Trihidrat metilenskog plavog naspram bezvodnog materijala: formula, masa i označavanje

Na dve boce može pisati metilensko plavo, a da za isti eksperiment ipak treba odmeriti različite mase. Na jednoj piše trihidrat metilenskog plavog. Na drugoj piše samo metilensko plavo. Istraživač odmeri po 100 mg iz svake, pripremi istu zapreminu i dobije različite koncentracije boje. Ništa nije kontaminirano i nije bilo greške pri pipetiranju. Dva praha jednostavno sadrže različite količine vode po jedinici boje.

To je suština poređenja trihidrata metilenskog plavog i metilenskog plavog. U oba slučaja hemijsko jedinjenje je metiltioninijum-hlorid. Odmereni materijal se razlikuje zato što kristalna voda dodaje masu, ali ne i boju. Da biste pravilno radili sa materijalom, razdvojite tri pojma: identitet hidrata, hemijsku čistoću i osnovu merenja. Hemijski pregled strukture i svojstava metilenskog plavog detaljno razdvaja katjon boje od hloridne soli. Ova stranica razdvaja so od njenih hidrata.

Bezvodni oblik, hidrat i trihidrat označavaju različite oblike materijala koji se odmerava

Bezvodni hlorid metilenskog plavog ima formulu C16H18ClN3S i molarnu masu formulske jedinice 319.85 g/mol prema pregledu USP monografije za metilensko plavo. Ta formula opisuje so bez vezane kristalne vode.

Hidrat metilenskog plavog je ista so sa vezanom vodom u čvrstom stanju, zapisana kao C16H18ClN3S.xH2O. Vrednost x označava koliko molekula vode pripada jednoj formulskoj jedinici soli u nominalnom sastavu. Ne opisuje vodu dodatu rastvoru.

Trihidrat metilenskog plavog je slučaj u kojem je x jednako 3, zapisan kao C16H18ClN3S.3H2O ili C16H24ClN3O3S, sa molarnom masom formulske jedinice 373.90 g/mol. PubChem zapis za trihidrat metilenskog plavog navodi ovu formulu i masu pod CID 104827, dok PubChem zapis za metilensko plavo navodi bezvodnu formulu C16H18ClN3S i masu 319.9 g/mol pod CID 6099. U oba zapisa jon boje ostaje isti: jedan metiltioninijumski katjon po formulskoj jedinici. Razlikuje se samo vezana voda.

Referentna tabela hidrata i masa

Tabela u nastavku služi kao referentni pregled za ovu stranicu. Molarne mase formulskih jedinica različitih oblika soli preuzete su iz USP. Red za katjon je uključen kako bi proračuni za rastvore imali jasno polazište.

Razlika u praksi je velika. Za istu količinu boje, idealni trihidrat ima oko 16.9% veću masu od idealne bezvodne soli, jer je 373.90 podeljeno sa 319.85 jednako 1.169. Mešanje ova dva oblika zato dovodi do greške u koncentraciji od oko 17%, pre nego što se uzme u obzir bilo koji drugi izvor greške.

Razrađeni primeri tumačenja

Primer 1 polazi od praha. Pretpostavimo da vaga pokazuje 100.0 mg nominalno čistog trihidrata metilenskog plavog. Masa soli preračunata na bezvodni oblik iznosi 100.0 mg puta 319.85 podeljeno sa 373.90, što je jednako 85.5 mg. Količina boje iznosi 0.1000 g podeljeno sa 373.90 g/mol, što je jednako 267.5 micromol metiltioninijumskog katjona. Preostalih nominalnih 14.5 mg čini kristalna voda, a ne nečistoća.

Primer 2 polazi od ciljne koncentracije. Da biste pripremili 1.000 litar rastvora boje koncentracije 1.000 mM od idealne bezvodne soli, odmerite 319.85 mg. Da biste pripremili isti rastvor od idealnog trihidrata, odmerite 373.90 mg. Svaki proračun pretpostavlja materijal koji je u potpunosti navedeni hidrat, sa punim sadržajem boje. Za stvarni prah, korigujte proračun prema sertifikatu analize i proverite da li je sadržaj izražen za materijal u primljenom stanju, na osušenoj osnovi ili na bezvodnoj osnovi. Kalkulator molarnosti metilenskog plavog izričito navodi oblik hidrata i osnovu određivanja sadržaja kako se korekcija ne bi izgubila pri pretvaranju jedinica.

Šta etiketa garantuje, a šta ne

Trihidrat metilenskog plavog je izričita oznaka: nominalna formula je C16H18ClN3S.3H2O, a za proračune se obično koristi 373.90 g/mol, osim ako specifikacija ne navodi drugačije. Oznaka hidrat metilenskog plavog manje je određena. Ona ukazuje na hidratizovani oblik, ali bez broja, formule, CAS broja ili specifikacije ne utvrđuje koliko vode pripada formuli.

