Trihidrat metilenskog plavog naspram bezvodnog materijala: formula, masa i označavanje

Na dvije boce može pisati metilensko plavo, a ipak mogu zahtijevati različite odvagane mase za isti eksperiment. Jedna je označena kao trihidrat metilenskog plavog. Na drugoj piše samo metilensko plavo. Istraživač odvaga 100 mg iz svake, pripremi istu zapreminu i dobije različite koncentracije boje. Ništa nije kontaminirano i nije bilo greške pri pipetiranju. Ta dva praha jednostavno sadrže različite količine vode po jedinici boje.

To je ključni koncept pri poređenju trihidrata metilenskog plavog i metilenskog plavog. Hemijska vrsta u oba slučaja je metiltioninijev hlorid. Odvagani materijal se razlikuje jer kristalna voda dodaje masu, ali ne dodaje boju. Za pravilan rad s materijalom razlikujte tri pojma: identitet hidrata, hemijsku čistoću i osnovu mjerenja. Hemijski pregled strukture i svojstava metilenskog plavog detaljno razlikuje kation boje od hloridne soli. Ova stranica razlikuje sol od njenih hidrata.

Bezvodni oblik, hidrat i trihidrat označavaju različite oblike materijala koji se odvaguje

Bezvodni hlorid metilenskog plavog ima formulu C16H18ClN3S i molarnu masu formulske jedinice 319.85 g/mol prema pregledu USP monografije za metilensko plavo. Ona opisuje sol bez pridružene kristalne vode.

Hidrat metilenskog plavog je ista sol s pridruženom vodom u čvrstom stanju, zapisana kao C16H18ClN3S.xH2O. Vrijednost x navodi koliko molekula vode pripada jednoj formulskoj jedinici soli u nominalnom sastavu. Ona ne opisuje vodu dodanu u rastvor.

Trihidrat metilenskog plavog je slučaj u kojem x iznosi 3, zapisan kao C16H18ClN3S.3H2O ili C16H24ClN3O3S, s molarnom masom formulske jedinice 373.90 g/mol. PubChem zapis za trihidrat metilenskog plavog navodi ovu formulu i masu pod CID 104827, dok PubChem zapis za metilensko plavo navodi bezvodnu formulu C16H18ClN3S i masu 319.9 g/mol pod CID 6099. U oba zapisa ion boje ostaje nepromijenjen: jedan metiltioninijev kation po formulskoj jedinici. Razlikuje se samo pridružena voda.

Referentna tabela hidrata i masa

Tabela u nastavku služi kao referenca za ovu stranicu. Molarne mase formulskih jedinica oblika soli preuzete su iz USP. Red s kationom uključen je kako bi proračuni za rastvore imali jasnu polaznu tačku.

Razlika u praksi je velika. Za istu količinu boje idealni trihidrat ima oko 16.9% veću masu od idealne bezvodne soli, jer 373.90 podijeljeno sa 319.85 iznosi 1.169. Zamjena ta dva oblika zato stvara grešku u koncentraciji od oko 17% i prije razmatranja bilo kojeg drugog izvora greške.

Razrađeni primjeri tumačenja

Primjer 1 polazi od praha. Pretpostavimo da vaga pokazuje 100.0 mg nominalno čistog trihidrata metilenskog plavog. Ekvivalentna masa bezvodne soli iznosi 100.0 mg pomnoženo sa 319.85 i podijeljeno sa 373.90, što daje 85.5 mg. Količina boje iznosi 0.1000 g podijeljeno sa 373.90 g/mol, što daje 267.5 mikromola metiltioninijevog kationa. Preostalih nominalnih 14.5 mg predstavlja kristalnu vodu, a ne nečistoću.

Primjer 2 polazi od ciljne koncentracije. Za pripremu 1.000 litra rastvora boje koncentracije 1.000 mM iz idealne bezvodne soli odvagajte 319.85 mg. Za pripremu istog rastvora iz idealnog trihidrata odvagajte 373.90 mg. Svaki proračun pretpostavlja materijal koji tačno odgovara navedenom hidratu, uz sadržaj od 100%. Za stvarni prah izvršite korekciju prema certifikatu analize i provjerite je li sadržaj izražen na osnovi uzorka u primljenom stanju, osušenoj osnovi ili bezvodnoj osnovi. Kalkulator molarnosti metilenskog plavog izričito navodi oblik hidrata i osnovu određivanja sadržaja kako se korekcija ne bi izgubila pri pretvaranju jedinica.

Šta etiketa garantuje, a šta ne

Trihidrat metilenskog plavog je izričita tvrdnja: nominalna formula C16H18ClN3S.3H2O, za koju se obično koristi 373.90 g/mol, osim ako specifikacija ne navodi drugačije. Hidrat metilenskog plavog je manje precizna oznaka. Ona ukazuje na hidratizirani oblik, ali bez broja, formule, CAS broja ili specifikacije ne utvrđuje koliko vode pripada formuli.

