Naskirina şîna metîlenê di laboratûvarê de: spektrumên infra-sor û rêbazên temamker

Bifikirin ku sê laboratûvar heman toza şîn werdigirin. Ya yekem spektrumeke infra-sor tomar dike û wê wekî şîna metîlenê nas dike. Ya duyem kromatografiyê dike û 0.4% Azure B rapor dike. Ya sêyem difraksiyona tîrêjên X ji krîstalan dipîve û navê forma hîdratê diyar dike. Her sê jî rast in û tu yekê bersiva her du pirsên din nedaye. Tevlihevî dema ku yek encam wekî bersiva her sê pirsan tê xwendin dest pê dike.

Ev gotar wan pirsan ji hev vediqetîne. Naskirina bi infra-sor nasnameya molekulî bi berawirdkirina bi standardeke referansê piştrast dike. Kromatografî pêkhateyê diyar dike. Difraksiyon forma rewşa hişk diyar dike. Lihevhatineke nasnameyê ku ceribandinê derbas dike ne sertîfîkayeke pakiyê ye.

Naskirina bi infra-sor bersiva yek pirsê baş dide

Ceribandina nasnameyê ya şîna metîlenê li gorî farmakopeyê berawirdkirina spektrumê bi standardê ye, ne lîsteyeke kontrolê ya lûtkeyan. Di pêşdîtina monografiya USP ya şîna metîlenê de, Naskirina A behsa spektroskopiya infra-sor bi optîka ATR an peleteke bromîda potasyûmê dike. Divê spektruma nimûneyê bi spektruma standarda referansê ya USP re li hev were, û nimûne û standard di şertên hevta de bên amadekirin û tomarkirin. Tu lîsteya sabît a jimareyên pêlê yên teşxîsî biryarê nade. Danîna spektruman li ser hev biryarê dide.

Ev hilbijartina rêbazê reftara spektrumên FTIR yên şîna metîlenê nîşan dide. Taybetmendiyên herî bihêz di herêma şopa tiliyê de ne. Di edebiyata zanistî de, danasîn bi awayekî domdar banda sereke ya zengilên konjuge li nêzî 1590 heta 1600 cm-1 bi cih dikin; li wir modên dirêjbûna karbon-karbon û karbon-nîtrojen ên aromatîk bi hev re girêdayî ne. Bandên din ên li nêzî 1490 û 1390 cm-1 taybetmendiyên deformasyona zengilê, karbon-nîtrojen û karbon-hîdrojenê hildigirin. Bandên li nêzî 1355 û 1330 cm-1 bi girêdanên karbon-nîtrojen ên dîmetîlamîno û deformasyonên metîlê ve girêdayî ne. Taybetmendiyên li nêzî 1225 heta 1250 cm-1 yên çarçoveya heterosîklîk in, lê bandên li nêzî 1170 heta 1130 û 1066 cm-1 taybetmendiya karbon-kibrîtê hildigirin, bi tewandina C-H ya aromatîk li nêzî 880 cm-1. Modên dirêjbûnê di jimareyên pêlê yên bilindtir de xuya dibin: C-H ya aromatîk li nêzî 3040 cm-1 û C-H ya N-metîlê di navbera bi qasî 2900 û 3000 cm-1 de. Danasînên weşandî di hûrguliyan de ji hev cuda ne, ji ber ku îskeleta fenotîazînyûmê wekî pergaleke bi hev ve girêdayî dilerize; ji ber vê yekê, her tabloya danasînê ya yekane wekî danasîneke raporkirî bibînin, ne wekî danasîna yekane ya gengaz.

