ലേഖനം
ലബോറട്ടറിയിൽ മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ തിരിച്ചറിയൽ: ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രങ്ങളും അനുബന്ധ രീതികളും

ഒരേ നീല പൊടി മൂന്ന് ലബോറട്ടറികൾക്ക് ലഭിക്കുന്നതായി സങ്കൽപ്പിക്കുക. ആദ്യത്തേത് ഒരു ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രം രേഖപ്പെടുത്തി അത് മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ ആണെന്ന് പ്രഖ്യാപിക്കുന്നു. രണ്ടാമത്തേത് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി നടത്തി 0.4% Azure B ഉണ്ടെന്ന് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. മൂന്നാമത്തേത് ക്രിസ്റ്റലുകളിൽ എക്സ്-റേ വിവർത്തനം നടത്തി ഒരു ഹൈഡ്രേറ്റ് രൂപം തിരിച്ചറിയുന്നു. മൂന്നും ശരിയാണ്; എന്നാൽ അവയിലൊന്നും മറ്റു രണ്ട് ചോദ്യങ്ങൾക്ക് ഉത്തരം നൽകിയിട്ടില്ല. ഒരു ഫലം ഈ മൂന്ന് ചോദ്യങ്ങൾക്കുമുള്ള ഉത്തരമായി വായിക്കുമ്പോഴാണ് ആശയക്കുഴപ്പം തുടങ്ങുന്നത്.
ഈ ലേഖനം ആ ചോദ്യങ്ങളെ വേർതിരിക്കുന്നു. ഇൻഫ്രാറെഡ് തിരിച്ചറിയൽ ഒരു റഫറൻസ് സ്റ്റാൻഡേർഡുമായി താരതമ്യം ചെയ്ത് തന്മാത്രാതല തിരിച്ചറിയൽ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു. ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി ഘടനയിലെ ഘടകങ്ങളും അവയുടെ അളവുകളും നിർണയിക്കുന്നു. വിവർത്തനം ഖരാവസ്ഥയിലെ രൂപം നിർണയിക്കുന്നു. തിരിച്ചറിയൽ പരിശോധനയിൽ ലഭിക്കുന്ന പൊരുത്തം ഒരു ശുദ്ധതാ സർട്ടിഫിക്കറ്റല്ല.
ഇൻഫ്രാറെഡ് തിരിച്ചറിയൽ ഒരു ചോദ്യത്തിന് വ്യക്തമായ ഉത്തരം നൽകുന്നു
മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവിനുള്ള ഔഷധസംഹിതയിലെ തിരിച്ചറിയൽ പരിശോധന സ്പെക്ട്രത്തെ സ്റ്റാൻഡേർഡുമായി താരതമ്യം ചെയ്യുന്നതാണ്; പീക്കുകളുടെ ഒരു പട്ടിക പരിശോധിക്കുന്നതല്ല. USP മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ മോണോഗ്രാഫിന്റെ പ്രിവ്യൂ പ്രകാരം, Identification A-യിൽ ATR ഒപ്റ്റിക്സ് അല്ലെങ്കിൽ പൊട്ടാസ്യം ബ്രോമൈഡ് പെല്ലറ്റ് ഉപയോഗിച്ചുള്ള ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പിയാണ് നിർദേശിക്കുന്നത്. സാമ്പിളും സ്റ്റാൻഡേർഡും തുല്യ സാഹചര്യങ്ങളിൽ തയ്യാറാക്കി രേഖപ്പെടുത്തണം; സാമ്പിളിന്റെ സ്പെക്ട്രം USP റഫറൻസ് സ്റ്റാൻഡേർഡിന്റെ സ്പെക്ട്രവുമായി പൊരുത്തപ്പെടണം. തിരിച്ചറിയലിന് സഹായിക്കുന്ന തരംഗസംഖ്യകളുടെ സ്ഥിരമായ ഒരു പട്ടികയല്ല വിധി നിർണയിക്കുന്നത്. സ്പെക്ട്രങ്ങൾ ഒന്നിനുമേൽ ഒന്നായി വെച്ചുള്ള താരതമ്യമാണ് അത് നിർണയിക്കുന്നത്.
മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ FTIR സ്പെക്ട്രങ്ങളുടെ സ്വഭാവമാണ് ഈ പരിശോധനാരീതിയിൽ പ്രതിഫലിക്കുന്നത്. ഏറ്റവും ശക്തമായ സവിശേഷതകൾ ഫിംഗർപ്രിന്റ് മേഖലയിലാണ് കാണുന്നത്. പ്രസിദ്ധീകരിച്ച പഠനങ്ങളിലെ ബാൻഡ് വ്യാഖ്യാനങ്ങൾ പ്രധാന സംയുഗ്മിത വലയ ബാൻഡിനെ സ്ഥിരമായി 1590 മുതൽ 1600 cm-1 വരെ ഉള്ള ഭാഗത്താണ് സ്ഥാപിക്കുന്നത്; ഇവിടെ അരോമാറ്റിക് കാർബൺ-കാർബൺ, കാർബൺ-നൈട്രജൻ വലിവ് കമ്പനങ്ങൾ പരസ്പരം സംയോജിക്കുന്നു. 1490, 1390 cm-1 എന്നിവയ്ക്കടുത്തുള്ള മറ്റു ബാൻഡുകളിൽ വലയം, കാർബൺ-നൈട്രജൻ, കാർബൺ-ഹൈഡ്രജൻ രൂപമാറ്റ കമ്പനങ്ങളുടെ സ്വഭാവം കാണാം. 1355, 1330 cm-1 എന്നിവയ്ക്കടുത്തുള്ള ബാൻഡുകളിൽ ഡൈമെത്തിലാമിനോ കാർബൺ-നൈട്രജൻ ബന്ധങ്ങളും മീഥൈൽ രൂപമാറ്റ കമ്പനങ്ങളും ഉൾപ്പെടുന്നു. 1225 മുതൽ 1250 cm-1 വരെ ഉള്ള ഭാഗത്തെ സവിശേഷതകൾ ഹെറ്ററോസൈക്ലിക് ചട്ടക്കൂടുമായി ബന്ധപ്പെട്ടവയാണ്; 1170 മുതൽ 1130 വരെയും 1066 cm-1-ലും കാണുന്ന ബാൻഡുകൾക്ക് കാർബൺ-സൾഫർ സ്വഭാവമുണ്ട്. അരോമാറ്റിക് C-H വളവ് കമ്പനം 880 cm-1-ന് അടുത്താണ്. വലിവ് കമ്പനങ്ങൾ കൂടുതൽ ഉയർന്ന തരംഗസംഖ്യകളിൽ കാണപ്പെടുന്നു: അരോമാറ്റിക് C-H ഏകദേശം 3040 cm-1-ലും N-മീഥൈൽ C-H ഏകദേശം 2900 മുതൽ 3000 cm-1 വരെയും. ഫീനോത്തയാസിനിയം അസ്ഥികൂടം പരസ്പരം സംയോജിച്ച ഒരു സംവിധാനമായി കമ്പനം ചെയ്യുന്നതിനാൽ പ്രസിദ്ധീകരിച്ച വ്യാഖ്യാനങ്ങളുടെ വിശദാംശങ്ങളിൽ വ്യത്യാസങ്ങളുണ്ട്. അതിനാൽ ഏതെങ്കിലും ഒരു വ്യാഖ്യാനപ്പട്ടികയെ ഏകമായ നിർണായക വിശദീകരണമായല്ല, റിപ്പോർട്ട് ചെയ്ത ഒരു വ്യാഖ്യാനമായി കാണുക.
സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കലുമായി ബന്ധപ്പെട്ട രണ്ട് സ്വാധീനങ്ങൾ ശ്രദ്ധിക്കേണ്ടതാണ്; അവ ഡൈയിൽ മാറ്റം വരുത്താതെ മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ IR സ്പെക്ട്രങ്ങളെ മാറ്റുന്നു. ഒന്നാമതായി, ജലാംശമുള്ള വസ്തുവിൽ 3300 മുതൽ 3500 cm-1 വരെ വിശാലമായ O-H ബാൻഡ് മേഖലയോടൊപ്പം 1630 മുതൽ 1640 cm-1 വരെ ജലത്തിന്റെ വളവ് കമ്പനവും കാണപ്പെടുന്നു. വ്യത്യസ്ത ഹൈഡ്രേറ്റ് രൂപങ്ങൾ ഫിംഗർപ്രിന്റ് ബാൻഡുകളിൽ അളക്കാവുന്ന സ്ഥാനമാറ്റം ഉണ്ടാക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. രണ്ടാമതായി, KBr പെല്ലറ്റ് മാട്രിക്സ് ഈർപ്പം ആഗിരണം ചെയ്യുന്നതാണ്: ആഗിരണം ചെയ്ത ഈർപ്പം അതേ ജലബന്ധിത മേഖലകളിൽ ബാൻഡുകൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നു; അവ സാമ്പിളിലെ ഹൈഡ്രേറ്റ് ജലത്തിൽ നിന്നുള്ളതാണെന്ന് തെറ്റിദ്ധരിക്കാം. ATR ഉപയോഗിച്ചുള്ള സാമ്പിൾ പരിശോധന KBr മാട്രിക്സ് ഒഴിവാക്കുന്നു. എന്നാൽ ATR തീവ്രതകൾ തരംഗസംഖ്യയെ ആശ്രയിച്ചുള്ള തുളച്ചുകയറ്റ ആഴത്തിന് അനുസരിച്ച് മാറുന്നതിനാൽ, ഒരേ പൊടിയുടെ ATR സ്പെക്ട്രവും ട്രാൻസ്മിഷൻ സ്പെക്ട്രവും നേരിട്ട് ഒന്നിനുമേൽ ഒന്നായി വെച്ച് താരതമ്യം ചെയ്യാനാവില്ല. ഔഷധസംഹിതയിലെ നിബന്ധനയിൽ നിന്ന് പ്രായോഗിക നിയമം വ്യക്തമാണ്: ഒരേ സാങ്കേതികരീതി ഉപയോഗിച്ച് രേഖപ്പെടുത്തിയ സാമ്പിളിനെയും റഫറൻസിനെയും താരതമ്യം ചെയ്യുക; ഏത് രീതിയാണ് ഉപയോഗിച്ചതെന്ന് രേഖപ്പെടുത്തുക. ഈ സ്പെക്ട്രങ്ങൾക്ക് പിന്നിലുള്ള ധനഅയോൺ, ലവണം, ഹൈഡ്രേറ്റുകൾ എന്നിവയുടെ അടിസ്ഥാന രസതന്ത്രത്തിന് മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ ഘടനയും ഗുണങ്ങളും സംബന്ധിച്ച റഫറൻസ് കാണുക.
വിശകലനരീതി തിരഞ്ഞെടുക്കാനുള്ള പട്ടിക
ഈ പട്ടിക രീതി തിരഞ്ഞെടുക്കാനുള്ള ഉപകരണമാണ്. ഒരു രീതി ഏത് ചോദ്യത്തിനാണ് ഉത്തരം നൽകുന്നത്, പരിശോധനയിൽ വിജയിക്കുന്ന ഫലം എന്താണ് സ്ഥിരീകരിക്കുന്നത്, എന്താണ് സ്ഥിരീകരിക്കപ്പെടാതെ ശേഷിക്കുന്നത് എന്നിവ അറിയാൻ ഓരോ വരിയും വായിക്കുക.
