũng không có sai sót khi dùng pipet. Hai loại bột đơn giản là chứa lượng nước khác nhau trên mỗi đơn vị thuốc nhuộm.

Đó là khái niệm cốt lõi khi so sánh xanh methylen trihydrat với xanh methylen. Trong cả hai trường hợp, chất hóa học đều là methylthioninium clorid. Vật liệu được cân khác nhau vì nước kết tinh làm tăng khối lượng mà không làm tăng lượng thuốc nhuộm. Để sử dụng vật liệu đúng cách, cần phân biệt ba khái niệm: dạng hydrat, độ tinh khiết hóa học và cơ sở đo lường. Tài liệu tham khảo hóa học về cấu trúc và tính chất của xanh methylen phân biệt chi tiết cation thuốc nhuộm với muối clorid. Trang này phân biệt muối với các dạng hydrat của nó.

Dạng khan, hydrat và trihydrat chỉ các dạng vật liệu được cân khác nhau

Xanh methylen clorid khan có công thức C16H18ClN3S và khối lượng công thức 319.85 g/mol trong bản xem trước chuyên luận xanh methylen của USP. Công thức này mô tả muối không có nước kết tinh đi kèm.

Xanh methylen hydrat là cùng loại muối đó nhưng có nước đi kèm trong chất rắn, được viết là C16H18ClN3S.xH2O. Giá trị x cho biết số phân tử nước tương ứng với một đơn vị công thức muối trong thành phần danh định. Nó không mô tả nước được thêm vào dung dịch.

Xanh methylen trihydrat là trường hợp x bằng 3, được viết là C16H18ClN3S.3H2O hoặc C16H24ClN3O3S, với khối lượng công thức 373.90 g/mol. Hồ sơ PubChem về xanh methylen trihydrat liệt kê công thức và khối lượng này dưới CID 104827, còn hồ sơ PubChem về xanh methylen liệt kê công thức khan C16H18ClN3S và khối lượng 319.9 g/mol dưới CID 6099. Trong cả hai hồ sơ, ion thuốc nhuộm không thay đổi: một cation methylthioninium trên mỗi đơn vị công thức. Chỉ lượng nước đi kèm là khác nhau.

Bảng tham khảo về hydrat và khối lượng

Bảng dưới đây là tài liệu tham khảo cho trang này. Khối lượng công thức của các dạng muối được lấy theo USP. Hàng cation được đưa vào để các phép tính dung dịch có điểm xuất phát rõ ràng.

Chênh lệch thực tế là đáng kể. Với cùng một lượng thuốc nhuộm, trihydrat lý tưởng nặng hơn muối khan lý tưởng khoảng 16.9%, vì 373.90 chia cho 319.85 bằng 1.169. Do đó, nhầm lẫn hai dạng này gây sai số nồng độ khoảng 17% trước khi xét đến bất kỳ nguồn sai số nào khác.

Ví dụ diễn giải có tính toán

Ví dụ 1 bắt đầu từ bột. Giả sử cân hiển thị 100.0 mg xanh methylen trihydrat tinh khiết theo danh định. Khối lượng muối tương đương dạng khan là 100.0 mg nhân với 319.85 chia cho 373.90, bằng 85.5 mg. Lượng thuốc nhuộm là 0.1000 g chia cho 373.90 g/mol, bằng 267.5 micromol cation methylthioninium. Phần còn lại, 14.5 mg theo danh định, là nước kết tinh chứ không phải tạp chất.

Ví dụ 2 bắt đầu từ nồng độ mục tiêu. Để pha 1.000 liter dung dịch thuốc nhuộm 1.000 mM từ muối khan lý tưởng, cân 319.85 mg. Để pha cùng dung dịch đó từ trihydrat lý tưởng, cân 373.90 mg. Mỗi phép tính đều giả định vật liệu có đúng dạng hydrat được nêu và đạt hàm lượng đầy đủ. Với bột thực tế, hãy hiệu chỉnh theo phiếu kiểm nghiệm và xác nhận hàm lượng định lượng được công bố trên cơ sở nguyên trạng, chất đã sấy khô hay chất khan. Công cụ tính nồng độ mol của xanh methylen thể hiện rõ dạng hydrat và cơ sở định lượng để việc hiệu chỉnh không bị bỏ sót khi chuyển đổi đơn vị.

Nhãn cam kết và không cam kết điều gì

Xanh methylen trihydrat là một tuyên bố rõ ràng: công thức danh định C16H18ClN3S.3H2O, thường được tính với 373.90 g/mol trừ khi tiêu chuẩn quy định khác. Xanh methylen hydrat là cách gọi kém cụ thể hơn. Nó cho biết vật liệu được mô tả là dạng hydrat, nhưng nếu không có con số, công thức, số CAS hoặc tiêu chuẩn, tên này không xác định lượng nước trong công thức.

Tên xanh methylen đứng riêng không bảo đảm vật liệu là dạng khan. Bản thân chuyên luận dược điển mang tên Xanh methylen được viết dưới dạng C16H18ClN3S.xH2O, với x không được xác định ngay ở cấp tên gọi. Cách đặt tên trong cơ sở dữ liệu cũng có thể gây hiểu nhầm. PubChem gọi mục dạng khan CID 6099 là xanh methylen, nhưng quy ước đó không khiến mọi chai thương mại mang cùng tên ngắn này trở thành nguyên liệu dạng khan. Hãy đọc công thức, số CAS, tên dạng hydrat, chỉ tiêu mất khối lượng do làm khô hoặc chỉ tiêu nước và cơ sở định lượng cùng nhau.