Sam naziv metilensko plavo ne garantuje bezvodni materijal. Farmakopejska monografija pod naslovom Metilensko plavo i sama navodi formulu C16H18ClN3S.xH2O, pri čemu x nije određen na nivou naslova. Nazivi u bazama podataka također mogu dovesti u zabludu. PubChem svoj zapis za bezvodni oblik, CID 6099, naziva metilensko plavo, ali ta konvencija ne znači da je svaka komercijalna boca s istim skraćenim nazivom bezvodni materijal. Zajedno razmotrite formulu, CAS broj, oznaku hidrata, gubitak sušenjem ili specifikaciju vode te osnovu određivanja sadržaja.

CAS brojevi pomažu kada su potpuni. Bezvodni hlorid metilenskog plavog obično ima broj 61-73-4, a trihidrat 7220-79-3. USP također navodi zapise za monohidrat, pentahidrat i generički hidrat. Budući da objedinjeni zapisi u bazama podataka ponekad ponavljaju isti CAS broj za različite oblike, smatrajte CAS dodatnim dokazom, a ne zamjenom za navedenu formulu.

Osnova mjerenja: sadržaj na osušenoj osnovi, sadržaj vode i čistoća ispituju se odvojeno

USP definiše sadržaj metilenskog plavog kao 97.0% do 103.0% C16H18ClN3S, izračunato na osušenoj osnovi. Ta formulacija je bitna. Rezultat na osušenoj osnovi matematički isključuje gubitak sušenjem prije izražavanja sadržaja boje. Zato i čisti trihidrat i čisti pentahidrat mogu imati vrijednosti blizu 100% na osušenoj osnovi, iako se njihove mase po molu u primljenom stanju znatno razlikuju.

Voda se kontroliše zasebno, putem gubitka sušenjem. Važeća monografija propisuje sušenje uzorka na 105 stepeni C tokom 5 sati, s prihvatljivim rasponom od 8.0% do 24.0%. Gubitak sušenjem mjeri isparljive materije uklonjene pod tim uslovima. To nije metoda specifična za vodu u istom smislu kao određivanje vode metodom Karl Fischer i ne identifikuje kristalnu fazu. Prosječni omjer blizu tri molekule vode po jedinici boje zato sam po sebi ne dokazuje prisustvo jedne određene kristalne faze trihidrata. Istraživanja metilenskog plavog u čvrstom stanju zabilježila su više hidratnih faza i smjesa, pa je za utvrđivanje identiteta faze potrebna difrakcija ili termička analiza kada je važna sama faza, a ne samo prosječni omjer vode.

Ovo razlikovanje također objašnjava zašto rezultat određivanja sadržaja iznad 100% nije automatski laboratorijska greška. Proračun na osušenoj osnovi, korekcija za preostalu vodu, dodijeljena vrijednost referentnog standarda ili neusklađenost oblika hidrata mogu utjecati na rezultat. Detaljna analiza slučajeva u članku zašto rezultat određivanja sadržaja metilenskog plavog može biti iznad 100% pokazuje kako greške u osnovi proračuna mogu izgledati kao greške u čistoći.

Za nabavku i provjere kvaliteta posljedica je jasna. Usklađenost s USP omogućava kupcu da dođe do najvišeg stepena čistoće dostupnog na tržištu, jer specifikacija obuhvata identitet, sadržaj boje, organske nečistoće, ostatke rastvarača, elementarne nečistoće, ostatak nakon žarenja, mikrobiološke granice i bakterijske endotoksine. Većina prodavača koji tvrde da su usklađeni s USP ispituje samo mali dio te liste. Blupreme ispituje cjelokupnu USP specifikaciju s partnerom za farmaceutsku proizvodnju i objavljuje potpuni certifikat analize, tako da se oblik hidrata, rezultat za vodu i sadržaj na osušenoj osnovi mogu razmotriti zajedno, umjesto da se zaključuju iz prednje etikete. Pri poređenju dobavljača zatražite sva tri podatka: nominalnu formulu hidrata, rezultat za vodu ili gubitak sušenjem te sadržaj s navedenom osnovom određivanja.

Kako pročitati etiketu metilenskog plavog u jednom prolazu

Prvo pronađite oznaku hidrata i formulu. Ako na etiketi piše samo metilensko plavo, nemojte pretpostaviti 319.85 g/mol. Drugo, pročitajte osnovu određivanja sadržaja. Postotak bez navoda o primljenom stanju, osušenoj osnovi ili bezvodnoj osnovi ne može se direktno koristiti za molarnost. Treće, podatak o vodi ili gubitku sušenjem razmotrite odvojeno od nečistoća. Voda objašnjava razlike u masi između hidratnih oblika. Srodne supstance, Azure B, metali, rastvarači i mikrobiološka ispitivanja daju podatke o hemijskoj i biološkoj čistoći. Razlikujte te dvije grupe i uobičajene proturječnosti u katalozima postaju jasne: jedan zapis navodi kation, drugi sol, a treći trihidrat, i svi su tačni jer svaki broj opisuje različit predmet.