| രീതി | ഉത്തരം നൽകുന്ന ചോദ്യം | പരിശോധനയിൽ വിജയിക്കുന്ന ഫലം സ്ഥിരീകരിക്കുന്നത് | സ്ഥിരീകരിക്കാൻ കഴിയാത്തത് |
|---|---|---|---|
| റഫറൻസ് സ്റ്റാൻഡേർഡുമായുള്ള FTIR താരതമ്യം | ഈ വസ്തു മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ ആണോ? | റഫറൻസ് സ്പെക്ട്രവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്ന തന്മാത്രാതല തിരിച്ചറിയൽ | ശുദ്ധത, അശുദ്ധികളുടെ ഘടന, ഈ പരിശോധന മാത്രം ഉപയോഗിച്ചുള്ള ഹൈഡ്രേറ്റ് രൂപനിർണയം, അല്ലെങ്കിൽ സാന്ദ്രത |
| HPLC-UV അളവ് നിർണയവും ജൈവ അശുദ്ധികളും (ഫീനൈൽ കോളം, 246 nm) | മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവും Azure B-യും എത്രത്തോളമുണ്ട്? | റിട്ടൻഷൻ പൊരുത്തത്തിലൂടെയുള്ള ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് തിരിച്ചറിയൽ; പ്രധാന ഘടകത്തിന്റെയും നിർദിഷ്ട അശുദ്ധികളുടെയും അളവുകൾ | ഖരാവസ്ഥയിലെ രൂപം; സ്റ്റാൻഡേർഡുകളില്ലാതെ അപ്രതീക്ഷിത പീക്കുകളുടെ തിരിച്ചറിയൽ |
| യോഗ്യത സ്ഥിരീകരിച്ച സ്റ്റാൻഡേർഡുകളോടെയുള്ള LC-MS/MS | ഏതെല്ലാം ഡീമെത്തിലേറ്റഡ് ഡൈകൾ ഉണ്ട്? | MB, Azure A, Azure B, Azure C, തയോണിൻ ശ്രേണിയിലുടനീളമുള്ള വേർതിരിക്കലും തിരിച്ചറിയലും | ഔഷധസംഹിതാ അംഗീകാരം; ഇത് ഗവേഷണനിലവാരത്തിലുള്ള വിപുലീകരണമാണ്, പതിവ് മോണോഗ്രാഫ് പരിശോധനയല്ല |
| പൗഡർ XRD | ഏത് ക്രിസ്റ്റലിൻ ഹൈഡ്രേറ്റാണ് ഉള്ളത്? | ഖരാവസ്ഥയിലെ ഫേസ്, കണ്ടെത്തൽ പരിധിക്ക് മുകളിലുള്ള ഫേസ് മിശ്രിതങ്ങൾ, ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റി | അമോർഫസ് അശുദ്ധികളുടെ തന്മാത്രാതല തിരിച്ചറിയൽ; ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത |
| UV-Vis ആഗിരണം | ലായനി പ്രതീക്ഷിച്ച രീതിയിൽ ആഗിരണം ചെയ്യുന്നുണ്ടോ? | സവിശേഷ ആഗിരണ പരമാവധികളും സാന്ദ്രതയെ ആശ്രയിച്ചുള്ള സ്വഭാവവും | ഈ പരിശോധന മാത്രം ഉപയോഗിച്ചുള്ള തിരിച്ചറിയലോ ശുദ്ധതയോ |
| ക്ലോറൈഡ് തിരിച്ചറിയലും ഉണക്കുമ്പോഴുള്ള ഭാരനഷ്ടവും (സഹായക പരിശോധനകൾ) | പ്രതിഅയോൺ ഉണ്ടോ; എത്ര പിണ്ഡമാണ് ബാഷ്പശീലമുള്ളത്? | ലവണരൂപവും നിർദിഷ്ട സാഹചര്യങ്ങളിൽ ഉണക്കുമ്പോഴുള്ള ഭാരനഷ്ടവും | ഏത് തന്മാത്രയാണ് നിറം നൽകുന്നത് |
ഇൻഫ്രാറെഡ് പൊരുത്തം ശുദ്ധതാ സർട്ടിഫിക്കറ്റ് അല്ലാത്തതെന്തുകൊണ്ട്
തിരിച്ചറിയൽ പൊരുത്തം തെറ്റായ ഡൈയാണെന്ന സാധ്യത ഒഴിവാക്കുന്നു. എന്നാൽ സാമ്പിളിലെ എല്ലാ ഘടകങ്ങളുടെയും കണക്കെടുപ്പ് അത് നടത്തുന്നില്ല. മൂന്ന് പരിമിതികളാണ് ഏറ്റവും പ്രധാനപ്പെട്ടത്.
