Tentsioaktibo anionikoetarako MBAS probak

MBAS proba batek erauzketa-prozedura zehatz batean metileno urdinarekin elkarreragiten duten substantziak neurtzen ditu. Laborategiek uretako tentsioaktibo anionikoak zenbatesteko erabiltzen dute. Talde-neurketa bat ematen du, ez lagineko detergente-molekula bakoitzaren identifikazioa.

Bereizketa hori garrantzitsua da txosten batek «tentsioaktibo anionikoak MBAS gisa» adierazten duenean. Emaitza batek tratamendu-prozesuen arteko konparazioa egiteko balio dezake, zein tentsioaktibo dagoen zehaztu gabe. Laginen matrizea aldatu delako ere alda daiteke, xede-tentsioaktiboaren kontzentrazioa aldatu ez bada ere.

Zer neurtzen duen seinale urdinak

MBAS siglek metileno urdinarekiko aktiboak diren substantziak esan nahi dute. Metileno urdina karga positiboa duen koloratzailea da. Karga negatiboa duten substantzia egokiak harekin elkartzen dira, disolbatzaile organiko batera igaro daitezkeen ioi-pareak osatzeko. Laborategiak disolbatzaile horren kolore urdina neurtzen du, jatorrizko uraren kolorea zuzenean irakurri beharrean.

EPAren 425.1 metodoaren deskribapen historikoak erauzketa-printzipio hori azaltzen du, eta berariaz dio saiakuntzak ezin dituela bereizi elkarren antzeko tentsioaktibo motak eta isomeroak. Haren aplikazio-eremuak edateko ura, gainazaleko ura eta etxeko nahiz industriako hondakinak hartzen ditu barne, baina ur gaziak kanpo uzten ditu. Aplikazio-eremuari buruzko adierazpen horiek metodo horri dagozkio; ez zaizkie automatikoki aplikatu behar tentsioaktiboen proba komertzial guztiei.

Emaitza kalibrazio-materialaren araberakoa da. Laborategiak alkilbentzeno sulfonato lineala, edo LAS, erabiltzen badu kalibratzeko, «mg/L LAS gisa» adierazpenak erreferentzia-eskala horretan ematen du behatutako erantzuna. Horrek ez du frogatzen erantzuten duen material guztia LAS denik. Laborategi desberdinetako emaitzak alderatzen dituzunean, eskatu beti kalibratzaileari eta emaitza adierazteko oinarriari buruzko informazioa.

Zein metodo aipatu behar du laborategi batek?

Estatu Batuetako Clean Water Act legearen araberako probetarako, indarreko 40 CFR 136.3 metodo-taulak Standard Methods 5540 C-2021 eta ASTM D2330-20 zerrendatzen ditu metileno urdinaren kolorimetria bidez tentsioaktiboak neurtzeko. Araudia betetzen den egiaztatzeko analisia eskatu aurretik, egiaztatu aplikatu beharreko baimena eta laborategiaren jarduera-eremua.

EPA 425.1 dokumentazio historiko erabilgarria da oraindik, baina haren onarpen-adierazpen zaharrak ez du ordezkatzen indarreko taula egiaztatzea. «MBAS metodoa» bakarrik ez da metodo-erreferentzia osoa: sartu metodoaren zenbakia eta berrikuspena txostenean.

Bereizi MBAS eta tentsioaktiboen beste saiakuntza kolorimetrikoak ere. Adibidez, Hach-ek kristal bioletaren metodo gisa identifikatzen du 8028 metodoa. Antzeko lagin motak edo emaitza-unitateak erabiltzeak ez ditu bi erauzketa-kimikak trukagarri egiten.

Saiakuntzaren lan-fluxua: erabaki bakoitza non hartzen den

National Environmental Methods Index erakundearen 5540 C metodoaren laburpenak ur-prestakin azido batetik kloroformoz egindako hiru erauzketa, urarekin egindako kontragarbiketa eta 652 nm-ko neurketa deskribatzen ditu. Ondorengo lan-fluxuak eragiketa horien helburua azaltzen du. Erreaktibo-kantitateak eta onarpen-irizpideak laborategiaren prozedura kontrolatutik hartu behar dira.

Etapa	Zer gertatzen den	Zer erregistratu edo egiaztatu
1. Lagina definitu	Aukeratu laginketa-puntua eta behar den lagin-frakzioa.	Ur mota, bilketa-ordua, solido ikusgarriak eta edozein aurretratamendu.
2. Erreferentzia ezarri	Prestatu zehaztutako estandarrak eta lagin zuriak.	Kalibratzailearen identitatea, kontzentrazioaren oinarria eta lan-tartea.
3. Ioi-pareak erauzi	Jarri prestatutako lagina metileno urdinarekin eta kloroformoarekin kontaktuan, agindutako erauzketa-sekuentziari jarraituz.	Fasea behar bezala berreskuratzea eta bereizteko edozein zailtasun.
4. Garbitu eta neurtu	Egin erauzkinaren kontragarbiketa eta irakurri haren absorbantzia zehaztutako uhin-luzeran.	Garbiketa osoa, zelula optikoaren egoera eta tresnaren erantzuna.
5. Emaitza ebaluatu	Aplikatu kalibrazio- eta diluzio-kalkuluak, eta ondoren ebaluatu kalitate-kontrolak.	Emaitzak emateko muga, unitateak, diluzio-faktorea eta matrizeari lotutako oharrak.

Azken zenbakia erregistro horiek ahalbidetzen duten neurrian baino ezin da interpretatu. Behar bezala jokatzen duen kalibrazio-kurba batek tresnak estandarrei ematen dien erantzuna ezartzen du. Horrek, berez, ez du frogatzen industriako hondakin-ur batek estandar horien moduan jokatzen duenik.

