Artigo
O ensaio de azul de metileno para arxila, áridos e solos

Un produtor de formigón rexeita unha entrega de area porque o seu valor de azul de metileno supera o límite da especificación. O provedor protesta: o seu propio laboratorio mediu unha cifra inferior na mesma area. Ambos os laboratorios empregaron azul de metileno. Ambos expresaron os resultados en gramos por quilogramo. Só un deles ensaiou a fracción indicada na especificación, e as dúas cifras nunca foron comparables.
Este fallo ten unha raíz conceptual. «O ensaio de azul de metileno» soa como un único instrumento cunha única escala. Na práctica, é unha familia de procedementos que comparten un colorante, pero definen mensurandos diferentes: materiais diferentes, fraccións granulométricas diferentes, puntos finais diferentes e bases de expresión dos resultados diferentes. O erro consiste en interpretar que compartir o nome do colorante implica compartir o resultado. As seccións seguintes distinguen os membros desta familia para que o lector poida relacionar o método co material e interpretar cada cifra segundo os seus propios criterios.
Que avalía realmente o colorante
O azul de metileno é un colorante catiónico. Os minerais arxilosos cunha elevada actividade superficial adsórbeno intensamente, mentres que o cuarzo e outros finos inertes captan moito menos. Así, a adición de colorante en pequenos incrementos a unha suspensión axitada permite valorar a superficie activa: o colorante libre só aparece na disolución despois de que os sitios activos estean ocupados. Por iso, o ensaio de azul de metileno para arxila responde á cantidade e ás características dos minerais arxilosos activos, e non só ao contido total de finos.
Diso despréndense dúas consecuencias. En primeiro lugar, o resultado depende das partículas presentes na porción de ensaio. Un método que ensaia a fracción 0/2 mm e outro que ensaia só o po máis fino darán cifras diferentes para unha mesma mostra global, porque a arxila está concentrada de maneira distinta. En segundo lugar, a unidade indicada só ten significado xunto con esa fracción. Determinar de que material se trata exactamente ao expresar gramos de colorante por quilogramo forma parte do resultado. Unha guía complementaria sobre medicións da adsorción de azul de metileno aborda con máis detalle o comportamento de captación subxacente.
Ensaios de áridos: EN 933-9 define dous valores, non un
A referencia europea é EN 933-9, Ensaios para determinar as propiedades xeométricas dos áridos, Parte 9: Avaliación dos finos, Ensaio de azul de metileno. A edición vixente é EN 933-9:2022, que substituíu a edición de 2009 coa súa modificación de 2013, e o seu ámbito de aplicación resúmese no portal de normas de CEN e CENELEC. A norma define dous valores distintos. MB determínase na fracción 0/2 mm. MB_F, descrito nun anexo normativo, determínase na fracción 0/0.125 mm. Chamar «MB_F» a un resultado de 0/2 mm é un erro de categoría, non unha opción de arredondamento.
O procedemento pon a porción de ensaio en suspensión nuns 500 mL de auga e engade colorante dunha disolución de 10 g/L mentres se axita. Despois de cada adición, o operador coloca unha gota da suspensión no papel de filtro especificado. O punto final é o clásico ensaio da mancha: o colorante libre maniféstase como un halo azul claro de arredor de 1 mm de largura ao redor da mancha central, que persiste durante cinco minutos. O resultado exprésase en gramos de azul de metileno por quilogramo da fracción seca ensaiada. Así, MB exprésase en g/kg de material de 0/2 mm, e MB_F en g/kg de material de 0/0.125 mm. A mesma area pode cumprir o límite de MB e incumprir o de MB_F, e precisamente por iso a especificación debe indicar a que valor se refire.
