Albastru de metilen trihidrat versus material anhidru: formulă, masă și etichetare

Două flacoane pot fi ambele etichetate ca albastru de metilen și totuși să necesite mase cântărite diferite pentru același experiment. Unul este etichetat ca albastru de metilen trihidrat. Pe celălalt scrie doar albastru de metilen. Un cercetător cântărește 100 mg din fiecare, prepară același volum și obține concentrații diferite de colorant. Niciun material nu este contaminat și nu a existat nicio eroare de pipetare. Cele două pulberi conțin pur și simplu cantități diferite de apă pe unitate de colorant.

Acesta este conceptul central al comparației dintre albastrul de metilen trihidrat și albastrul de metilen. Entitatea chimică este clorura de metiltioniniu în ambele cazuri. Materialul cântărit diferă deoarece apa de cristalizare adaugă masă fără să adauge colorant. Pentru a lucra corect cu materialul, separați trei concepte: identitatea hidratului, puritatea chimică și baza de raportare a măsurării. Referința chimică privind structura și proprietățile albastrului de metilen explică în detaliu diferența dintre cationul colorantului și sarea de clorură. Această pagină explică diferența dintre sare și hidrații săi.

Anhidru, hidrat și trihidrat desemnează forme diferite ale materialului cântărit

Clorura de albastru de metilen anhidră are formula C16H18ClN3S și masa molară calculată din formulă de 319.85 g/mol în previzualizarea monografiei USP pentru albastrul de metilen. Aceasta descrie sarea fără apă de cristalizare asociată.

Un hidrat de albastru de metilen este aceeași sare asociată cu apă în solid, scrisă C16H18ClN3S.xH2O. Valoarea lui x indică numărul de molecule de apă care corespund unei unități de formulă a sării în compoziția nominală. Nu descrie apa adăugată într-o soluție.

Albastrul de metilen trihidrat corespunde cazului în care x este egal cu 3, fiind scris C16H18ClN3S.3H2O sau C16H24ClN3O3S, cu masa molară calculată din formulă de 373.90 g/mol. Înregistrarea PubChem pentru albastrul de metilen trihidrat prezintă această formulă și această masă la CID 104827, în timp ce înregistrarea PubChem pentru albastrul de metilen prezintă formula anhidră C16H18ClN3S și masa de 319.9 g/mol la CID 6099. În ambele înregistrări, ionul colorantului rămâne neschimbat: un cation de metiltioniniu pe unitate de formulă. Diferă doar apa asociată.

Tabel de referință pentru hidrați și mase

Tabelul de mai jos este referința principală a acestei pagini. Masele molare calculate din formule pentru formele sării sunt conforme cu USP. Rândul pentru cation este inclus pentru a oferi un punct de plecare clar calculelor pentru soluții.

Diferența practică este mare. Pentru aceeași cantitate de colorant, trihidratul ideal cântărește cu aproximativ 16.9% mai mult decât sarea anhidră ideală, deoarece 373.90 împărțit la 319.85 este egal cu 1.169. Confundarea celor două forme produce, așadar, o eroare de concentrație de aproximativ 17% înainte de a lua în considerare orice altă sursă de eroare.

Exemple de interpretare cu calcule

Exemplul 1 pornește de la pulbere. Să presupunem că o balanță indică 100.0 mg de albastru de metilen trihidrat nominal pur. Masa echivalentă de sare anhidră este 100.0 mg înmulțit cu 319.85 și împărțit la 373.90, adică 85.5 mg. Cantitatea de colorant este 0.1000 g împărțit la 373.90 g/mol, adică 267.5 micromol de cation de metiltioniniu. Restul nominal de 14.5 mg reprezintă apă de cristalizare, nu impurități.

Exemplul 2 pornește de la o concentrație țintă. Pentru a prepara 1.000 litru de soluție de colorant de 1.000 mM din sare anhidră ideală, cântăriți 319.85 mg. Pentru a prepara aceeași soluție din trihidrat ideal, cântăriți 373.90 mg. Fiecare calcul presupune un material care corespunde exact hidratului declarat, cu un conținut de 100%. Pentru o pulbere reală, aplicați corecția pe baza certificatului de analiză și confirmați dacă determinarea conținutului este raportată la materialul ca atare, la substanța uscată sau la substanța anhidră. Calculatorul de molaritate pentru albastrul de metilen indică explicit forma hidratată și baza determinării conținutului, astfel încât corecția să nu se piardă la conversia unităților.

Ce garantează și ce nu garantează o etichetă

Albastru de metilen trihidrat este o desemnare explicită: formula nominală C16H18ClN3S.3H2O, calculată în mod normal la 373.90 g/mol, dacă specificația nu precizează altfel. Hidrat de albastru de metilen este o desemnare mai puțin precisă. Indică faptul că materialul este prezentat ca hidratat, dar, în absența unui număr, a unei formule, a unui număr CAS sau a unei specificații, nu stabilește câtă apă corespunde formulei.

