Thử nghiệm MBAS: đo chất hoạt động bề mặt anion bằng xanh methylen

Thử nghiệm MBAS đo các chất tương tác với xanh methylen trong một quy trình chiết xác định. Các phòng thí nghiệm sử dụng phép thử này để ước lượng chất hoạt động bề mặt anion trong nước. Phép thử cho kết quả đo tổng hợp một nhóm chất, chứ không xác định từng phân tử chất tẩy rửa trong mẫu.

Sự khác biệt này rất quan trọng khi báo cáo ghi “chất hoạt động bề mặt anion tính theo MBAS”. Một kết quả có thể hỗ trợ việc so sánh quá trình xử lý mà không xác định được chất hoạt động bề mặt nào có mặt. Kết quả cũng có thể thay đổi do nền mẫu thay đổi, ngay cả khi nồng độ chất hoạt động bề mặt mục tiêu không đổi.

Tín hiệu màu xanh đo lường điều gì

MBAS là viết tắt của các chất hoạt tính với xanh methylen. Xanh methylen là thuốc nhuộm mang điện tích dương. Các chất mang điện tích âm phù hợp kết hợp với nó để tạo thành các cặp ion có thể đi vào dung môi hữu cơ. Phòng thí nghiệm đo màu xanh trong dung môi đó, thay vì chỉ đo màu của mẫu nước ban đầu.

Bản mô tả Phương pháp EPA 425.1 trước đây giải thích nguyên lý chiết này và nêu rõ rằng phép thử không thể phân biệt các loại chất hoạt động bề mặt có liên quan và các đồng phân. Phạm vi của phương pháp bao gồm nước uống, nước mặt và nước thải sinh hoạt, công nghiệp, nhưng không bao gồm nước mặn. Những tuyên bố về phạm vi này thuộc về phương pháp đó; không nên tự động áp dụng chúng cho mọi phép thử chất hoạt động bề mặt thương mại.

Kết quả phụ thuộc vào chất dùng để hiệu chuẩn. Nếu phòng thí nghiệm hiệu chuẩn bằng alkylbenzen sulfonat mạch thẳng, hay LAS, thì “mg/L tính theo LAS” biểu thị đáp ứng quan sát được trên thang tham chiếu đó. Điều này không chứng minh rằng toàn bộ chất tạo ra đáp ứng đều là LAS. Hãy hỏi về chất hiệu chuẩn và cơ sở báo cáo khi so sánh kết quả từ các phòng thí nghiệm khác nhau.

Phòng thí nghiệm nên viện dẫn phương pháp nào?

Đối với thử nghiệm theo Đạo luật Nước sạch của Hoa Kỳ, bảng phương pháp hiện hành trong 40 CFR 136.3 liệt kê Standard Methods 5540 C-2021 và ASTM D2330-20 để đo chất hoạt động bề mặt bằng phép đo màu xanh methylen. Hãy kiểm tra giấy phép áp dụng và phạm vi hoạt động của phòng thí nghiệm trước khi đặt dịch vụ phân tích phục vụ tuân thủ quy định.

EPA 425.1 vẫn là tài liệu lịch sử hữu ích, nhưng tuyên bố phê duyệt trước đây của phương pháp không thay thế được việc kiểm tra bảng hiện hành. Chỉ ghi “phương pháp MBAS” là viện dẫn phương pháp chưa đầy đủ: cần ghi số hiệu phương pháp và phiên bản sửa đổi trong báo cáo.

Cũng cần phân biệt MBAS với các phép thử chất hoạt động bề mặt bằng đo màu khác. Ví dụ, Hach xác định Phương pháp 8028 là phương pháp dùng tím tinh thể. Loại mẫu hoặc đơn vị báo cáo tương tự không có nghĩa là hai hệ hóa học chiết có thể thay thế cho nhau.

Quy trình thử nghiệm: các quyết định được đưa ra ở đâu

Bản tóm tắt 5540 C của National Environmental Methods Index mô tả ba lần chiết bằng cloroform từ mẫu đã chuẩn bị trong môi trường nước có tính axit, một bước rửa lại bằng pha nước và phép đo tại 652 nm. Quy trình dưới đây giải thích mục đích của các thao tác đó. Lượng thuốc thử và tiêu chí chấp nhận phải lấy từ quy trình được kiểm soát của phòng thí nghiệm.

Khả năng diễn giải con số cuối cùng phụ thuộc vào những hồ sơ này. Một đường chuẩn có đặc tính đáp ứng phù hợp xác lập đáp ứng của thiết bị đối với các mẫu chuẩn. Chỉ riêng điều đó không xác lập rằng nước thải công nghiệp có đặc tính đáp ứng giống các mẫu chuẩn ấy.