Os métodos estadounidenses para áridos empregan principios diferentes
Nos Estados Unidos, dous métodos abordan un ámbito similar con equipos diferentes. ASTM C1777-20, que ASTM clasifica como vixente, determina o valor de azul de metileno do material que pasa pola peneira de 4.75 mm (No. 4) mediante unha lectura cun colorímetro a 610 nm, en lugar do ensaio da mancha sobre papel de filtro. AASHTO T 330, dispoñible na tenda de AASHTO, mantén o punto final visual do ensaio da mancha e ensaia a fracción que pasa por 75 µm. Ambos expresan a captación de colorante por unidade de masa, dimensionalmente equivalente a gramos por quilogramo, pero ASTM advirte expresamente de que os resultados de C1777, AASHTO T 330 e EN 933-9 poden diferir substancialmente. As porcións ensaiadas defínense de forma diferente, a arxila concéntrase en distintos graos e a lectura colorimétrica non é a mesma operación que avaliar un halo sobre papel.
Para quen compra area, a interpretación práctica do ensaio de azul de metileno para áridos está, polo tanto, condicionada: a cifra serve para detectar arxila activa prexudicial na fracción especificada e segundo o procedemento especificado. Un laboratorio que ensaia unha fracción diferente, ou determina o punto final mediante un principio diferente, realiza un ensaio distinto, aínda que o frasco de colorante sexa idéntico.
Ensaios de solos: o VBS francés corresponde aos movementos de terras, non ao formigón
Os solos teñen o seu propio membro desta familia. O valor de azul do solo, abreviado VBS, mide a captación de azul de metileno por un solo para clasificalo en obras de movemento de terras e construción de estradas. O procedemento histórico é a norma francesa NF P94-068, recollida no catálogo de AFNOR. Esa norma de 1998 foi retirada e substituída por NF EN 17542-3:2022, polo que un procedemento que cite NF P94-068 sen comprobar a edición vixente está a traballar cun documento substituído.
O ensaio da mancha para VBS aseméllase ao ensaio da mancha para áridos: adicións sucesivas de colorante a unha suspensión de solo e auga, con gotas sobre papel de filtro ata que aparece o halo periférico persistente. Pero o mensurando é diferente. O laboratorio ensaia a porción 0/5 mm, e o VBS exprésase convencionalmente en gramos de azul por 100 g de solo seco, referido ao material 0/50 mm. Non convertas un VBS nun valor MB de EN 933-9 multiplicando ou dividindo por dez. O factor de dez converte as unidades; non converte a fracción, a preparación nin a normalización. Un VBS de solo e un MB de áridos responden a preguntas de enxeñaría diferentes, e cada límite corresponde ao seu propio método.
Bentonita e lodo de perforación: actividade e capacidade, non limpeza
Unha terceira rama da familia non ten nada que ver coa aceptación ou o rexeitamento de áridos. Nos fluídos de perforación, o ensaio de azul de metileno para lodo de perforación mide a cantidade de arxila reactiva que xa contén o lodo, tanto bentonita comercial como sólidos reactivos procedentes da perforación, e estima a capacidade total de intercambio catiónico. O procedemento vixente recóllese en API RP 13B-1, Ensaios de fluídos de perforación de base acuosa, cuxa sexta edición está datada en xaneiro de 2026; o catálogo de normas de API é a fonte autorizada para coñecer a edición en vigor. A mostra de lodo acidifícase e trátase con peróxido de hidróxeno para eliminar a materia orgánica que causa interferencias; despois valórase con colorante ata o punto final do halo sobre papel de filtro. O resultado, a capacidade de azul de metileno, exprésase por volume de fluído de perforación e pode converterse nun equivalente de bentonita baixo supostos declarados sobre a capacidade de intercambio da bentonita.
A propia bentonita seca caracterízase, á súa vez, de maneira diferente. API RP 13I abrangue ensaios de laboratorio, incluído un procedemento con azul de metileno sobre bentonita dispersa que expresa unha estimación da capacidade de intercambio en miliequivalentes por 100 g. ASTM C837, Método de ensaio normalizado para o índice de azul de metileno da arxila, cuxa revisión vixente é C837-09(2024) e segue activa, mide a adsorción do colorante pola propia arxila e describe o índice como relacionado coa capacidade de intercambio catiónico e con outras propiedades da arxila. Estas son medicións da actividade da arxila. Aplicar un límite de limpeza de áridos a un índice de bentonita, ou unha capacidade de bentonita a un lodo de perforación, repite o erro orixinal con materiais novos.