ഒന്നാമതായി, അടുത്ത ബന്ധമുള്ള സംയുക്തങ്ങൾ ഇൻഫ്രാറെഡിൽ സമാനമായി കാണപ്പെടുന്നു. Azure B-യും മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവും തമ്മിലുള്ള വ്യത്യാസം ഒരു മീഥൈൽ ഗ്രൂപ്പ് മാത്രമായതിനാൽ അവയുടെ സ്പെക്ട്രങ്ങൾ ഏറെ സാമ്യമുള്ളതാണ്. ഏതാനും ശതമാനം Azure B അടങ്ങിയ മിശ്രിതവും മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ റഫറൻസിനുമേൽ വെച്ച് താരതമ്യം ചെയ്യുമ്പോൾ നന്നായി പൊരുത്തപ്പെടും. ആ അശുദ്ധി കണ്ടെത്തുന്നത് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിയുടെ ജോലിയാണ്; ഇത് മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ അശുദ്ധികളും പരിശോധനാരീതികളും സംബന്ധിച്ച മാർഗ്ഗദർശിയിൽ വിശദീകരിച്ചിട്ടുണ്ട്.
രണ്ടാമതായി, ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി സാമ്പിളിനെ മൊത്തമായി പരിശോധിക്കുന്ന ഒരു രീതിയാണ്; ചെറിയ അളവിലുള്ള ഘടകങ്ങളോടുള്ള അതിന്റെ സംവേദനക്ഷമത പരിമിതമാണ്. ചെറിയ അളവിലുള്ള ബന്ധമുള്ള ഡൈകൾ, ശേഷിച്ച ലായകങ്ങൾ, അജൈവ അവശിഷ്ടങ്ങൾ എന്നിവ പ്രധാന ബാൻഡുകൾക്കടിയിൽ മറഞ്ഞുപോകുന്നു. അധിക പീക്കുകൾ ഇല്ലെന്നത് അശുദ്ധികൾ ഇല്ലെന്നതിനുള്ള ദുർബലമായ തെളിവ് മാത്രമാണ്.
മൂന്നാമതായി, റഫറൻസ് സ്റ്റാൻഡേർഡാണ് മുഴുവൻ താരതമ്യത്തെയും നിയന്ത്രിക്കുന്നത്. വിഘടിച്ച, ജലാംശം മൂലം സ്പെക്ട്രത്തിൽ സ്ഥാനമാറ്റം സംഭവിച്ച, അല്ലെങ്കിൽ ശരിയായി കൈകാര്യം ചെയ്യാത്ത സ്റ്റാൻഡേർഡ് വിലയിരുത്തലിന്റെ മാനദണ്ഡം തന്നെ മാറ്റുന്നു. ATR സാമ്പിൾ സ്പെക്ട്രത്തെ KBr റഫറൻസുമായി താരതമ്യം ചെയ്യുന്നതുപോലുള്ള പൊരുത്തമില്ലാത്ത സാങ്കേതികരീതികളുടെ ഉപയോഗവും ഇതേ പ്രശ്നമുണ്ടാക്കുന്നു. ഓരോ നിഗമനത്തോടൊപ്പവും സ്റ്റാൻഡേർഡിന്റെ ലോട്ട്, സാങ്കേതികരീതി, തയ്യാറാക്കൽ എന്നിവ രേഖപ്പെടുത്തുക.