Sama oznaka metilensko plavo ne garantuje bezvodni materijal. Farmakopejska monografija pod nazivom Metilensko plavo i sama navodi C16H18ClN3S.xH2O, bez određene vrednosti x u samom naslovu. Nazivi u bazama podataka takođe mogu da zavaraju. PubChem svoj zapis za bezvodni oblik CID 6099 naziva metilensko plavo, ali ta konvencija ne znači da svaka komercijalna boca sa istim kratkim nazivom sadrži bezvodni materijal. Zajedno pročitajte formulu, CAS broj, oznaku hidrata, gubitak sušenjem ili specifikaciju za vodu i osnovu određivanja sadržaja.

CAS brojevi pomažu kada su potpuni. Bezvodni hlorid metilenskog plavog obično ima broj 61-73-4, a trihidrat 7220-79-3. USP takođe navodi unose za monohidrat, pentahidrat i hidrat bez određenog broja molekula vode. Pošto objedinjeni zapisi u bazama podataka ponekad ponavljaju isti CAS broj za različite oblike, smatrajte CAS dodatnim dokazom, a ne zamenom za navedenu formulu.

Osnova merenja: određivanje sadržaja na osušenoj osnovi, sadržaj vode i čistoća ispituju se odvojeno

USP definiše sadržaj metilenskog plavog kao 97.0% do 103.0% C16H18ClN3S, računato na osušenoj osnovi. Taj izraz je važan. Rezultat na osušenoj osnovi matematički isključuje gubitak sušenjem pre nego što se izrazi sadržaj boje. Zato i čist trihidrat i čist pentahidrat mogu imati rezultat blizu 100% na osušenoj osnovi, iako se njihove mase po molu u primljenom stanju znatno razlikuju.

Voda se kontroliše zasebno, preko gubitka sušenjem. Važeća monografija propisuje sušenje uzorka na 105 stepeni C tokom 5 sati, uz prihvatljiv raspon od 8.0% do 24.0%. Gubitak sušenjem meri isparljive materije koje se uklanjaju u tim uslovima. To nije metoda specifična za vodu u istom smislu kao određivanje vode Karl Fišerovom metodom i ne identifikuje kristalnu fazu. Prosečan odnos blizak trima molekulima vode po jedinici boje zato sam po sebi ne dokazuje jednu određenu kristalnu fazu trihidrata. Istraživanja metilenskog plavog u čvrstom stanju zabeležila su više hidratnih faza i njihovih smeša, pa su za utvrđivanje identiteta faze potrebne difrakcija ili termička analiza kada je važna sama faza, a ne samo prosečan odnos vode.

Ovo razdvajanje takođe objašnjava zašto rezultat određivanja sadržaja iznad 100% nije automatski laboratorijska greška. Proračun na osušenoj osnovi, korekcija za zaostalu vodu, dodeljena vrednost referentnog standarda ili nepodudaranje hidrata mogu pojedinačno da promene rezultat. Detaljna analiza slučajeva u članku zašto rezultat određivanja sadržaja metilenskog plavog može biti iznad 100% pokazuje kako greške u osnovi proračuna mogu da izgledaju kao greške u čistoći.

Za nabavku i proveru kvaliteta posledica je neposredna. Usaglašenost sa USP omogućava kupcu da dođe do najvišeg stepena čistoće dostupnog na tržištu, jer specifikacija obuhvata identitet, sadržaj boje, organske nečistoće, zaostale rastvarače, elementarne nečistoće, ostatak nakon žarenja, mikrobiološke granice i bakterijske endotoksine. Većina prodavaca koji tvrde da su njihovi proizvodi usaglašeni sa USP ispituje samo mali deo tog spiska. Blupreme ispituje celu USP specifikaciju sa partnerom za farmaceutsku proizvodnju i objavljuje kompletan sertifikat analize, pa se oblik hidrata, rezultat za vodu i sadržaj na osušenoj osnovi mogu tumačiti zajedno, umesto da se nagađaju na osnovu prednje etikete. Kada upoređujete dobavljače, tražite sve tri stavke: nominalnu formulu hidrata, rezultat za vodu ili gubitak sušenjem i rezultat određivanja sadržaja sa navedenom osnovom.

Kako pročitati etiketu metilenskog plavog u jednom prolazu

Prvo pronađite oznaku hidrata i formulu. Ako na etiketi piše samo metilensko plavo, nemojte pretpostaviti 319.85 g/mol. Drugo, pročitajte osnovu određivanja sadržaja. Procenat bez napomene da se odnosi na primljeno stanje, osušenu osnovu ili bezvodnu osnovu ne može se direktno koristiti za proračun molarnosti. Treće, čitajte rezultat za vodu ili gubitak sušenjem odvojeno od nečistoća. Voda objašnjava razlike u masi između hidratnih oblika. Srodne supstance, Azure B, metali, rastvarači i mikrobiološka ispitivanja opisuju hemijsku i biološku čistoću. Kada razdvojite te dve grupe, uobičajene protivrečnosti u katalozima nestaju: jedan zapis navodi katjon, drugi so, a treći trihidrat, i svi su tačni jer svaki broj opisuje drugi predmet.