Denumirea simplă albastru de metilen nu garantează un material anhidru. Monografia farmacopeică intitulată Albastru de metilen este ea însăși formulată ca C16H18ClN3S.xH2O, cu x nespecificat la nivelul titlului. Și denumirile din bazele de date pot induce în eroare. PubChem numește înregistrarea formei anhidre CID 6099 albastru de metilen, dar această convenție nu transformă orice flacon comercial cu aceeași denumire scurtă într-un material anhidru. Citiți împreună formula, numărul CAS, desemnarea hidratului, pierderea prin uscare sau specificația pentru apă și baza determinării conținutului.

Numerele CAS ajută atunci când sunt complete. Clorura de albastru de metilen anhidră are de obicei numărul 61-73-4, iar trihidratul are numărul 7220-79-3. USP listează și înregistrări pentru monohidrat, pentahidrat și un hidrat generic. Deoarece înregistrările agregate din bazele de date repetă uneori un număr CAS pentru mai multe forme, tratați numărul CAS ca pe o dovadă suplimentară, nu ca pe un înlocuitor al formulei declarate.

Baza de raportare a măsurării: determinarea conținutului raportat la substanța uscată, conținutul de apă și puritatea sunt teste separate

USP definește conținutul de albastru de metilen ca fiind între 97.0% și 103.0% de C16H18ClN3S, calculat raportat la substanța uscată. Această formulare contează. Un rezultat raportat la substanța uscată elimină matematic pierderea prin uscare înainte de exprimarea conținutului de colorant. Prin urmare, atât trihidratul pur, cât și pentahidratul pur se pot apropia de 100% raportat la substanța uscată, deși masele lor pe mol, în starea ca atare, diferă substanțial.

Apa este controlată separat prin pierderea prin uscare. Monografia actuală prevede uscarea probei la 105 grade C timp de 5 ore, cu limite de acceptare între 8.0% și 24.0%. Pierderea prin uscare măsoară materia volatilă eliminată în aceste condiții. Nu este o metodă specifică pentru apă în același sens ca determinarea apei prin metoda Karl Fischer și nu identifică o fază cristalină. Prin urmare, un raport mediu apropiat de trei molecule de apă pe unitate de colorant nu dovedește, în sine, existența unei singure faze cristaline de trihidrat. Studiile în stare solidă asupra albastrului de metilen au raportat mai multe faze hidratate și amestecuri, astfel încât identificarea fazei necesită difracție sau analiză termică atunci când contează faza în sine, nu doar raportul mediu de apă.

Această separare explică și de ce un rezultat al determinării conținutului peste 100% nu reprezintă automat o greșeală de laborator. Un calcul raportat la substanța uscată, o corecție pentru apa reziduală, valoarea atribuită etalonului de referință sau o neconcordanță între formele hidratate pot modifica fiecare rezultatul. Analiza detaliată a cazurilor din de ce determinarea conținutului de albastru de metilen poate indica peste 100% arată cum erorile de bază de raportare imită erorile de puritate.

Pentru achiziție și verificarea calității, consecința este directă. Conformitatea cu USP este modalitatea prin care un cumpărător ajunge la cel mai înalt grad de puritate disponibil pe piață, deoarece specificația acoperă identitatea, conținutul de colorant, impuritățile organice, solvenții reziduali, impuritățile elementare, reziduul la calcinare, limitele microbiene și endotoxinele bacteriene. Majoritatea vânzătorilor care declară conformitatea cu USP testează doar o mică parte din această listă. Blupreme testează întreaga specificație USP împreună cu un partener de producție farmaceutică și publică certificatul complet de analiză, astfel încât forma hidratată, rezultatul pentru apă și conținutul raportat la substanța uscată să poată fi citite împreună, în loc să fie deduse din eticheta frontală. Când comparați furnizori, solicitați toate cele trei elemente: formula nominală a hidratului, rezultatul pentru apă sau pierderea prin uscare și determinarea conținutului cu baza de raportare declarată.

Cum să interpretați o etichetă de albastru de metilen dintr-o singură citire

Mai întâi, identificați desemnarea hidratului și formula. Dacă eticheta spune doar albastru de metilen, nu presupuneți 319.85 g/mol. În al doilea rând, citiți baza determinării conținutului. Un procent fără mențiunea ca atare, uscat sau anhidru nu poate fi folosit direct pentru calculul molarității. În al treilea rând, citiți rezultatul pentru apă sau pierderea prin uscare separat de impurități. Apa explică diferențele de masă dintre formele hidratate. Substanțele înrudite, Azure B, metalele, solvenții și testele microbiene descriu puritatea chimică și biologică. Păstrați aceste două grupuri separate și contradicțiile familiare din cataloage se clarifică: o înregistrare raportează cationul, alta raportează sarea, iar o a treia raportează trihidratul, toate corect, deoarece fiecare număr descrie un obiect diferit.