Tretshmëria e blusë së metilenit në ujë dhe përgatitja e tretësirës nga pluhuri

Dy teknikë përgatitin secili një tretësirë 1 për qind të blusë së metilenit nga pluhuri. Njëri peshon 1.00 gram dhe e plotëson vëllimin në balonë deri në 100 mL. Tjetri peshon 1.00 gram, e shton në 100 mL ujë dhe e quan punën të përfunduar. Një teknik i tretë peshon 1.00 gram nga një lot tjetër dhe përfton një përqendrim që ndryshon në mënyrë të matshme. Të tria shishet etiketohen njësoj. Asnjëra nuk përmban saktësisht atë që thotë etiketa, dhe ndryshimet rrjedhin nga tri koncepte që ngatërrohen lehtë: sa lëndë mund të mbajë tretësi, çfarë është në të vërtetë pluhuri i peshuar dhe çfarë shpreh përqindja.

Ky udhëzues trajton vetëm formulimin laboratorik: ngjyrues, indikatorë, tretësira bazë analitike dhe hollime pune. Nuk është recetë për barna që merren nga goja ose me injeksion, dhe përqendrimet këtu nuk duhen interpretuar si doza.

Çfarë përcakton tretshmëria dhe çfarë nuk përcakton

Tretshmëria e blusë së metilenit në ujë është e lartë për një ngjyrues. Regjistri i përbërjes për blunë e metilenit në PubChem raporton rreth 43.6 gramë për litër në 25 C, që është e njëjtë me 4.36 gramë për 100 mL, ose 4.36 për qind w/v. Një studim i pavarur i ekuilibrimit në të njëjtën temperaturë mati 43.21 g/L dhe konfirmoi vlerën e mëparshme brenda gabimit eksperimental.

Ky numër është një kufi maksimal, jo një objektiv. Një tretësirë bazë 1 për qind është 10 g/L, më pak se një e katërta e kufirit maksimal. Një tretësirë bazë 0.1 për qind është 1 g/L, afërsisht një e dyzeta e tij. Nëse në një përgatitje 1 për qind mbeten lëndë të ngurta pas përzierjes së duhur në temperaturën e dhomës, problemi pothuajse asnjëherë nuk është kufiri i tretshmërisë. Zakonisht bëhet fjalë për lagie jo të plotë, ujë të ftohtë, kokrriza pluhuri që kërkojnë më shumë kohë ose një lëndë të tretur të identifikuar gabimisht. Uji i ngrohtë dhe përzierja zgjidhin shumicën e këtyre problemeve. Nëse është përdorur ngrohje, lëreni balonën të kthehet në temperaturën e saj të kalibrimit përpara se ta plotësoni deri në vëllimin përfundimtar.

Tretshmëria në tretës të tjerë është më e ulët dhe më pak e njëtrajtshme ndërmjet burimeve, pjesërisht sepse ndryshon gjendja e hidratimit të materialit të testuar. Uji mbetet tretësi referencë për tretësirat bazë laboratorike rutinë. Etanoli e tret ngjyruesin, por mban dukshëm më pak se uji; kloroformi gjithashtu e tret, piridina vetëm pak, ndërsa eteri dietilik praktikisht nuk e tret. Acetoni dhe acetati i etilit rezultojnë shumë më poshtë se uji në seritë e matjeve. Për punë në mjedis joujor, trajtojeni çdo vlerë nga manualet si një vlerësim fillestar dhe verifikojeni me lotin konkret, në vend që ta merrni si kufi formulimi. Përfundimi praktik është i thjeshtë: nëse synohet një përqendrim ujor i përcaktuar në ose nën 1 për qind, uji ofron një hapësirë të madhe sigurie ndaj kufirit të tretshmërisë.

Pluhuri nuk është gjithmonë i njëjtë

Pluhuri i blusë së metilenit që shitet për përdorim laboratorik është një kripë kloruri që përmban ujë në rrjetën e saj kristalore, dhe sasia e këtij uji ndryshon. Joni anhidër ka një masë molekulare prej 319.85 g/mol. Trihidrati i cituar zakonisht ka 373.90 g/mol dhe pentahidrati 409.93 g/mol, vlera të renditura në të dhënat e monografisë USP të përmbledhura krahas regjistrit në PubChem.

Shishet tregtare shpesh etiketohen si trihidrat, CAS 7220-79-3, por studimet e gjendjes së ngurtë kanë zbuluar se materiali real mund të jetë pentahidrat, një hidrat i pjesshëm me afërsisht 2.2 molekula uji, dihidrat ose monohidrat, pa një fazë kristalore të dallueshme të trihidratit në disa analiza. Ngjyruesi është gjithashtu higroskopik, ndaj përmbajtja e ujit në një shishe të hapur ndryshon me kalimin e kohës. Për ngjyrosjen cilësore kjo ka pak rëndësi. Për punën analitike sasiore ka shumë rëndësi, prandaj udhëzimi për leximin e përmbajtjes së përcaktuar me analizë dhe të përmbajtjes së ujit në një certifikatë analize e trajton dokumentin e lotit si burimin autoritativ, përpara fjalës trihidrat në etiketën e përparme.