Các yếu tố gây nhiễu có thể làm tăng hoặc giảm kết quả

Nhiễu có thể mang bản chất hóa học cũng như quang học. Các chất khác có thể đưa thuốc nhuộm vào dịch chiết, trong khi một số chất lại ngăn chất mục tiêu làm điều đó. Phần thảo luận phương pháp của EPA xác định một số nhóm hữu cơ và ion vô cơ tạo ra đáp ứng. Bản tóm tắt NEMI cũng mô tả các cation cạnh tranh và sự hấp phụ lên hạt.

Một ví dụ đặc biệt hữu ích đến từ nghiên cứu của USGS về quy trình MBAS trước đây của cơ quan này. Các mẫu kiểm soát chất lượng chứa nitrat nhưng không chứa chất MBAS nào khác đã tạo ra đáp ứng dương. Các nhà nghiên cứu xác nhận nhiễu do nitrat và clorua, rồi đưa vào một phương pháp có bước rửa dung môi. Họ cảnh báo rằng mối tương quan biểu kiến giữa MBAS và nitrat có thể phản ánh chính nhiễu phân tích đó.

Đây là phát hiện trong quá khứ, gắn với một quy trình cụ thể, không phải bằng chứng cho thấy mọi kết quả MBAS hiện nay đều bị sai lệch. Bài học thực tế là cần hỏi liệu một mối tương quan có thể bắt nguồn từ chính phép thử hay không trước khi giải thích nó bằng một quá trình môi trường.

Xem việc xử lý mẫu là một phần của phép đo

Chất hoạt động bề mặt tập trung tại các bề mặt phân cách. Hướng dẫn NEMI cảnh báo rằng bọt có thể làm giảm lượng chất hoạt động bề mặt trong lớp chất lỏng bên dưới và sự hấp phụ lên thành vật chứa có thể ảnh hưởng đáng kể ở nồng độ thấp. Không nên hớt bỏ bọt rồi cho rằng phần chất lỏng còn lại tương đương với mẫu đã thu.

Trong bối cảnh quy định của Hoa Kỳ được viện dẫn, Bảng II của 40 CFR 136.3 quy định làm lạnh mẫu chất hoạt động bề mặt xuống 6 °C hoặc thấp hơn và thời gian lưu mẫu tối đa 48 giờ, có tính đến các chú thích của bảng. Hãy bố trí chai đựng mẫu, vận chuyển và việc tiếp nhận tại phòng thí nghiệm trước khi lấy mẫu. Một phép chiết thực hiện đúng không thể khôi phục lượng chất đã mất trong quá trình thu hoặc bảo quản mẫu.

Đọc thông tin kiểm soát chất lượng trước khi sử dụng con số

Các quy định về kiểm soát chất lượng trong 40 CFR 136.7 nêu các biện pháp kiểm soát như mẫu trắng, kiểm tra hiệu chuẩn, mẫu kiểm soát phòng thí nghiệm, mẫu thêm chuẩn nền và mẫu lặp. Vai trò của chúng khác nhau. Mẫu trắng kiểm tra sự nhiễm bẩn; mẫu thêm chuẩn nền kiểm tra liệu chất tham chiếu được thêm vào có thể thu hồi từ mẫu đó hay không; mẫu lặp đánh giá độ lặp lại.

Xét một ví dụ minh họa về so sánh quá trình: đầu vào được báo cáo là 1.0 mg/L tính theo LAS và đầu ra là 0.2 mg/L tính theo LAS. Phép tính cho thấy nồng độ MBAS được báo cáo giảm 80%. Trước khi gọi đó là mức loại bỏ 80% chất hoạt động bề mặt, hãy kiểm tra rằng các mẫu đại diện cho những điều kiện quá trình có thể so sánh, sử dụng cùng cơ sở báo cáo và có các kết quả kiểm soát đạt yêu cầu. Nồng độ giảm cũng không chứng minh lượng chất thải ra tính theo khối lượng giảm 80% nếu lưu lượng nước thay đổi.

Kết quả dưới giới hạn báo cáo có nghĩa là phòng thí nghiệm không thể định lượng MBAS một cách tin cậy dưới mức đã nêu. Điều này không chứng minh rằng mẫu không chứa chất hoạt động bề mặt hoặc đáp ứng mọi yêu cầu về chất lượng nước.

Để chọn phương pháp, hãy bắt đầu với hướng dẫn về xanh methylen trong thử nghiệm phân tích. Để chuẩn bị công việc trong phòng thí nghiệm, hãy sử dụng hướng dẫn xử lý hóa chất và an toàn phòng thí nghiệm phù hợp. Hãy yêu cầu phương pháp phân tích đặc hiệu cho từng chất khi quyết định cần xác định một chất hoạt động bề mặt cụ thể, thay vì đo đáp ứng tổng hợp với thuốc nhuộm.