മിശ്രിതങ്ങൾ ഒരു അവസാന മുന്നറിയിപ്പും നൽകുന്നു. ഭൂരിഭാഗവും പൊരുത്തപ്പെടുന്നെങ്കിലും ഷോൾഡറുകളോ അസാധാരണ തീവ്രതകളോ കാണിക്കുന്ന ഒരു സ്പെക്ട്രത്തെ അടിക്കുറിപ്പുകളോടെ വിജയിച്ചതായി കണക്കാക്കാനാവില്ല. തിരിച്ചറിയുന്നതിനു മുമ്പ് സാമ്പിളിലെ ഘടകങ്ങൾ വേർതിരിക്കണമെന്ന സൂചനയാണത്.
അനുബന്ധ രീതികൾ പ്രയോഗത്തിൽ
ഇൻഫ്രാറെഡിന് നൽകാനാവാത്ത ഘടകങ്ങളുടെയും അവയുടെ അളവുകളുടെയും ഉത്തരം മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ HPLC നൽകുന്നു. നിലവിലെ ഔഷധസംഹിതാ രീതി ട്രൈഫ്ലൂറോഅസറ്റിക് ആസിഡ് അടങ്ങിയ ജലം-അസറ്റോണൈട്രൈൽ ഗ്രേഡിയന്റോടുകൂടിയ ഫീനൈൽ-തരം കോളം ഉപയോഗിക്കുന്നു; കണ്ടെത്തൽ ദൃശ്യപ്രകാശ ബാൻഡിലല്ല, 246 nm-ലാണ് നടത്തുന്നത്. റഫറൻസ് സ്റ്റാൻഡേർഡുമായുള്ള റിട്ടൻഷൻ സമയത്തിന്റെ പൊരുത്തത്തിലൂടെയാണ് തിരിച്ചറിയൽ ലഭിക്കുന്നത്; അതേ താരതമ്യം അളവ് നിർണയത്തിനും സഹായിക്കുന്നു. ജൈവ അശുദ്ധി പരിശോധനയിൽ Azure B-യെ അതിന്റെ സ്വന്തം റഫറൻസ് വസ്തു ഉപയോഗിച്ച് തിരിച്ചറിയുന്നു. മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവിന്റെ ആപേക്ഷിക റിട്ടൻഷൻ 1.0 ആയിരിക്കുമ്പോൾ Azure B-യുടേത് ഏകദേശം 0.8 ആണ്; രണ്ട് പീക്കുകൾക്കിടയിൽ ഉയർന്ന വേർതിരിവ് ആവശ്യമാണ്. തരംഗദൈർഘ്യത്തിന്റെ തിരഞ്ഞെടുപ്പ് ശ്രദ്ധിക്കുക: ഡീമെത്തിലേഷൻ ശ്രേണിയുടെ ആഗിരണം ക്രമേണ ചുവപ്പ് ഭാഗത്തേക്ക് നീളുന്നു; ഏകദേശം 600 nm-ലുള്ള തയോണിനിൽ നിന്ന് Azure C, Azure A, Azure B എന്നിവയിലൂടെ ഏകദേശം 670 nm-ലുള്ള മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവിലേക്ക്. അതിനാൽ ഏകദേശം 660 nm-ൽ സ്ഥിരപ്പെടുത്തിയ ഡിറ്റക്ടർ ഈ ശ്രേണിയിലെ സംയുക്തങ്ങളോട് ഒരേ രീതിയിൽ പ്രതികരിക്കില്ല; ചില സമജാത സംയുക്തങ്ങളുടെ അളവ് കുറച്ചുകാണിക്കും. മുഴുവൻ ശ്രേണിയുടെയും സമ്പൂർണ വിശകലനം ആവശ്യമായാൽ, ഓരോ വിശകലന ഘടകത്തിനും യോഗ്യത സ്ഥിരീകരിച്ച സ്റ്റാൻഡേർഡുകളുള്ള C18 LC-MS/MS രീതി ഉപയോഗിക്കണം.