Du bandorên amadekirinê hêjayî baldarî ne, ji ber ku ew spektrumên IR yên şîna metîlenê diguherînin bêyî ku madeya rengker biguherînin. Yekem, madeya hîdratkirî bandeke fireh a O-H li dora 3300 heta 3500 cm-1 û tewandina avê li nêzî 1630 heta 1640 cm-1 nîşan dide; formên hîdratê yên cuda jî bandên şopa tiliyê bi qaseke ku dikare were pîvan ji cihê xwe diguherînin. Duyem, matrîsa peleta KBr hîgroskopîk e: şiliya ku vedikişîne tam di wan herêmên avê de bandan çêdike û dikare wekî ava hîdratê ya nimûneyê xuya bike. Nimûnegirtina ATR matrîsa KBr bi kar nayîne, lê tundiyên ATR bi kûrahiya ketinê ya girêdayî jimareya pêlê re diguherin; ji ber vê yekê, spektrumeke ATR û spektrumeke derbasbûnê ya heman tozê nikarin rasterast li ser hev bên danîn. Rêziknameya pratîk ji pêdiviya farmakopeyê derdikeve: nimûne û referansa bi heman teknîkê hatine tomarkirin berawird bikin û belge bikin ka kîjan teknîk hatiye bikaranîn. Ji bo kîmyaya katyon, xwê û hîdratan a ku bingeha van spektruman e, li referansa avahî û taybetmendiyên şîna metîlenê binêrin.

Tabloya hilbijartina rêbaza analîtîk

Ev tablo amûra hilbijartinê ye. Rêzekê ji çepê ber bi rastê bixwînin da bibînin rêbaz bersiva kîjan pirsê dide, encameke serkeftî çi piştrast dike û çi nepiştrast dimîne.

Çima lihevhatina infra-sor ne sertîfîkayeke pakiyê ye

Lihevhatina nasnameyê hebûna madeya rengker a şaş red dike. Ew hemû pêkhateyên nimûneyê najmêre. Sê sînor girîngiya herî mezin hene.

Yekem, madeyên ji aliyê kîmyayî ve nêzî hev in di infra-sor de dişibin hev. Azure B tenê bi komeke metîlê ji şîna metîlenê cuda ye, ji ber vê yekê spektruma wê gelek dişibe ya şîna metîlenê. Tevliheviyeke ku çend ji sed Azure B dihewîne hîn jî dema li ser spektruma referansa şîna metîlenê tê danîn baş li hev tê. Tespîtkirina wê nepakiyê karê kromatografiyê ye; ev mijar di rêberê nepakî û rêbazên ceribandinê yên şîna metîlenê de hatiye vegotin.

Duyem, spektroskopiya infra-sor teknîkeke ye ku nimûneyê bi giştî dipîve û hestiyariya wê ji bo pêkhateyên bi mîqdarên hindik sînordar e. Mîqdarên biçûk ên madeyên rengker ên têkildar, helînerên mayî an bermahiyên neorganîk di bin bandên sereke de veşartî dimînin. Nebûna lûtkeyên zêde delîleke lawaz a nebûna nepakiyan e.

Sêyem, standarda referansê hemû berawirdkirinê diyar dike. Standarde ku xera bûye, ji ber hîdratbûnê spektruma wê guhestiye an bi awayekî nebaş hatiye bikaranîn, pîvanên nirxandinê diguherîne. Cotkirina teknîkên nehevta jî heman tiştê dike, wekî nirxandina spektruma nimûneyeke ATR li hember referanseke KBr. Li gel her biryarê, partiya standardê, teknîk û amadekirinê tomar bikin.

Tevlihevî hişyariyeke dawî jî pêwîst dikin. Spektrumeke ku bi piranî li hev tê, lê milên lûtkeyan an neasayîtiyên tundiyê nîşan dide, ne encameke serkeftî ya bi têbîniyan e. Ew nîşan e ku divê berî naskirinê pêkhateyên nimûneyê bên veqetandin.

Rêbazên temamker di pratîkê de

HPLC ya şîna metîlenê bersiva derbarê pêkhateyê de dide ku infra-sor nikare bide. Rêbaza heyî ya farmakopeyê koloneke ji cureya fenîlê bi gradyaneke av-asetonîtrîlê ya ku asîda trîfloroasetîk dihewîne bi kar tîne û li 246 nm tespîtkirinê dike, ne di banda dîtbar de. Nasname ji lihevhatina dema ragirtinê bi standarda referansê re tê; heman berawirdkirin pîvandina naverokê jî peyda dike. Ceribandina nepakiyên organîk Azure B bi madeya referansê ya xwe li ragirtineke rêjeyî ya nêzî 0.8 li hember şîna metîlenê ya li 1.0 nas dike û veqetandina bilind di navbera her du lûtkeyan de dixwaze. Bala xwe bidin hilbijartina dirêjahiya pêlê: rêza demetîlkirinê gav bi gav tîrêjan li dirêjahiyên pêlê yên zêdetir ber bi sorê ve vedikişîne, ji tiyonînê li nêzî 600 nm, bi Azure C, Azure A û Azure B re heta şîna metîlenê li nêzî 670 nm. Ji ber vê yekê detektoreke ku li nêzî 660 nm sabît e ji bo endamên rêzê bersivên newekhev dide û hin homologan ji ya rast kêmtir nîşan dide. Dema pêwîst be, profîlkirina tevahiya rêzê divê bi rêbazeke C18 LC-MS/MS, bi standardên şarezayiya wan ji bo her analîtê hatiye piştrastkirin, bê kirin.

