La prova al blu di metilene per argille, aggregati e terreni

Un produttore di calcestruzzo rifiuta una consegna di sabbia perché il suo valore di blu di metilene supera il limite del capitolato. Il fornitore contesta la decisione: il suo laboratorio ha misurato un valore inferiore sulla stessa sabbia. Entrambi i laboratori hanno utilizzato blu di metilene. Entrambi hanno espresso i risultati in grammi per chilogrammo. Solo uno dei due ha analizzato la frazione indicata nel capitolato, e i due valori non erano mai stati confrontabili.

Questo errore ha una radice concettuale. «La prova al blu di metilene» sembra indicare un unico strumento con un'unica scala. In realtà è una famiglia di procedure che condividono un colorante, ma definiscono misurandi diversi: materiali diversi, frazioni granulometriche diverse, punti finali diversi e basi diverse per l'espressione dei risultati. L'errore consiste nel considerare il nome comune del colorante come garanzia di un risultato comune. Le sezioni seguenti distinguono i membri di questa famiglia, così che il lettore possa associare il metodo al materiale e interpretare ogni valore nel suo contesto.

Che cosa rileva realmente il colorante

Il blu di metilene è un colorante cationico. I minerali argillosi con elevata attività superficiale lo adsorbono fortemente, mentre il quarzo e altri fini inerti ne adsorbono molto meno. L'aggiunta di colorante in piccoli incrementi a una sospensione sotto agitazione titola quindi la superficie attiva: il colorante libero compare in soluzione solo dopo che i siti attivi sono stati occupati. È per questo che la prova al blu di metilene per le argille risponde alla quantità e alle caratteristiche dei minerali argillosi attivi, anziché al solo contenuto totale di fini.

Ne derivano due conseguenze. In primo luogo, il risultato dipende dalle particelle presenti nella porzione di prova. Un metodo che analizza la frazione 0/2 mm e un metodo che analizza soltanto la polvere più fine restituiscono valori diversi sullo stesso campione complessivo, perché l'argilla vi è concentrata in modo diverso. In secondo luogo, l'unità riportata ha significato solo insieme a quella frazione. Grammi di colorante per chilogrammo di che cosa, esattamente: anche questo fa parte del risultato. Una guida complementare alle misure di adsorbimento del blu di metilene approfondisce il comportamento di adsorbimento alla base della prova.

Prove sugli aggregati: EN 933-9 definisce due valori, non uno

Il riferimento europeo è EN 933-9, Prove per determinare le caratteristiche geometriche degli aggregati, Parte 9: Valutazione dei fini, Prova al blu di metilene. L'edizione attuale è EN 933-9:2022, che ha sostituito l'edizione del 2009 con il relativo emendamento del 2013; il suo campo di applicazione è riassunto nel portale delle norme CEN e CENELEC. La norma definisce due valori distinti. MB si determina sulla frazione 0/2 mm. MB_F, descritto in un'appendice normativa, si determina sulla frazione 0/0.125 mm. Chiamare «MB_F» un risultato ottenuto sulla frazione 0/2 mm è un errore di classificazione, non una scelta di arrotondamento.

La procedura prevede di sospendere la porzione di prova in circa 500 mL di acqua e di aggiungere il colorante da una soluzione a 10 g/L mantenendo l'agitazione. Dopo ogni aggiunta, l'operatore deposita una goccia di sospensione sulla carta da filtro prescritta. Il punto finale è quello della classica prova alla macchia: il colorante libero appare come un alone azzurro largo circa 1 mm attorno alla macchia centrale, che persiste per cinque minuti. Il risultato viene espresso in grammi di blu di metilene per chilogrammo della frazione secca analizzata. MB ha quindi unità di g/kg di materiale 0/2 mm, mentre MB_F ha unità di g/kg di materiale 0/0.125 mm. La stessa sabbia può risultare conforme come MB e non conforme come MB_F: è proprio per questo che il capitolato deve indicare il valore a cui si riferisce.

I metodi americani per gli aggregati utilizzano principi diversi

Negli Stati Uniti, due metodi hanno ambiti simili ma utilizzano apparecchiature diverse. ASTM C1777-20, indicata come attiva da ASTM, determina il valore di blu di metilene del materiale passante al setaccio da 4.75 mm (No. 4) mediante una lettura colorimetrica a 610 nm, anziché con la prova alla macchia su carta da filtro. AASHTO T 330, disponibile nel negozio AASHTO, mantiene il punto finale visivo della prova alla macchia e analizza la frazione passante a 75 µm. Entrambi esprimono l'adsorbimento del colorante per unità di massa, dimensionalmente equivalente a grammi per chilogrammo, ma ASTM avverte esplicitamente che i risultati di C1777, AASHTO T 330 ed EN 933-9 possono differire in misura sostanziale. Le porzioni analizzate sono definite in modo diverso, l'argilla è concentrata in misura diversa e la lettura colorimetrica non è la stessa operazione della valutazione di un alone sulla carta.

Per chi acquista sabbia, l'interpretazione pratica della prova al blu di metilene per gli aggregati è quindi condizionata dal metodo: il valore serve a individuare la presenza di argilla attiva dannosa nella frazione specificata, secondo la procedura specificata. Un laboratorio che analizza una frazione diversa, o rileva il punto finale con un principio diverso, esegue una prova diversa anche quando il flacone di colorante è identico.