Interferentziek emaitza handitu edo txikitu dezakete

Interferentzia kimikoa nahiz optikoa da. Beste substantzia batzuek koloratzailea erauzkinera eraman dezakete; beste batzuek, berriz, xede-substantziari hori egitea eragozten diote. EPAren metodoari buruzko azalpenak erantzuten duten hainbat talde organiko eta ioi ez-organiko identifikatzen ditu. NEMIren laburpenak lehian dauden katioiak eta partikulen gaineko adsortzioa ere deskribatzen ditu.

Interferentzia edo baldintza	Eragin posiblea	Interpretatzean egiaztatu beharrekoa
Erauzi daitezkeen eta metileno urdinarekiko aktiboak diren beste konposatu batzuk	Tentsioaktiboari egozten zaion seinale gehigarria	Ez egotzi erantzun osoa osagai jakin bati.
Nitratoa edo kloruroa	Alborapen positiboa prozedura sentikorretan	Egiaztatu matrizearen osaera eta agindutako garbiketa.
Tentsioaktibo kationikoak edo aminak	Erantzun txikiagoa, ioi-pareen eraketan lehian aritzeagatik	Aztertu formulazio mistoak eta gehitutako estandarraren berreskuratze eskasa.
Esekitako partikulak	Ur-faseko erantzun txikiagoa adsortzioaren ondorioz	Dokumentatu solidoak zeuden edo kendu egin ziren.
Aparra edo ontziko adsortzioa	Alikuota batek jatorrizko lagin osoa ez ordezkatzea	Berrikusi bilketa, nahasketa eta azpilaginketa.

Adibide bereziki erabilgarri bat USGS erakundeak bere aurreko MBAS prozedurari buruz egindako ikerketa batetik dator. Nitratoa bai baina beste MBASik ez zuten kalitate-kontroleko laginek erantzun positiboa eman zuten. Ikertzaileek nitratoaren eta kloruroaren interferentzia baieztatu zuten, eta disolbatzailea garbitzeko urrats bat zuen metodoa ezarri zuten. Ohartarazi zuten MBASen eta nitratoaren arteko itxurazko korrelazio batek interferentzia analitikoa bera isla zezakeela.

Aurkikuntza historikoa da, prozedura jakin bati lotua; ez da egungo MBAS emaitza guztiek alborapena dutelako froga. Ondorio praktikoa da galdetzea ea korrelazioa saiakuntzaren barruan sor daitekeen, ingurumen-prozesu baten ondorio gisa azaldu aurretik.

Laginak manipulatzea neurketaren parte da

Tentsioaktiboak interfazeetan kontzentratzen dira. NEMIren gidak ohartarazten du aparrak azpiko likidoaren tentsioaktibo-edukia murriztu dezakeela eta ontzien paretetako adsortzioa garrantzitsua izan daitekeela kontzentrazio txikietan. Ez kendu aparra geratzen den likidoa bildutako laginaren baliokidea dela pentsatuz.

Aipatutako Estatu Batuetako araudi-testuingururako, 40 CFR 136.3 arauaren II. taulak tentsioaktiboen laginak 6 °C-ra edo gutxiagora hoztea eta 48 orduko gehieneko kontserbazio-denbora zehazten ditu, taularen oin-oharren arabera. Antolatu botilak, garraioa eta laborategiko harrera laginak hartu aurretik. Behar bezala egindako erauzketa batek ezin du berreskuratu bilketan edo biltegiratzean galdutako materiala.

Aztertu kalitate-kontrolak zenbakia erabili aurretik

40 CFR 136.7 arauko kalitate-kontrolari buruzko xedapenek hainbat kontrol identifikatzen dituzte, hala nola lagin zuriak, kalibrazio-egiaztapenak, laborategiko kontrol-laginak, matrizeari estandarra gehitutako laginak eta bikoiztuak. Bakoitzak eginkizun desberdina du. Lagin zuri batek kutsadura egiaztatzen du; matrizeari estandarra gehitutako lagin batek gehitutako erreferentzia-materiala lagin horretatik berreskura daitekeen aztertzen du; bikoiztu batek errepikakortasuna ebaluatzen du.

Har dezagun prozesuen arteko konparazio adierazgarri bat: sarreran 1.0 mg/L LAS gisa ematen da, eta irteeran 0.2 mg/L LAS gisa. Kalkulu aritmetikoak adierazitako MBAS kontzentrazioaren 80% jaitsiera ematen du. Horri tentsioaktiboen 80% kentzea deitu aurretik, egiaztatu laginek prozesu-baldintza alderagarriak ordezkatzen dituztela, emaitza adierazteko oinarri bera erabiltzen dutela eta kontrolak onargarriak direla. Kontzentrazioa jaisteak ere ez du frogatzen isuritako masaren 80% murrizketa, ur-emaria aldatu bada.

Emaitzak emateko mugatik beherako emaitza batek esan nahi du laborategiak ezin duela MBAS modu fidagarrian kuantifikatu adierazitako maila horretatik behera. Horrek ez du frogatzen laginak tentsioaktiborik ez duenik edo uraren kalitateari buruzko eskakizun guztiak betetzen dituenik.

Metodoa hautatzeko, hasi proba analitikoetan metileno urdina erabiltzeko gidarekin. Laborategiko prestaketarako, erabili dagokion substantzia kimikoak manipulatzeko eta laborategiko segurtasunerako gida. Eskatu espezie kimiko jakin baterako metodo analitikoa, erabakia hartzeko tentsioaktibo jakin bat identifikatu behar bada, koloratzailearekiko erantzun bateratua neurtu beharrean.