Nga kjo rrjedhin dy mënyra korrigjimi dhe duhet përdorur vetëm njëra në një kohë. Nëse certifikata jep përmbajtjen e përcaktuar me analizë dhe ujin ose humbjen gjatë tharjes, përdorni drejtpërdrejt këto vlera. Nëse nuk ka të dhëna nga certifikata dhe përqendrimi duhet shprehur mbi bazën e ekuivalentit anhidër, zbatoni faktorin teorik të hidratit: 373.90 pjesëtuar me 319.85, ose 1.169, për trihidratin nominal, dhe 409.93 pjesëtuar me 319.85, ose 1.282, për pentahidratin nominal. Mos i zbatoni të dy korrigjimet njëkohësisht. Kjo e llogarit ujin dy herë.

Çfarë do të thotë përqindja

Përqindja w/v nënkupton gramë të lëndës së tretur të specifikuar për 100 mL tretësirë përfundimtare, jo për 100 mL ujë fillestar. Pra, 1 për qind w/v është 1.000 g për 100 mL vëllim përfundimtar, e barabartë me 10 mg/mL ose 10 g/L. Një tretësirë 0.1 për qind është 0.100 g për 100 mL vëllim përfundimtar, e barabartë me 1 mg/mL. Ngatërrimi i zakonshëm i 1 për qind me 1 mg/mL është një gabim me faktor dhjetë, dhe ia vlen të kontrollohet çdo etiketë për këtë.

Gjysma tjetër e përkufizimit është specifikimi i lëndës së tretur. Një tretësirë 1 për qind e pluhurit të trihidratit sipas masës së peshuar dhe një tretësirë 1 për qind e shprehur si ekuivalent anhidër janë tretësira të ndryshme. Shembujt e llogaritur më poshtë përcaktojnë çdo herë si vëllimin përfundimtar, ashtu edhe bazën e përqendrimit; ky është zakoni që parandalon problemin e tre teknikëve më sipër.

Shembuj të llogaritur të përgatitjes, me supozimet për hidratin të përcaktuara

Të gjithë shembujt supozojnë pluhur të pastër të hidratit të përcaktuar dhe ujë si tretës në temperaturën e dhomës. Për vëllime të tjera, ndryshojini sasitë në përpjesëtim të drejtë.

Shembulli A: 100.0 mL me 1 për qind w/v, mbi bazën e trihidratit sipas masës së peshuar. Peshoni 1.000 g trihidrat të blusë së metilenit. Shtoni rreth 70 mL ujë të pastruar, përzieni ose rrotullojeni enën derisa të tretet plotësisht, transferojeni në mënyrë sasiore në një balonë vëllimetrike 100.0 mL duke shpëlarë enën, pastaj shtoni ujë deri te shenja. Lënda e tretur është vetë trihidrati, ndaj nuk zbatohet korrigjim për masën molekulare. Rezultati: 1.000 g për 100.0 mL vëllim përfundimtar, ose 10 mg/mL pluhur sipas masës së peshuar.

Shembulli B: 100.0 mL me 1 mg/mL, mbi bazën e ekuivalentit anhidër, nga trihidrati nominal. Synimi është 100.0 mg blu metileni anhidre në 100.0 mL vëllim përfundimtar. Shumëzojeni me 1.169 për të korrigjuar për tri molekulat e ujit: 100.0 mg shumëzuar me 1.169 është e barabartë me 116.9 mg. Peshoni 116.9 mg trihidrat nominal, treteni në rreth 70 mL ujë dhe plotësojeni deri në 100.0 mL vëllim përfundimtar në një balonë vëllimetrike. Për pentahidratin nominal faktori është 1.282, ndaj i njëjti synim kërkon 128.2 mg. Shënoni në etiketë se cili faktor është përdorur.

Shembulli C: hollimi i blusë së metilenit nga një tretësirë bazë 1 për qind në 0.1 për qind. Përdorni C1V1 është e barabartë me C2V2. Për të përgatitur 100.0 mL me 0.1 për qind nga një tretësirë bazë 1.0 për qind, vëllimi i nevojshëm i tretësirës bazë është 0.1 shumëzuar me 100.0 pjesëtuar me 1.0, që është 10.0 mL. Me pipetë transferoni 10.0 mL të tretësirës bazë 1 për qind në një balonë 100.0 mL dhe shtoni ujë deri te shenja. Për analistët që parapëlqejnë njësitë e masës: 1 për qind është 10 mg/mL, pra 10.0 mL përmban 100 mg, dhe 100 mg në 100.0 mL vëllim përfundimtar është 1 mg/mL, që është 0.1 për qind.

