Метиленово синьо трихидрат спрямо безводно вещество: формула, маса и етикетиране

Две бутилки може да са обозначени като метиленово синьо и въпреки това да изискват различни претеглени маси за един и същ експеримент. Едната е обозначена като метиленово синьо трихидрат. На другата пише само метиленово синьо. Изследовател претегля по 100 mg от всяка, приготвя еднакъв обем разтвор и получава различни концентрации на багрилото. Няма замърсяване и няма грешка при пипетирането. Двата праха просто съдържат различни количества вода на единица багрило.

Това е основната идея при сравнението между метиленово синьо трихидрат и метиленово синьо. И в двата случая химичното съединение е метилтиониниев хлорид. Претегляното вещество е различно, защото кристализационната вода добавя маса, без да добавя багрило. За да работите правилно с веществото, разграничете три понятия: идентичност на хидрата, химична чистота и база за измерване. Химичният справочник за структурата и свойствата на метиленовото синьо разграничава подробно катиона на багрилото от хлоридната сол. Тази страница разграничава солта от нейните хидрати.

Безводно вещество, хидрат и трихидрат обозначават различни форми за претегляне

Безводният хлорид на метиленовото синьо има формула C16H18ClN3S и формулна маса 319.85 g/mol според предварителния преглед на монографията на USP за метиленово синьо. Тя описва солта без свързана кристализационна вода.

Хидратът на метиленовото синьо е същата сол, свързана с вода в твърдото вещество, и се записва като C16H18ClN3S.xH2O. Стойността на x показва колко водни молекули се отнасят към една формулна единица на солта в номиналния състав. Тя не описва вода, добавена към разтвор.

Метиленовото синьо трихидрат е случаят, при който x е равно на 3, и се записва като C16H18ClN3S.3H2O или C16H24ClN3O3S, с формулна маса 373.90 g/mol. Записът в PubChem за метиленово синьо трихидрат посочва тази формула и маса под CID 104827, докато записът в PubChem за метиленово синьо посочва безводната формула C16H18ClN3S и маса 319.9 g/mol под CID 6099. И в двата записа йонът на багрилото остава непроменен: един метилтиониниев катион на формулна единица. Различава се само свързаната вода.

Справочна таблица за хидратите и масите

Таблицата по-долу е основният справочен материал за тази страница. Формулните маси на солевите форми са според USP. Редът за катиона е включен, за да осигури ясна отправна точка за изчисленията за разтвори.

Практическата разлика е значителна. За едно и също количество багрило идеалният трихидрат тежи с около 16.9% повече от идеалната безводна сол, защото 373.90, разделено на 319.85, е равно на 1.169. Следователно объркването на двете форми води до грешка в концентрацията от около 17%, още преди да се вземе предвид друг източник на грешка.

Разработени примери за тълкуване

Пример 1 започва с прах. Да предположим, че везната показва 100.0 mg номинално чисто метиленово синьо трихидрат. Еквивалентната маса на безводната сол е 100.0 mg, умножени по 319.85 и разделени на 373.90, което е равно на 85.5 mg. Количеството багрило е 0.1000 g, разделени на 373.90 g/mol, което е равно на 267.5 micromol метилтиониниев катион. Останалите номинални 14.5 mg са кристализационна вода, а не примес.

Пример 2 започва с целева концентрация. За да приготвите 1.000 литър разтвор на багрилото с концентрация 1.000 mM от идеална безводна сол, претеглете 319.85 mg. За да приготвите същия разтвор от идеален трихидрат, претеглете 373.90 mg. Всяко изчисление приема вещество, което е точно посоченият хидрат, със съдържание 100%. За реален прах направете корекция според сертификата за анализ и потвърдете дали количественото определяне е посочено за веществото в състоянието при получаване, на база изсушено вещество или на безводна база. Калкулаторът за моларна концентрация на метиленово синьо посочва изрично хидратната форма и базата за количествено определяне, така че корекцията да не се загуби при преобразуването на единиците.

Какво гарантира етикетът и какво не

Метиленово синьо трихидрат е изрично обозначение: номинално C16H18ClN3S.3H2O, обикновено изчислявано с 373.90 g/mol, освен ако спецификацията не посочва друго. Метиленово синьо хидрат е по-малко конкретно обозначение. То показва, че се предполага хидратирана форма, но без число, формула, CAS номер или спецификация не установява колко вода е включена във формулата.