Difraksiyona tozê bersiva pirsa rewşa hişk dide ku her du rêbazên jorîn agahiyên wê ji holê radikin an guh nadin wan: helandina tozê ji bo kromatografiyê agahiyên krîstalê ji holê radike, û lerizînên molekulî girêdanan nîşan didin, ne rêzkirina di mesafeyên dirêj de. Şêweyên difraksiyonê fazên hîdratê û krîstalînîtiyê ji hev cuda dikin, û şîna metîlenê ji piraniya madeyan bêtir hewceyê vê vekolîna baldar e. Lêkolîna rewşa hişk a Rager û hevkarên wî pênc avahiyên hîdratê yên cuda nas kirin, di nav de pentahîdratek, du dîhîdrat, monohîdratek û hîdrateke navîn; di nav formên ku taybetmendiyên wan hatibûn diyarkirin de tu trîhîdrateke rastîn nedîtin. Bikaranîna di laboratûvarê de li vir girîng e: şilî û germahî stabîliya hîdratê diguherînin, û hûrkirina tund dikare fazê biguherîne an krîstalînîtiyê kêm bike; ji ber vê yekê şiliya rêjeyî û germahiyê kontrol û belge bikin û hûrkirinê herî kêm bihêlin. Etîketkirina hîdratê û bandora wê li ser girseya pîvandî bêtir di formên hîdratê yên şîna metîlenê û etîketkirin de tên nîqaşkirin.

Absorpsiyona UV-Vis roleke piştgiriyê dilîze. Maksîmumên naskirî reftara çaverêkirî ya çareseriyê piştrast dikin û dihêlin ku xebata konsantrasyonê bê kirin; lê çareseriyeke şîn ku li dirêjahiya pêlê ya çaverêkirî tîrêjan vedikişîne bi şîna metîlenê re li hev tê, bêyî ku nasnameya wê piştrast bike, ji ber ku madeyên rengker ên têkildar li nêzî wê tîrêjan vedikişînin.

Berî kirînê çi bipirsin

Van cudahiyan veguherînin pirsên kirînê. Bipirsin kîjan partî hatiye ceribandin, kîjan teknîkê nasname piştrast kiriye, gelo ceribandina nepakiyan a HPLC madeya referansê ya Azure B bi kar aniye û gelo forma hîdratê bi vekolînê hatiye diyarkirin an tenê hatiye texmînkirin. Berî her tiştî, bipirsin gelo sertîfîka hemû taybetmendiyên diyarkirî vedigire an tenê ceribandinên hilbijartî. Gelek firoşkarên ku dibêjin berhema wan bi farmakopeyê re li hev tê tenê metalên giran diceribînin; bi vî awayî pirsên nasnameyê, naverokê, nepakiyên organîk, helîneran û mîkroorganîzmeyan bê bersiv dimînin.

Blupreme, bi hevkariya hilberînerekî dermanî yê şîna metîlenê, hemû taybetmendiyên diyarkirî yên USP diceribîne; di nav wan de nasname, pakî, nepakiyên organîk, helînerên mayî, nepakiyên elementî, bermahiya piştî şewitandinê, sînorên mîkrobî û endotoksînên bakterî ne. Sertîfîkaya analîzê ya giştî ji bo her partiyê li ceribandina kalîteyê ya Blupreme tê weşandin, da ku bingeha pîvandina naverokê û encamên nepakiyan rasterast bên xwendin, ne ku ji nîşanan bên texmînkirin. Ji bo encamên nêzî 100% jî divê bingeha hesabkirina wan were diyarkirin, wekî ku rêberê naveroka pîvandî ya li jor 100 ji sed rave dike. Lihevhatina nasnameyê vekolînê dest pê dike. Tomara tevahî wê bi dawî dike.