Prove sui terreni: il VBS francese riguarda le opere in terra, non il calcestruzzo

Anche i terreni hanno un proprio membro della famiglia. Il valore di blu del terreno, in francese valeur de bleu de sol e abbreviato VBS, misura l'adsorbimento di blu di metilene da parte di un terreno ai fini della classificazione nelle opere in terra e nelle costruzioni stradali. La procedura storica è la norma francese NF P94-068, presente nel catalogo AFNOR. Questa norma del 1998 è stata ritirata e sostituita da NF EN 17542-3:2022; una procedura che cita NF P94-068 senza verificare l'edizione attuale si basa quindi su un documento superato.

La prova alla macchia per il VBS assomiglia a quella per gli aggregati: si aggiunge il colorante in successione a una sospensione di terreno e acqua, depositando gocce su carta da filtro finché non compare l'alone periferico persistente. Il misurando, però, è diverso. Il laboratorio analizza la porzione 0/5 mm e il VBS viene convenzionalmente espresso in grammi di blu per 100 g di terreno secco, riferiti al materiale 0/50 mm. Non convertire un VBS in un valore MB secondo EN 933-9 moltiplicando o dividendo per dieci. Il fattore dieci converte le unità, ma non converte la frazione, la preparazione o la normalizzazione. Il VBS di un terreno e l'MB di un aggregato rispondono a quesiti ingegneristici diversi, e ogni limite appartiene al proprio metodo.

Bentonite e fanghi di perforazione: attività e capacità, non pulizia

Un terzo ramo della famiglia non ha nulla a che fare con l'accettazione o il rifiuto degli aggregati. Nei fluidi di perforazione, la prova al blu di metilene per i fanghi misura la quantità di argilla reattiva già contenuta nel fango, sia bentonite commerciale sia solidi reattivi provenienti dalla perforazione, e stima la capacità totale di scambio cationico. La procedura attuale è contenuta in API RP 13B-1, Prove sui fluidi di perforazione a base acquosa, la cui sesta edizione è datata gennaio 2026; il catalogo delle norme API è la fonte autorevole per l'edizione in vigore. Il campione di fango viene acidificato e trattato con perossido di idrogeno per eliminare le sostanze organiche interferenti, quindi titolato con il colorante fino al punto finale dell'alone su carta da filtro. Il risultato, la capacità al blu di metilene, viene espresso per volume di fluido di perforazione e può essere convertito in un equivalente di bentonite secondo ipotesi dichiarate sulla capacità di scambio della bentonite.

La bentonite secca viene caratterizzata ancora in modo diverso. API RP 13I riguarda le prove di laboratorio, inclusa una procedura al blu di metilene sulla bentonite dispersa che esprime una stima della capacità di scambio in milliequivalenti per 100 g. ASTM C837, Metodo di prova normalizzato per l'indice di blu di metilene delle argille, la cui revisione attuale è C837-09(2024) ed è tuttora attiva, misura l'adsorbimento del colorante da parte dell'argilla stessa e descrive l'indice come correlato alla capacità di scambio cationico e ad altre proprietà dell'argilla. Si tratta di misure dell'attività dell'argilla. Applicare un limite di pulizia degli aggregati a un indice della bentonite, oppure una capacità della bentonite a un fango di perforazione, ripete l'errore iniziale con materiali nuovi.

Confronto tra i metodi

La tabella seguente è il riferimento principale di questo articolo. Prima di confrontare due valori, verifica che le righe corrispondano.

Verifica l'edizione di ogni norma prima di pubblicare una procedura tratta da questa tabella. Le norme vengono revisionate e la tabella riporta le edizioni verificate durante la ricerca, non una bibliografia permanente. Le applicazioni correlate del colorante nelle prove sui materiali, inclusi gli esperimenti su membrane e polimeri, sono trattate nella guida complementare alle prove sui materiali con blu di metilene.

Perché un limite di un metodo non si trasferisce mai a un altro

Torniamo alla sabbia rifiutata. Supponiamo che il limite del capitolato fosse stato definito per EN 933-9 MB sulla frazione 0/2 mm, mentre il laboratorio del fornitore avesse riportato MB_F sulla frazione 0/0.125 mm, oppure un valore colorimetrico secondo ASTM C1777. La frazione più fine concentra l'argilla, quindi il suo valore è più alto per definizione; il colorimetro rileva un segnale fisico diverso dall'alone. Ciascuna di queste discrepanze, da sola, può trasformare un esito conforme in uno non conforme. La controversia non riguarda chi abbia eseguito meglio la titolazione. Riguarda due misurandi diversi che condividono il nome di un colorante.

La regola è quindi rigorosa. Un limite di capitolato è valido solo per il metodo, la frazione e la base di espressione dei risultati da cui deriva. Stabilire un limite per un metodo sostitutivo richiede una correlazione empirica costruita su materiali rappresentativi analizzati con entrambi i metodi, non una conversione di unità. Inoltre, poiché la prova al blu di metilene per l'argilla attiva risponde sia alle caratteristiche sia alla quantità dell'argilla, anche una buona correlazione ottenuta per una provenienza geologica può non essere valida per un'altra.

Una breve lista di controllo prima della prova

Annota il materiale, la norma con il relativo anno di edizione, la frazione analizzata, il criterio del punto finale e la base di espressione dei risultati prima di preparare qualsiasi soluzione. Verifica presso l'ente emittente che l'edizione citata sia quella attuale. Quindi predisponi la concentrazione del colorante, la taratura e i controlli previsti da quel metodo. Un rapporto che riporti tutti e cinque gli elementi permette a qualsiasi lettore di riprodurre la misura e impedisce che il nome del colorante sostituisca le informazioni che dovrebbe fornire la descrizione del metodo.