Самото обозначение метиленово синьо не гарантира безводно вещество. Самата фармакопейна монография, озаглавена „Метиленово синьо“, използва C16H18ClN3S.xH2O, като x не е уточнено на ниво заглавие. Наименованията в базите данни също могат да подведат. PubChem нарича записа си за безводната форма CID 6099 метиленово синьо, но тази конвенция не превръща всяка търговска бутилка със същото кратко наименование в безводен изходен материал. Разглеждайте заедно формулата, CAS номера, обозначението на хидрата, спецификацията за загуба при сушене или водно съдържание и базата за количествено определяне.

CAS номерата помагат, когато са посочени изцяло. За безводния хлорид на метиленовото синьо обичайно се използва 61-73-4, а за трихидрата — 7220-79-3. USP посочва също записи за монохидрат, пентахидрат и общо обозначен хидрат. Тъй като обобщените записи в базите данни понякога повтарят един CAS номер за различни форми, приемайте CAS като подкрепящо доказателство, а не като заместител на посочената формула.

База за измерване: количественото определяне на база изсушено вещество, водното съдържание и чистотата са отделни изпитвания

USP определя съдържанието на метиленово синьо като 97.0% до 103.0% C16H18ClN3S, изчислено на база изсушено вещество. Тази формулировка е важна. Резултатът на база изсушено вещество математически изключва загубата при сушене, преди да изрази съдържанието на багрилото. Следователно и чистият трихидрат, и чистият пентахидрат могат да се доближат до 100% на база изсушено вещество, въпреки че масите им на мол в състоянието при получаване се различават съществено.

Водата се контролира отделно чрез загубата при сушене. Действащата монография предвижда сушене на пробата при 105 градуса C за 5 часа, с допустими стойности от 8.0% до 24.0%. Загубата при сушене измерва летливите вещества, отделени при тези условия. Това не е специфичен за водата метод в същия смисъл като определянето на вода по Карл Фишер и не идентифицира кристална фаза. Следователно средно съотношение, близко до три водни молекули на единица багрило, само по себе си не доказва еднозначно трихидратна кристална форма. Изследванията на метиленовото синьо в твърдо състояние съобщават за няколко хидратни фази и смеси, така че идентичността на фазата изисква дифракционен или термичен анализ, когато е важна самата фаза, а не само средното съотношение на водата.

Това разграничение обяснява и защо резултат от количественото определяне над 100% не означава автоматично лабораторна грешка. Изчисление на база изсушено вещество, корекция за остатъчна вода, зададената стойност на референтния стандарт или несъответствие на хидрата могат поотделно да променят стойността. Подробният анализ в защо количественото определяне на метиленово синьо може да отчете над 100% показва как грешките в базата на изчисление наподобяват грешки в чистотата.

За покупките и проверките на качеството следствието е пряко. Съответствието с USP е начинът купувачът да достигне най-високия клас чистота, предлаган на пазара, защото спецификацията обхваща идентичност, съдържание на багрило, органични примеси, остатъчни разтворители, елементни примеси, остатък след накаляване, микробиологични граници и бактериални ендотоксини. Повечето продавачи, които заявяват съответствие с USP, изпитват само малка част от този списък. Blupreme извършва изпитвания по пълната спецификация на USP с партньор във фармацевтичното производство и публикува пълния сертификат за анализ, така че хидратната форма, резултатът за водата и количественото определяне на база изсушено вещество да могат да се разглеждат заедно, вместо да се предполагат по предния етикет. Когато сравнявате доставчици, поискайте и трите: номинална формула на хидрата, резултат за водното съдържание или загубата при сушене и количествено определяне с посочена база.

Как да разчетете етикет на метиленово синьо с един преглед

Първо, намерете обозначението на хидрата и формулата. Ако на етикета пише само метиленово синьо, не приемайте 319.85 g/mol. Второ, прочетете базата за количествено определяне. Процент без уточнение „в състоянието при получаване“, „на база изсушено вещество“ или „на безводна база“ не може да се използва директно за моларна концентрация. Трето, разглеждайте водното съдържание или загубата при сушене отделно от примесите. Водата обяснява разликите в масата между хидратните форми. Сродните вещества, Azure B, металите, разтворителите и микробиологичните изпитвания обясняват химичната и биологичната чистота. Разграничавайте тези две групи и познатите противоречия в каталозите се изясняват: един запис посочва катиона, друг — солта, а трети — трихидрата, и всички са верни, защото всяко число описва различен обект.