آزمون MBAS: اندازه‌گیری سورفکتانت‌های آنیونی با متیلن بلو

آزمون MBAS موادی را اندازه می‌گیرد که طی یک فرایند استخراج مشخص با متیلن بلو برهم‌کنش دارند. آزمایشگاه‌ها از این آزمون برای برآورد سورفکتانت‌های آنیونی در آب استفاده می‌کنند. این آزمون یک اندازه‌گیری گروهی ارائه می‌دهد، نه شناسایی تک‌تک مولکول‌های شوینده در نمونه.

این تفاوت زمانی اهمیت دارد که در گزارش عبارت «سورفکتانت‌های آنیونی بر حسب MBAS» درج شده باشد. یک نتیجه می‌تواند مبنایی برای مقایسهٔ فرایندهای تصفیه باشد، بدون آنکه مشخص کند کدام سورفکتانت وجود دارد. نتیجه همچنین ممکن است به‌دلیل تغییر ماتریس نمونه تغییر کند، حتی اگر غلظت سورفکتانت هدف تغییر نکرده باشد.

سیگنال آبی چه چیزی را اندازه می‌گیرد؟

MBAS به‌معنای مواد فعال در برابر متیلن بلو است. متیلن بلو رنگ‌زایی با بار مثبت است. مواد مناسب با بار منفی به آن متصل می‌شوند و جفت‌های یونی تشکیل می‌دهند که می‌توانند وارد یک حلال آلی شوند. آزمایشگاه رنگ آبی را در آن حلال اندازه می‌گیرد، نه اینکه صرفاً رنگ آب اولیه را بخواند.

شرح تاریخی روش EPA 425.1 این اصل استخراج را توضیح می‌دهد و صراحتاً بیان می‌کند که آزمون نمی‌تواند انواع مرتبط سورفکتانت‌ها و ایزومرها را از هم تشخیص دهد. دامنهٔ کاربرد آن شامل آب آشامیدنی، آب‌های سطحی و پساب‌های خانگی و صنعتی است، اما آب‌های شور را شامل نمی‌شود. این توضیحات دربارهٔ دامنهٔ کاربرد مختص همان روش است؛ نباید آن‌ها را به‌طور خودکار به هر آزمون تجاری سورفکتانت تعمیم داد.

نتیجه به مادهٔ کالیبراسیون بستگی دارد. اگر آزمایشگاه کالیبراسیون را با آلکیل‌بنزن سولفونات خطی، یا LAS، انجام دهد، عبارت «mg/L بر حسب LAS» پاسخ مشاهده‌شده را بر مبنای آن مرجع بیان می‌کند. این عبارت ثابت نمی‌کند که همهٔ مواد پاسخ‌دهنده LAS هستند. هنگام مقایسهٔ نتایج آزمایشگاه‌های مختلف، همیشه دربارهٔ مادهٔ کالیبراسیون و مبنای گزارش‌دهی سؤال کنید.

آزمایشگاه باید به کدام روش استناد کند؟

برای آزمون‌های مشمول قانون آب پاک ایالات متحده، جدول فعلی روش‌ها در 40 CFR 136.3، Standard Methods 5540 C-2021 و ASTM D2330-20 را برای اندازه‌گیری سورفکتانت‌ها با رنگ‌سنجی متیلن بلو فهرست می‌کند. پیش از سفارش تحلیل برای بررسی انطباق با مقررات، مجوز مربوط و دامنهٔ فعالیت آزمایشگاه را بررسی کنید.

EPA 425.1 همچنان مستند تاریخی مفیدی است، اما عبارت قدیمی تأیید آن جایگزین بررسی جدول فعلی نیست. عبارت «روش MBAS» به‌تنهایی ارجاع کاملی به روش نیست: شمارهٔ روش و نسخهٔ بازنگری آن را در گزارش درج کنید.

همچنین MBAS را از دیگر آزمون‌های رنگ‌سنجی سورفکتانت متمایز کنید. برای مثال، Hach روش 8028 را روشی مبتنی بر کریستال ویوله معرفی می‌کند. شباهت نوع نمونه یا واحدهای گزارش‌دهی به این معنا نیست که دو فرایند شیمیایی استخراج را می‌توان به‌جای یکدیگر به کار برد.

مراحل آزمون: هر تصمیم کجا وارد می‌شود؟

خلاصهٔ روش 5540 C در نمایهٔ ملی روش‌های زیست‌محیطی سه مرحله استخراج با کلروفرم از یک نمونهٔ آبی آماده‌شده در محیط اسیدی، شست‌وشوی برگشتی با فاز آبی و اندازه‌گیری در 652 nm را شرح می‌دهد. روند زیر هدف این عملیات را توضیح می‌دهد. مقادیر معرف‌ها و معیارهای پذیرش باید از دستورالعمل تحت کنترل آزمایشگاه گرفته شوند.

تفسیرپذیری عدد نهایی به این سوابق وابسته است. یک منحنی کالیبراسیون با رفتار مناسب، پاسخ دستگاه به استانداردها را مشخص می‌کند. این منحنی به‌تنهایی ثابت نمی‌کند که یک پساب صنعتی مانند آن استانداردها رفتار می‌کند.