മുകളിലെ രണ്ട് രീതികളും നശിപ്പിക്കുകയോ അവഗണിക്കുകയോ ചെയ്യുന്ന ഖരാവസ്ഥയെക്കുറിച്ചുള്ള ചോദ്യത്തിന് പൗഡർ വിവർത്തനം ഉത്തരം നൽകുന്നു: ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക്കായി പൊടി ലയിപ്പിക്കുന്നത് ക്രിസ്റ്റൽ വിവരങ്ങൾ ഇല്ലാതാക്കുന്നു; തന്മാത്രാ കമ്പനങ്ങൾ ദീർഘദൂര ക്രമീകരണത്തെക്കാളും ബന്ധങ്ങളെക്കുറിച്ചാണ് വിവരം നൽകുന്നത്. വിവർത്തന പാറ്റേണുകൾ ഹൈഡ്രേറ്റ് ഫേസുകളും ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റിയും വേർതിരിച്ചറിയുന്നു. മിക്ക വസ്തുക്കളെക്കാളും മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവിന് ഈ സൂക്ഷ്മപരിശോധന ആവശ്യമാണ്. Rager-ഉം സഹപ്രവർത്തകരും നടത്തിയ ഖരാവസ്ഥാ പഠനത്തിൽ ഒരു പെന്റാഹൈഡ്രേറ്റ്, രണ്ട് ഡൈഹൈഡ്രേറ്റുകൾ, ഒരു മോണോഹൈഡ്രേറ്റ്, ഒരു ഇടത്തരം ഹൈഡ്രേറ്റ് എന്നിവ ഉൾപ്പെടെ അഞ്ച് വ്യത്യസ്ത ഹൈഡ്രേറ്റ് ഘടനകൾ തിരിച്ചറിഞ്ഞു; വിശദമായി പരിശോധിച്ച രൂപങ്ങളിൽ യഥാർത്ഥ ട്രൈഹൈഡ്രേറ്റ് കണ്ടെത്തിയില്ല. ഇവിടെ ലബോറട്ടറിയിലെ കൈകാര്യം ചെയ്യൽ പ്രധാനമാണ്: ഈർപ്പവും താപനിലയും ഹൈഡ്രേറ്റിന്റെ സ്ഥിരത മാറ്റുന്നു; ശക്തമായി പൊടിക്കുന്നത് ഫേസ് മാറ്റുകയോ ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റി കുറയ്ക്കുകയോ ചെയ്യാം. അതിനാൽ ആപേക്ഷിക ആർദ്രതയും താപനിലയും നിയന്ത്രിക്കുകയും രേഖപ്പെടുത്തുകയും ചെയ്യുക; പൊടിക്കൽ പരമാവധി കുറയ്ക്കുക. ഹൈഡ്രേറ്റ് ലേബലിംഗും തൂക്കിയെടുക്കുന്ന പിണ്ഡത്തിൽ അതിന്റെ സ്വാധീനവും മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ ഹൈഡ്രേറ്റ് രൂപങ്ങളും ലേബലിംഗും എന്ന ലേഖനത്തിൽ കൂടുതൽ വിശദീകരിച്ചിട്ടുണ്ട്.
UV-Vis ആഗിരണം സഹായക പങ്കാണ് വഹിക്കുന്നത്. പരിചിതമായ ആഗിരണ പരമാവധികൾ ലായനിയുടെ പ്രതീക്ഷിച്ച സ്വഭാവം സ്ഥിരീകരിക്കുകയും സാന്ദ്രത നിർണയം സാധ്യമാക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. എന്നാൽ പ്രതീക്ഷിച്ച തരംഗദൈർഘ്യത്തിൽ ആഗിരണം ചെയ്യുന്ന ഒരു നീല ലായനി മെത്തിലീൻ ബ്ലൂവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു എന്നല്ലാതെ അത് മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ ആണെന്ന് തെളിയിക്കുന്നില്ല; കാരണം ബന്ധമുള്ള ഡൈകളും സമീപ തരംഗദൈർഘ്യങ്ങളിൽ ആഗിരണം ചെയ്യുന്നു.
