El ensayo de azul de metileno para arcillas, áridos y suelos

Un productor de hormigón rechaza una entrega de arena porque su valor de azul de metileno supera la especificación. El proveedor protesta: su propio laboratorio midió un valor inferior en la misma arena. Ambos laboratorios utilizaron azul de metileno. Ambos informaron gramos por kilogramo. Solo uno de ellos ensayó la fracción indicada en la especificación, y los dos valores nunca fueron comparables.

Este fallo tiene una estructura conceptual. «El ensayo de azul de metileno» suena como si fuera un único instrumento con una sola escala. En la práctica, es una familia de procedimientos que comparten un colorante, pero definen mensurandos diferentes: materiales distintos, fracciones granulométricas distintas, puntos finales distintos y bases de presentación de resultados distintas. El error consiste en tratar el nombre común del colorante como si implicara un resultado común. Las secciones siguientes separan los distintos miembros de esta familia para que el lector pueda asociar el método con el material e interpretar cada valor según sus propios términos.

Qué mide realmente el colorante

El azul de metileno es un colorante catiónico. Los minerales arcillosos con alta actividad superficial lo adsorben intensamente, mientras que el cuarzo y otros finos inertes absorben una cantidad mucho menor. Por tanto, añadir el colorante en pequeños incrementos a una suspensión agitada permite titular la superficie activa: el colorante libre aparece en la solución solo después de que los sitios activos estén ocupados. Por eso, el ensayo de azul de metileno para arcillas responde a la cantidad y al carácter de los minerales arcillosos activos, y no únicamente al contenido total de finos.

De ello se derivan dos consecuencias. En primer lugar, el resultado depende de qué partículas formen parte de la porción de ensayo. Un método que ensaya la fracción 0/2 mm y otro que ensaya únicamente el polvo más fino darán valores diferentes sobre la misma muestra global, porque la arcilla se concentra de forma distinta. En segundo lugar, la unidad informada solo tiene sentido junto con esa fracción. Gramos de colorante por kilogramo de qué, exactamente, forma parte del resultado. Una guía complementaria sobre mediciones de adsorción de azul de metileno explica con mayor detalle el comportamiento subyacente de adsorción.

Ensayo de áridos: EN 933-9 define dos valores, no uno

La referencia europea es EN 933-9, Ensayos para determinar las propiedades geométricas de los áridos, Parte 9: Evaluación de los finos, Ensayo de azul de metileno. La edición vigente es EN 933-9:2022, que sustituyó a la edición de 2009 con su modificación de 2013, y su alcance se resume en el portal de normas de CEN y CENELEC. La norma define dos valores distintos. MB se determina sobre la fracción 0/2 mm. MB_F, descrito en un anexo normativo, se determina sobre la fracción 0/0.125 mm. Llamar «MB_F» a un resultado obtenido sobre 0/2 mm es un error de categoría, no una elección de redondeo.

El procedimiento suspende la porción de ensayo en aproximadamente 500 mL de agua y añade colorante a partir de una solución de 10 g/L mientras se agita. Después de cada adición, el operador deposita una gota de suspensión sobre el papel de filtro especificado. El punto final es el clásico ensayo de la mancha: el colorante libre aparece como un halo azul claro de aproximadamente 1 mm de ancho alrededor de la mancha central y persiste durante cinco minutos. El resultado se expresa en gramos de azul de metileno por kilogramo de la fracción seca ensayada. Por tanto, MB tiene unidades de g/kg de material 0/2 mm, y MB_F tiene g/kg de material 0/0.125 mm. La misma arena puede cumplir como MB y no cumplir como MB_F, precisamente por eso la especificación debe indicar qué valor pretende utilizar.

Los métodos estadounidenses para áridos utilizan principios diferentes

En Estados Unidos, dos métodos cubren un ámbito similar con equipos distintos. ASTM C1777-20, que ASTM enumera como activo, determina el valor de azul de metileno del material que pasa por el tamiz de 4.75 mm (No. 4) mediante una lectura colorimétrica a 610 nm, en lugar del ensayo de la mancha sobre papel de filtro. AASHTO T 330, disponible a través de la tienda de AASHTO, mantiene el punto final visual del ensayo de la mancha y ensaya la fracción que pasa por 75 µm. Ambos expresan la adsorción de colorante por unidad de masa, dimensionalmente equivalente a gramos por kilogramo, pero ASTM advierte explícitamente que los resultados de C1777, AASHTO T 330 y EN 933-9 pueden diferir considerablemente. Las porciones ensayadas se definen de forma distinta, la arcilla se concentra en distintos grados y la lectura colorimétrica no es la misma operación que evaluar un halo sobre papel.

Para un comprador de arena, la interpretación práctica del ensayo de azul de metileno para áridos es, por tanto, condicional: el valor sirve para detectar arcilla activa perjudicial en la fracción especificada y conforme al procedimiento especificado. Un laboratorio que ensaya una fracción distinta, o determina el punto final mediante un principio diferente, realiza un ensayo distinto aunque el frasco de colorante sea idéntico.