Shembulli D: 1.000 L tretësirë pune me 10 mg/L nga një tretësirë bazë 1 mg/mL. Një tretësirë bazë 1 mg/mL është 1000 mg/L. Vëllimi i nevojshëm është 10 shumëzuar me 1.000 pjesëtuar me 1000, që është 0.0100 L, ose 10.0 mL. Me pipetë transferoni 10.0 mL të tretësirës bazë dhe hollojeni me ujë deri në 1.000 L vëllim përfundimtar. Nga një tretësirë bazë 1 për qind me 10,000 mg/L, i njëjti synim kërkon vetëm 1.00 mL të plotësuar deri në 1.000 L. Hollimi në seri me dy hapa jep saktësi më të mirë sesa një transferim i vetëm në mikrolitra kur raporti tejkalon afërsisht njëqind.

Secili prej këtyre është një specifikim i plotë vetëm sepse përmban tri të dhëna: masën e peshuar me supozimin për hidratin, vëllimin përfundimtar të tretësirës dhe bazën e përqendrimit të deklaruar. Një shënim në fletoren laboratorike ku mungon qoftë edhe njëra prej të triave nuk mund të riprodhohet saktësisht.

Procedurë që shmang gabimet e zakonshme

Fillimisht treteni pluhurin në një vëllim më të vogël se vëllimi përfundimtar, pastaj plotësojeni deri në vëllimin e kërkuar. Shtimi i pluhurit drejtpërdrejt në vëllimin e plotë përfundimtar të ujit prodhon një tretësirë, vëllimi total i së cilës tejkalon shenjën e synuar, dhe përqendrimi del më i ulët. Shpëlajeni gotën kimike duke e kaluar lëngun e shpëlarjes në balonë, që të mos mbetet ngjyrues pas; ngjyra e fortë i bën të dukshme humbjet e vogla, çka është përparësi nëse nxit transferimin sasior.

Përzieni derisa të mos mbeten grimca përpara se ta plotësoni deri në vëllim dhe kontrollojeni përballë dritës. Filtroni vetëm kur metoda e kërkon. Bluja e metilenit adsorbohet në disa materiale membranash, ndaj filtrimi mund të ulë përqendrimin e një tretësire bazë që sapo është standardizuar; kjo është dokumentuar në studimet e adsorbimit në membrana dhe ia vlen të mbahet parasysh sa herë që filtrimi ose verifikimi i përqendrimit është pjesë e metodës. Nëse një tretësirë bazë e filtruar duhet të ketë përqendrim të certifikuar, verifikojeni përqendrimin pas filtrimit dhe jo përpara tij.

Ruajini tretësirat e përgatitura të mbrojtura nga drita e fortë, në shishe qelibar ose jo të tejdukshme në temperaturën e dhomës, dhe etiketojini me lëndën e tretur, bazën e hidratit, përqendrimin, tretësin, datën dhe personin që i ka përgatitur. Zbehja nga drita gjatë ndriçimit të vazhdueshëm është një rrugë e njohur degradimi, ndaj parvazet e dritareve dhe frigoriferët me ndriçim janë vende të papërshtatshme ruajtjeje, edhe pse ngjyruesi duket i qëndrueshëm. Pritshmëritë për qëndrueshmërinë dhe intervalet e ritestimit trajtohen në udhëzimin për ruajtjen dhe qëndrueshmërinë e tretësirave të përgatitura, por si rregull pune, tretësirat bazë analitike meritojnë përgatitje të freskët ose riverifikim, në vend të besimit pa afat.

Punoni me pluhurin dhe tretësirat bazë të përqendruara duke përdorur doreza, mbrojtje për sytë, përparëse laboratori dhe mbulesë të tryezës së punës, me enë mbajtëse dytësore për shishet. Ngjyruesi njollos shpejt lëkurën, veshjet, tryezat e punës dhe plastikat, dhe fletët e të dhënave të sigurisë të furnitorëve e klasifikojnë pluhurin si të dëmshëm nëse gëlltitet dhe si irritues për sytë dhe lëkurën, në varësi të gradës. Masat e plota paraprake trajtohen në praktikat e sigurta të trajtimit dhe ruajtjes, por kontrolli i njollosjes është vetë një masë cilësie: ngjyruesi i mbetur në pajisjet e qelqit dhe pipeta është burim kontaminimi të kryqëzuar për analizën e gjurmëve.

Një shënim për gradën e cilësisë

Për banja ngjyrosjeje dhe demonstrime, çdo gradë laboratorike e pastër, e përgatitur në përqendrimin e duhur, e kryen funksionin. Për punë sasiore ose krahasuese, grada ka rëndësi sepse papastërtitë ndryshojnë: Azure B i mbetur dhe tiazina të afërta, metale të rënda, tretës të mbetur dhe ngarkesë mikrobike. Prandaj zgjedhja e një grade të mbështetur nga një certifikatë e plotë analize është pjesë e formulimit dhe jo diçka që merret parasysh në fund. Një dokument i plotë i lotit raporton identitetin, përmbajtjen e përcaktuar me analizë së bashku me bazën e saj, përmbajtjen e ujit dhe grupin e papastërtive që janë testuar realisht, në mënyrë që korrigjimi për hidratin në shembujt më sipër të përdorë vlera të matura në vend të supozimit për trihidratin nominal. Kur dy lote japin përqendrime të ndryshme nga e njëjta masë e peshuar, certifikata zakonisht shpjegon arsyen.