Straipsnis
Metileno mėlynojo molinės koncentracijos skaičiuoklė: hidrato forma ir kiekybinio nustatymo pagrindas
Ta pati metileno mėlynojo masė gali lemti skirtingas molines koncentracijas, priklausomai nuo jo molekulinės formos ir nuo to, kaip pateiktas kiekybinio nustatymo rezultatas. Skaičiavimas pagal bevandenio chlorido masę skiriasi nuo skaičiavimo pagal hidrato masę. Kiekybinis nustatymas sausosios medžiagos pagrindu įveda dar vieną skirtumą: nurodytas procentas tiesiogiai neapibūdina pasvertos medžiagos.
Atverkite metileno mėlynojo molinės koncentracijos skaičiuoklę ir įveskite masę, galutinį tirpalo tūrį, molekulinę formą bei skaičiavimo pagrindą. Ji veikia naršyklėje, rodo lygtį su įstatytomis reikšmėmis ir pateikia rezultatus mol/L, mmol/L bei µmol/L. Toliau pateikti pavyzdžiai yra laboratoriniai skaičiavimai, o ne dozių žmonėms ar gyvūnams parinkimas.
Ką nusako rezultatas
Moliškumas yra įprastas molinės koncentracijos pavadinimas. Pagal IUPAC molinės koncentracijos apibrėžimą komponento medžiagos kiekis dalijamas iš mišinio tūrio:
c = n / V
Čia n yra metileno mėlynojo medžiagos kiekis moliais, o V – galutinis tirpalo tūris litrais. Grynos konkrečios formos medžiagos atveju n = m / M, kur m yra masė gramais, o M – molinė masė g/mol. Šie ryšiai atitinka NIST molinės masės ir koncentracijos apibrėžimus.
Vardiklyje naudojamas tūris po ištirpinimo. „100 mL galutinio tirpalo“ ir „įpilta 100 mL tirpiklio“ yra skirtingi paruošimo įrašai. Vėlesnis skaičiavimas šio neaiškumo pašalinti negali.
Prieš pasirinkdami molinę masę, pasirinkite medžiagą
Skaičiuojant bevandenį chloridą, ši priemonė naudoja 319.85 g/mol. Dokumentais patvirtintam trihidratui ji naudoja 373.90 g/mol. Thermo Fisher trihidrato specifikacijoje nurodyta formulė su trimis vandens molekulėmis ir pastaroji molinė masė. Vanduo prisideda prie pasvertos masės, bet neprideda dar vieno metileno mėlynojo vieneto.
Apsvarstykime du nominalius paruošimo pavyzdžius: kiekvienu atveju 100 mg grynos medžiagos yra 100 mL galutinio tirpalo:
| Numatyta medžiaga | Skaičiavimas | Koncentracija |
|---|---|---|
| Bevandenis chloridas | 0.100 / (319.85 × 0.100) | 3.126 mmol/L |
| Trihidratas | 0.100 / (373.90 × 0.100) | 2.675 mmol/L |
Tai apskaičiuoti pavyzdžiai, o ne matavimai. Grynam trihidratui naudojant bevandenės formos vardiklį, koncentracija būtų pervertinta maždaug 16.9%. Papildomi skaitmenys po kablelio neteisingos prielaidos apie medžiagą neištaisytų.
Vien užrašas „hidratas“ ant buteliuko nepatvirtina konkretaus vandens molekulių skaičiaus. Todėl skaičiuoklė neatlieka nominalaus skaičiavimo, kai hidratacijos laipsnis nenurodytas. Apie cheminį pagrindą skaitykite straipsnyje metileno mėlynojo molekulinės formos ir hidratacija.
Suderinkite kiekybinio nustatymo rezultatą su mase, kurią jis apibūdina
Svarbus klausimas yra ne vien „Koks procentas nurodytas sertifikate?“, o „Kieno tai procentas ir kokiu junginiu jis išreikštas?“ Skaičiuoklė atskiria keturias reikšmes:
| Skaičiavimo pagrindas | Ką turite žinoti | Lygtis |
|---|---|---|
| Nominali gryna forma | Tiksli molekulinė forma; aiški 100% grynumo prielaida | c = m / (M × V) |
| Pasvertos medžiagos pasirinkta forma | Tos pačios formos masės dalis pasvertoje medžiagoje | c = m × a / (M × V) |
| Pasvertos medžiagos bevandenis ekvivalentas | Bevandenio chlorido ekvivalentas pasvertos medžiagos masės vienetui | c = m × a / (319.85 × V) |
| Bevandenės formos kiekybinio nustatymo rezultatas sausosios medžiagos pagrindu | Bevandenio chlorido kiekybinio nustatymo rezultatas sausosios medžiagos pagrindu ir jį atitinkantis išmatuotas masės nuostolis džiovinant | c = m × (1 − d) × a / (319.85 × V) |
Šiose lygtyse a yra kiekybinio nustatymo procentas, padalytas iš 100; d – atitinkamas masės nuostolio džiovinant procentas, padalytas iš 100. Paskutinė lygtis yra masės balansu pagrįstas perskaičiavimas tarp aiškiai nurodytų rezultatų pateikimo pagrindų. Ji tinka tik tada, kai džiovinimo pataisa atitinka kiekybinio nustatymo apibrėžimą.