Ensayo de suelos: el VBS francés pertenece a las obras de tierra, no al hormigón

Los suelos tienen su propio miembro dentro de esta familia. La valeur de bleu de sol, abreviada VBS, mide la adsorción de azul de metileno por un suelo para su clasificación en obras de tierra y construcción de carreteras. El procedimiento histórico corresponde a la norma francesa NF P94-068, incluida en el catálogo de AFNOR. Esa norma de 1998 ha sido retirada y sustituida por NF EN 17542-3:2022, por lo que un procedimiento que cite NF P94-068 sin comprobar la edición vigente está trabajando con un documento sustituido.

El ensayo de la mancha VBS se parece al ensayo de la mancha para áridos: adiciones sucesivas de colorante a una suspensión de suelo y agua, con gotas depositadas sobre papel de filtro hasta que aparece el halo periférico persistente. Sin embargo, el mensurando es distinto. El laboratorio ensaya la porción 0/5 mm, y el VBS se expresa convencionalmente en gramos de azul por 100 g de suelo seco, referido al material 0/50 mm. No convierta un VBS en un valor MB de EN 933-9 multiplicando o dividiendo por diez. El factor de diez convierte las unidades; no convierte la fracción, la preparación ni la normalización. Un VBS de suelo y un MB de áridos responden a preguntas de ingeniería diferentes, y cada límite pertenece a su propio método.

Bentonita y lodo de perforación: actividad y capacidad, no limpieza

Una tercera rama de la familia no tiene nada que ver con aceptar o rechazar áridos. En fluidos de perforación, el ensayo de azul de metileno para lodo de perforación mide cuánto material arcilloso reactivo contiene ya el lodo, tanto bentonita comercial como sólidos reactivos procedentes de la perforación, y estima la capacidad total de intercambio catiónico. El procedimiento vigente se encuentra en API RP 13B-1, Ensayo de fluidos de perforación base agua, cuya sexta edición está fechada en enero de 2026; el catálogo de normas de API es la fuente autorizada para la edición en vigor. La muestra de lodo se acidifica y se trata con peróxido de hidrógeno para eliminar sustancias orgánicas interferentes, y después se titula con colorante hasta alcanzar el punto final de halo sobre papel de filtro. El resultado, la capacidad de azul de metileno, se expresa por volumen de fluido de perforación y puede convertirse en un equivalente de bentonita bajo supuestos declarados sobre la capacidad de intercambio de la bentonita.

La bentonita seca se caracteriza de otra manera. API RP 13I cubre los ensayos de laboratorio, incluido un procedimiento con azul de metileno sobre bentonita dispersada que proporciona una estimación de la capacidad de intercambio en miliequivalentes por 100 g. ASTM C837, Standard Test Method for Methylene Blue Index of Clay, cuya revisión vigente es C837-09(2024) y permanece activa, mide la adsorción del colorante por la propia arcilla y describe el índice como relacionado con la capacidad de intercambio catiónico y otras propiedades de la arcilla. Estas son mediciones de actividad de la arcilla. Aplicar un límite de limpieza de áridos a un índice de bentonita, o una capacidad de bentonita a un lodo de perforación, repite el error original con materiales diferentes.

Comparación de métodos

La tabla siguiente es el recurso de referencia para este artículo. Antes de comparar dos valores, confirme que las filas coincidan.

Compruebe la edición de cada norma antes de publicar un procedimiento basado en esta tabla. Las normas se revisan, y la tabla registra las ediciones verificadas durante la investigación, no una bibliografía permanente. Otras aplicaciones del colorante en ensayos de materiales, incluidos experimentos con membranas y polímeros, se tratan en la guía complementaria sobre ensayos de materiales con azul de metileno.

Por qué un límite de un método nunca puede transferirse a otro

Volvamos a la arena rechazada. Supongamos que el límite de la especificación se definió para EN 933-9 MB sobre 0/2 mm, mientras que el laboratorio del proveedor informó MB_F sobre 0/0.125 mm, o un valor colorimétrico conforme a ASTM C1777. La fracción más fina concentra la arcilla, por lo que su valor es mayor por definición; el colorímetro mide una señal física distinta del halo. Cualquiera de estas discrepancias, por sí sola, puede convertir un resultado conforme en no conforme. La controversia no trata sobre quién realizó mejor la titulación. Trata de dos mensurandos diferentes que comparten el nombre de un colorante.

La regla es, por tanto, estricta. Un límite de especificación solo es válido para el método, la fracción y la base de presentación de resultados que lo generaron. Establecer un límite con un método de sustitución requiere una correlación empírica basada en materiales representativos ensayados mediante ambos métodos, no una conversión de unidades. Y, dado que el ensayo de azul de metileno para arcilla activa responde tanto al carácter como a la cantidad de la arcilla, incluso una buena correlación obtenida con una fuente geológica puede no ser válida para otra.

Una breve lista de comprobación antes del ensayo

Anote el material, la norma con su año de edición, la fracción ensayada, la regla del punto final y la base de presentación de resultados antes de preparar cualquier solución. Confirme con el organismo emisor que la edición citada esté vigente. Después, prepare la concentración del colorante, la calibración y los controles correspondientes a ese método. Un informe que indique los cinco elementos permite que cualquier lector reproduzca la medición y evita que el nombre del colorante sustituya a la descripción que debería proporcionar el método.