വാങ്ങുന്നതിനു മുമ്പ് ചോദിക്കേണ്ടത്
ഈ വ്യത്യാസങ്ങളെ വാങ്ങുമ്പോൾ ചോദിക്കേണ്ട ചോദ്യങ്ങളാക്കി മാറ്റുക. ഏത് ലോട്ടാണ് പരിശോധിച്ചത്, ഏത് സാങ്കേതികരീതിയാണ് തിരിച്ചറിയൽ സ്ഥിരീകരിച്ചത്, HPLC അശുദ്ധി പരിശോധനയിൽ Azure B റഫറൻസ് വസ്തു ഉപയോഗിച്ചോ, ഹൈഡ്രേറ്റ് രൂപം പരിശോധിച്ച് നിർണയിച്ചതാണോ അതോ അനുമാനിച്ചതാണോ എന്നിവ ചോദിക്കുക. എല്ലാറ്റിനുമുപരി, സർട്ടിഫിക്കറ്റ് മുഴുവൻ സ്പെസിഫിക്കേഷനെയും ഉൾക്കൊള്ളുന്നുണ്ടോ അതോ തിരഞ്ഞെടുത്ത പരിശോധനകളെ മാത്രമാണോ ഉൾക്കൊള്ളുന്നത് എന്ന് ചോദിക്കുക. ഔഷധസംഹിതാ മാനദണ്ഡങ്ങൾ പാലിക്കുന്നതായി അവകാശപ്പെടുന്ന പല വിൽപ്പനക്കാരും ഘനലോഹങ്ങൾ മാത്രമാണ് പരിശോധിക്കുന്നത്; ഇതോടെ തിരിച്ചറിയൽ, അളവ് നിർണയം, ജൈവ അശുദ്ധികൾ, ലായകങ്ങൾ, സൂക്ഷ്മജീവികൾ എന്നിവയെക്കുറിച്ചുള്ള ചോദ്യങ്ങൾക്ക് ഉത്തരം ലഭിക്കാതെ പോകുന്നു.
മെത്തിലീൻ ബ്ലൂ നിർമിക്കുന്ന ഒരു ഔഷധനിർമാതാവുമായി സഹകരിച്ച് Blupreme മുഴുവൻ USP സ്പെസിഫിക്കേഷനും പരിശോധിക്കുന്നു. തിരിച്ചറിയൽ, ശുദ്ധത, ജൈവ അശുദ്ധികൾ, ശേഷിച്ച ലായകങ്ങൾ, മൂലക അശുദ്ധികൾ, ദഹിപ്പിച്ചശേഷമുള്ള അവശിഷ്ടം, സൂക്ഷ്മജീവികളുടെ പരിധികൾ, ബാക്ടീരിയൽ എൻഡോടോക്സിനുകൾ എന്നിവ ഇതിൽ ഉൾപ്പെടുന്നു. ഓരോ ബാച്ചിന്റെയും പൊതുവായി ലഭ്യമായ വിശകലന സർട്ടിഫിക്കറ്റ് Blupreme ഗുണനിലവാര പരിശോധന പേജിൽ പ്രസിദ്ധീകരിക്കുന്നു. അതിനാൽ അളവ് നിർണയത്തിന്റെ അടിസ്ഥാനവും അശുദ്ധികളുടെ ഫലങ്ങളും അനുമാനിക്കുന്നതിനു പകരം നേരിട്ട് വായിക്കാം. 100 ശതമാനത്തിന് മുകളിലുള്ള അളവ് നിർണയ ഫലങ്ങളെക്കുറിച്ചുള്ള മാർഗ്ഗദർശി വിശദീകരിക്കുന്നതുപോലെ, 100%-ന് അടുത്തുള്ള ഫലങ്ങൾക്കും അവയുടെ കണക്കുകൂട്ടലിന്റെ അടിസ്ഥാനം വ്യക്തമാക്കേണ്ടതുണ്ട്. തിരിച്ചറിയൽ പൊരുത്തം അന്വേഷണം ആരംഭിക്കുന്നു. സമ്പൂർണ രേഖ അത് പൂർത്തിയാക്കുന്നു.