تداخل‌ها می‌توانند نتیجه را افزایش یا کاهش دهند

تداخل هم شیمیایی است و هم نوری. برخی مواد اضافی ممکن است رنگ‌زا را وارد عصاره کنند، در حالی که مواد دیگر مانع انجام این کار توسط مادهٔ هدف می‌شوند. توضیحات EPA دربارهٔ روش چندین گروه آلی و یون معدنی پاسخ‌دهنده را معرفی می‌کند. خلاصهٔ NEMI همچنین کاتیون‌های رقیب و جذب سطحی روی ذرات را شرح می‌دهد.

نمونه‌ای بسیار آموزنده در بررسی USGS دربارهٔ روش پیشین MBAS خود آمده است. نمونه‌های کنترل کیفیت حاوی نیترات، اما فاقد سایر مواد فعال در برابر متیلن بلو، پاسخ مثبت ایجاد کردند. پژوهشگران تداخل نیترات و کلرید را تأیید کردند و روشی با مرحلهٔ شست‌وشوی حلال معرفی کردند. آن‌ها هشدار دادند که همبستگی ظاهری میان MBAS و نیترات می‌تواند بازتاب خودِ تداخل تحلیلی باشد.

این یک یافتهٔ تاریخی و مختص یک روش اجرایی است، نه مدرکی مبنی بر اینکه همهٔ نتایج امروزی MBAS دارای سوگیری هستند. درس عملی آن این است که پیش از توضیح یک همبستگی به‌عنوان فرایندی زیست‌محیطی، بپرسید آیا ممکن است منشأ آن در خود آزمون باشد.

مدیریت نمونه را بخشی از اندازه‌گیری بدانید

سورفکتانت‌ها در سطوح مشترک تجمع می‌کنند. راهنمای NEMI هشدار می‌دهد که کف می‌تواند سورفکتانت مایع زیرین را کاهش دهد و جذب سطحی روی دیواره‌های ظرف در غلظت‌های پایین می‌تواند مهم باشد. کف را از سطح جدا نکنید و فرض نکنید که مایع باقی‌مانده معادل نمونهٔ جمع‌آوری‌شده است.

در چارچوب مقررات ایالات متحده که به آن استناد شد، جدول II از 40 CFR 136.3 سرد کردن نمونه‌های سورفکتانت تا 6 °C یا کمتر و حداکثر زمان نگهداری 48 ساعت را، با رعایت پاورقی‌های آن، تعیین می‌کند. پیش از نمونه‌برداری، ظروف، حمل‌ونقل و پذیرش نمونه در آزمایشگاه را هماهنگ کنید. استخراجی که به‌درستی انجام شده باشد نمی‌تواند مواد ازدست‌رفته در زمان نمونه‌برداری یا نگهداری را بازگرداند.

پیش از استفاده از عدد، کنترل‌های کیفیت را بررسی کنید

الزامات کنترل کیفیت در 40 CFR 136.7 کنترل‌هایی مانند بلانک‌ها، بررسی‌های کالیبراسیون، نمونه‌های کنترل آزمایشگاهی، اسپایک‌های ماتریس و نمونه‌های تکراری را مشخص می‌کند. نقش آن‌ها متفاوت است. بلانک آلودگی را بررسی می‌کند؛ اسپایک ماتریس بررسی می‌کند که آیا مادهٔ مرجع افزوده‌شده را می‌توان از همان نمونه بازیابی کرد؛ نمونهٔ تکراری تکرارپذیری را ارزیابی می‌کند.

یک مثال فرضی از مقایسهٔ فرایند را در نظر بگیرید: برای ورودی مقدار 1.0 mg/L بر حسب LAS و برای خروجی مقدار 0.2 mg/L بر حسب LAS گزارش می‌شود. محاسبه، کاهش 80% در غلظت گزارش‌شدهٔ MBAS را نشان می‌دهد. پیش از آنکه این مقدار را حذف 80% سورفکتانت بنامید، بررسی کنید که نمونه‌ها نمایندهٔ شرایط قابل‌مقایسهٔ فرایند باشند، مبنای گزارش‌دهی یکسانی داشته باشند و کنترل‌های کیفیت آن‌ها قابل‌قبول باشد. اگر دبی آب تغییر کرده باشد، کاهش غلظت نیز به‌معنای کاهش 80% در میزان تخلیهٔ جرمی نیست.

نتیجه‌ای پایین‌تر از حد گزارش‌دهی به این معناست که آزمایشگاه نمی‌تواند MBAS را پایین‌تر از آن سطح اعلام‌شده به‌طور قابل‌اعتماد کمّی‌سازی کند. این نتیجه ثابت نمی‌کند که نمونه فاقد سورفکتانت است یا همهٔ الزامات کیفیت آب را برآورده می‌کند.

برای انتخاب روش، از راهنمای متیلن بلو در آزمون‌های تحلیلی شروع کنید. برای آماده‌سازی آزمایشگاهی، از راهنمای مرتبط کار با مواد شیمیایی و ایمنی آزمایشگاه استفاده کنید. هنگامی که تصمیم‌گیری به شناسایی یک سورفکتانت مشخص، نه اندازه‌گیری پاسخ جمعی به رنگ‌زا، نیاز دارد، یک روش تحلیلی اختصاصی برای آن گونهٔ شیمیایی درخواست کنید.