Số CAS hữu ích khi được cung cấp đầy đủ. Xanh methylen clorid khan thường có số CAS 61-73-4 và trihydrat có số CAS 7220-79-3. USP cũng liệt kê các mục cho monohydrat, pentahydrat và hydrat nói chung. Vì các hồ sơ cơ sở dữ liệu tổng hợp đôi khi lặp lại một số CAS cho nhiều dạng, hãy xem CAS là bằng chứng hỗ trợ, không phải yếu tố thay thế công thức được công bố.

Cơ sở đo lường: định lượng trên cơ sở chất đã sấy khô, hàm lượng nước và độ tinh khiết là các phép thử riêng biệt

USP quy định hàm lượng xanh methylen là 97.0% đến 103.0% C16H18ClN3S, tính trên cơ sở chất đã sấy khô. Cụm từ này rất quan trọng. Kết quả trên cơ sở chất đã sấy khô loại trừ phần mất khối lượng do làm khô bằng phép tính trước khi biểu thị hàm lượng thuốc nhuộm. Vì vậy, cả trihydrat tinh khiết và pentahydrat tinh khiết đều có thể đạt gần 100% trên cơ sở chất đã sấy khô, dù khối lượng nguyên trạng trên mỗi mol của chúng khác nhau đáng kể.

Nước được kiểm soát riêng thông qua phép thử mất khối lượng do làm khô. Chuyên luận hiện hành sấy mẫu ở 105 degrees C trong 5 giờ, với giới hạn chấp nhận từ 8.0% đến 24.0%. Phép thử mất khối lượng do làm khô đo phần chất bay hơi bị loại bỏ trong các điều kiện đó. Đây không phải phương pháp đặc hiệu cho nước như phép xác định nước Karl Fischer, và cũng không xác định được pha tinh thể. Vì vậy, tỷ lệ trung bình gần ba phân tử nước trên mỗi đơn vị thuốc nhuộm tự nó không chứng minh sự tồn tại của một pha tinh thể trihydrat duy nhất. Các nghiên cứu trạng thái rắn về xanh methylen đã ghi nhận nhiều pha hydrat và hỗn hợp, nên cần dùng nhiễu xạ hoặc phân tích nhiệt để xác định pha khi chính pha đó là yếu tố cần quan tâm, thay vì chỉ tỷ lệ nước trung bình.

Sự phân biệt này cũng giải thích vì sao kết quả định lượng trên 100% không tự động đồng nghĩa với sai sót trong phòng thí nghiệm. Phép tính trên cơ sở chất đã sấy khô, hiệu chỉnh nước còn lại, giá trị được gán cho chất chuẩn hoặc sự không khớp dạng hydrat đều có thể làm thay đổi con số. Phân tích trường hợp chi tiết trong vì sao kết quả định lượng xanh methylen có thể vượt 100% cho thấy sai sót về cơ sở tính có thể tạo ra biểu hiện giống sai sót về độ tinh khiết.

Đối với việc mua hàng và kiểm tra chất lượng, hệ quả rất rõ ràng. Sự phù hợp với USP là cách người mua tiếp cận cấp độ tinh khiết cao nhất có trên thị trường, vì tiêu chuẩn này bao quát định tính, hàm lượng thuốc nhuộm, tạp chất hữu cơ, dung môi tồn dư, tạp chất nguyên tố, cắn sau nung, giới hạn vi sinh vật và nội độc tố vi khuẩn. Phần lớn người bán tuyên bố đáp ứng USP chỉ kiểm tra một phần nhỏ trong danh sách đó. Blupreme kiểm nghiệm toàn bộ tiêu chuẩn USP cùng một đối tác sản xuất dược phẩm và công bố phiếu kiểm nghiệm đầy đủ, nhờ đó có thể đối chiếu dạng hydrat, kết quả nước và kết quả định lượng trên cơ sở chất đã sấy khô thay vì đoán từ nhãn mặt trước. Khi so sánh nhà cung cấp, hãy yêu cầu cả ba thông tin: công thức hydrat danh định, kết quả nước hoặc mất khối lượng do làm khô, và kết quả định lượng kèm cơ sở tính được công bố.

Cách đọc nhãn xanh methylen trong một lượt

Trước hết, tìm tên dạng hydrat và công thức. Nếu nhãn chỉ ghi xanh methylen, đừng mặc định dùng 319.85 g/mol. Thứ hai, đọc cơ sở định lượng. Một tỷ lệ phần trăm không kèm cách diễn đạt nguyên trạng, chất đã sấy khô hoặc chất khan không thể được dùng trực tiếp để tính nồng độ mol. Thứ ba, đọc chỉ tiêu nước hoặc mất khối lượng do làm khô riêng biệt với các tạp chất. Nước giải thích chênh lệch khối lượng giữa các dạng hydrat. Các chất liên quan, Azure B, kim loại, dung môi và các phép thử vi sinh vật cho biết độ tinh khiết hóa học và sinh học. Phân biệt hai nhóm này sẽ giải quyết những mâu thuẫn quen thuộc trong danh mục: một hồ sơ nêu cation, hồ sơ khác nêu muối, và hồ sơ thứ ba nêu trihydrat; tất cả đều đúng vì mỗi con số mô tả một đối tượng khác nhau.