Comparación de métodos
A seguinte táboa é o recurso de referencia deste artigo. Antes de comparar dúas cifras, confirma que as filas coinciden.
| Método (edición vixente no momento da redacción) | Material e fracción ensaiada | Punto final | Unidades do resultado e base de expresión |
|---|---|---|---|
| EN 933-9:2022, MB | Áridos, fracción 0/2 mm | Ensaio da mancha, halo persistente durante 5 min | g/kg de material seco de 0/2 mm |
| EN 933-9:2022, MB_F (anexo) | Áridos, fracción 0/0.125 mm | Ensaio da mancha, halo persistente durante 5 min | g/kg de material seco de 0/0.125 mm |
| ASTM C1777-20 | Árido fino ou fíller mineral que pasa por 4.75 mm (No. 4) | Colorímetro a 610 nm | mg/g da porción ensaiada, numericamente iguais a g/kg |
| AASHTO T 330 | Fracción de árido fino que pasa por 75 µm | Ensaio da mancha | Masa de colorante por masa da porción ensaiada |
| NF EN 17542-3:2022, VBS (substitúe NF P94-068:1998) | Solos, porción ensaiada de 0/5 mm, resultado referido a 0/50 mm | Ensaio da mancha | g de azul por 100 g de solo seco |
| API RP 13B-1 (6.ª ed., 2026), MBC | Fluído de perforación de base acuosa tal como se obtén na mostraxe | Ensaio da mancha sobre lodo tratado | Por volume de fluído, convertible en equivalente de bentonita |
| API RP 13I / ASTM C837-09(2024) | Bentonita ou a propia arxila | Ensaio da mancha / índice de adsorción | meq/100 g (estimación da capacidade de intercambio catiónico) / índice de azul de metileno da arxila |
Comproba a edición de cada norma antes de publicar un procedemento a partir desta táboa. As normas revísanse, e a táboa recolle as edicións verificadas durante a investigación, non unha bibliografía permanente. Outras aplicacións relacionadas do colorante en ensaios de materiais, incluídos experimentos con membranas e polímeros, abórdanse na guía complementaria sobre ensaios de materiais con azul de metileno.
Por que un límite dun método nunca se traslada a outro
Volvamos á area rexeitada. Supoñamos que o límite da especificación estaba definido para MB de EN 933-9 sobre 0/2 mm, mentres que o laboratorio do provedor informou de MB_F sobre 0/0.125 mm, ou dun valor colorimétrico segundo ASTM C1777. A fracción máis fina concentra a arxila, polo que a súa cifra é maior pola propia definición do ensaio; o colorímetro mide un sinal físico diferente do halo. Calquera destas discrepancias, por si soa, pode facer que un resultado conforme pase a ser non conforme. A disputa non trata de quen realizou mellor a valoración. Trata de dous mensurandos diferentes que comparten o nome dun colorante.
A regra é, polo tanto, estrita. Un límite dunha especificación só é válido para o método, a fracción e a base de expresión dos resultados que o orixinaron. Establecer un límite cun método substitutivo require unha correlación empírica construída con materiais representativos ensaiados por ambos os métodos, non unha conversión de unidades. E, como o ensaio de azul de metileno para arxila activa responde tanto ás características da arxila como á súa cantidade, mesmo unha boa correlación para unha orixe xeolóxica pode non ser aplicable a outra.
Unha breve lista de comprobación antes do ensaio
Anota o material, a norma co ano da súa edición, a fracción ensaiada, o criterio do punto final e a base de expresión dos resultados antes de preparar calquera disolución. Confirma co organismo emisor que a edición citada está vixente. Despois prepara a concentración de colorante, a calibración e os controis correspondentes a ese método. Un informe que indique os cinco elementos permite que calquera lector reproduza a medición e evita que o nome do colorante faga o traballo que debería facer a descrición do método.