USP monografijos peržiūroje kiekybinio nustatymo rezultatas išreiškiamas bevandeniu metileno mėlynuoju sausosios medžiagos pagrindu ir nurodomas 97.0–103.0% priimtinumo intervalas. Analitinis rezultatas, viršijantis 100%, nėra pažodinis teiginys, kad mėginyje gryno junginio yra daugiau nei paties mėginio masė. Priemonė leidžia įvesti sausosios medžiagos pagrindu pateiktus kiekybinio nustatymo įverčius iki 103% ir tokį rezultatą pažymi kaip analitinį įvertį.
Skaičiavimo pavyzdys: rezultatas sausosios medžiagos pagrindu
Tarkime, laboratoriniame įraše nurodyta 100.0 mg medžiagos, 99.0% bevandenio ekvivalento kiekybinio nustatymo rezultatas sausosios medžiagos pagrindu, jį atitinkantis išmatuotas 14.0% masės nuostolis džiovinant ir 100.0 mL galutinio tirpalo. Šios reikšmės hipotetinės.
- Perskaičiuokite pasvertą masę: 100.0 mg = 0.1000 g.
- Pritaikykite sausosios masės dalį: 0.1000 × 0.860 = 0.0860 g.
- Pritaikykite kiekybinio nustatymo rezultatą: 0.0860 × 0.990 = 0.08514 g bevandenio chlorido ekvivalento.
- Perskaičiuokite į medžiagos kiekį ir padalykite iš tūrio: 0.08514 / (319.85 × 0.1000) = 2.662 mmol/L.
Papildomai nedalykite iš trihidrato molinės masės. Skaitiklis jau išreikštas bevandenio chlorido ekvivalentu. Pridėjus hidrato pataisą, koregavimas dėl vandens būtų įskaičiuotas du kartus.
Jei tame pačiame įraše būtų tiesiogiai nurodyta, kad bevandenio ekvivalento yra 85.14% gautoje medžiagoje, pasvertos medžiagos režimas pateiktų tą patį atsakymą be atskiro džiovinimo duomenų įvedimo. Šių dviejų skaičiavimo būdų rezultatų sutapimas yra naudinga aritmetinė patikra.
Kai turimų duomenų nepakanka
Specifikacijos nebūtinai yra konkrečios partijos matavimai. Pavyzdžiui, Merck metileno mėlynojo hidrato produkto apraše nurodyta minimali kiekybinio nustatymo vertė, apskaičiuota sausosios medžiagos pagrindu, maksimalus masės nuostolis džiovinant ir bevandenės formos molekulinė masė, nors aprašomas hidratas. Įstačius šias ribines vertes taip, tarsi jos būtų išmatuotos reikšmės, būtų gautas taškinis įvertis, kurio aprašas nepagrindžia.
Taip pat nepatikslintas kiekybinio nustatymo procentas ar chromatografinio smailės ploto procentas savaime nepatvirtina čia reikalingos masės dalies. Rezultatų pateikimo principą sužinokite iš sertifikato arba tiekėjo. Vadove kaip skaityti metileno mėlynojo analizės sertifikatą paaiškinama, ką tikrinti dokumentuose.
Dėl tuščių laukų, neigiamos ar nulinės masės arba tūrio, nepalaikomų vienetų ir nenurodyto kiekybinio nustatymo pagrindo vietoje rezultato pateikiama klaida. Pakeitus įvestį, ankstesnis rezultatas pakeičiamas, net jei naujoji reikšmė netinkama. Skaitinis perpildymas atmetamas. Priemonė netikrina, ar tokia koncentracija įmanoma pagal tirpumą, ar medžiaga visiškai ištirpo ir ar paruoštas tirpalas išliko stabilus.
Užtikrinkite skaičiavimo atkartojamumą
Užrašykite partiją, molekulinę formą, kiekybinio nustatymo rezultatą ir jo pagrindą, bet kokią džiovinimo pataisą, pasvertą masę, galutinį tūrį ir paruošimo sąlygas. Rezultatą pateikite tik tokiu tikslumu, kokį pagrindžia jūsų matavimai; skaičiuoklės rodomi skaitmenys yra tik patogumo priemonė.
Jei pradinis tirpalas jau dokumentuotas, naudokite atskirus metileno mėlynojo skiedimo skaičiavimus. Jei koncentracija nurodyta procentais, pirmiausia peržiūrėkite metileno mėlynojo koncentracijos perskaičiavimus. Nei teisinga molinė koncentracija, nei teisingai perskaičiuotas procentas nenusako, kaip medžiaga turėtų būti vartojama.