פֿאַרוואָס אַ געהאַלט־באַשטימונג פֿון מעטילען־בלוי קען ווײַזן איבער 100%

אַ געהאַלט־באַשטימונג פֿון מעטילען־בלוי פֿון 101.0% איז אַ באַריכטעט אַנאַליטיש רעזולטאַט. דאָס מיינט נישט אַז 100 g מאַטעריאַל אַנטהאַלט פֿיזיש 101 g מעטילען־בלוי. כּדי עס אויסצוטײַטשן, דאַרף מען דערקענען וואָס מען האָט געמאָסטן, וועלכע מאַסע פֿון מאַטעריאַל האָט געדינט ווי דער דענאָמינאַטאָר, און ווי די לאַבאָראַטאָריע האָט אויסגערעכנט דעם רעזולטאַט.

די USP־דעפֿיניציע פֿון מעטילען־בלוי באַשטימט אַ געהאַלט־קייט פֿון 97.0% ביז 103.0%, אויסגערעכנט אויף אַ געטריקנטער באַזע. דאָס זענען אָננעמלעכקייט־גרענעצן פֿאַר אַ באַשטימטן טעסט. זיי זענען נישט קיין טענה פֿון ממשותדיקער ריינקייט איבער 100%, און אויך נישט דער אומזיכערקייט־אינטערוואַל פֿון יעדער לאַבאָראַטאָרישער מעסטונג.

הייבט אָן מיטן דענאָמינאַטאָר

אַ רעזולטאַט פֿאַרן מאַטעריאַל ווי באַקומען באַציט זיך אויף זײַן צושטאַנד בײַם באַקומען, אַרײַנגערעכנט זײַן וואַסער. אַ רעזולטאַט אויף אַ געטריקנטער באַזע שליסט אויס פֿון דענאָמינאַטאָר די מאַסע וואָס גייט פֿאַרלוירן אונטער די פֿאָרגעשריבענע טריקענונג־באַדינגונגען. עס גיט אָן דעם אַנאַליט אין באַציִונג צום פֿאַרבליבענעם מאַטעריאַל.

מיט די טערמינען דאַרף מען זײַן פּינקטלעך. דאָס USP־קאַפּיטל וועגן פֿאַרלוסט בײַם טריקענען דעפֿינירט די מעסטונג לויט דער פֿליכטיקער מאַטעריע וואָס ווערט אַוועקגענומען אונטער באַשטימטע באַדינגונגען. פֿאַרלוסט בײַם טריקענען איז נישט אויטאָמאַטיש אַ מעסטונג ספּעציפֿיש פֿאַר וואַסער. אַנדערע פֿליכטיקע סובסטאַנצן קענען אויך בײַטראָגן. ניצט דעם טאַקע אָנגעווענדטן מעטאָד און די באַזע פֿון באַריכטונג וואָס שטייען אויפֿן סערטיפֿיקאַט.

פֿאַר אַ פּשוטער קאָרעקציע, ווען די געהאַלט־באַשטימונג און דער פֿאַרלוסט בײַם טריקענען באַציִען זיך אויפֿן זעלבן מאַטעריאַל און דער אַנאַליט בלײַבט דערין:

געהאַלט־באַשטימונג אויף אַ געטריקנטער באַזע (%) = געהאַלט־באַשטימונג ווי באַקומען (%) × 100 / 100 − פֿאַרלוסט בײַם טריקענען (%)

די פֿאַרקערטע איבעררעכענונג איז:

געהאַלט־באַשטימונג ווי באַקומען (%) = געהאַלט־באַשטימונג אויף אַ געטריקנטער באַזע (%) × 100 − פֿאַרלוסט בײַם טריקענען (%) / 100

ווענדט נישט אָן די קאָרעקציע נאָך אַ מאָל אויף אַ רעזולטאַט וואָס איז שוין באַריכטעט אויף אַ געטריקנטער באַזע.

דורכגערעכנטער בײַשפּיל: איין מוסטער, צוויי גילטיקע פּראָצענט־ווערטלעך

נעמט אָן אַז אַ היפּאָטעטישער מוסטער פֿון 100 g אַנטהאַלט 88 g מעטילען־בלוי, אויסגעדריקט ווי דער אַנהידרישער כלאָריד, 10 g וואַסער און 2 g אַנדערע נישט־פֿליכטיקע פֿעסטע סובסטאַנצן. נעמט אָן אַז דער טריקענונג־שריט נעמט אַוועק פּונקט דאָס וואַסער, אָן צו פֿאַרלירן אָדער ענדערן דעם פֿאַרבשטאָף. דאָס זענען קוואַנטיטעטן פֿאַר לערן־צוועקן, נישט רעזולטאַטן פֿאַר אַ פּראָדוקט־פּאַרטיע.

די טרוקענע בראָכצאָלן גיבן צוזאַמען 100%. די העכערע געהאַלט־באַשטימונג האָט נישט אַוועקגענומען די אַנדערע פֿעסטע סובסטאַנצן און נישט פֿאַרגרעסערט די קוואַנטיטעט פֿון פֿאַרבשטאָף. זי האָט געביטן דעם פֿאַרגלײַך פֿונעם גאַנצן מוסטער ווי באַקומען צו זײַן טרוקענעם טייל.

פֿאַרקערט, אַ באַריכט וואָס ווײַזט אַ געהאַלט־באַשטימונג פֿון 99.0% אויף אַ געטריקנטער באַזע און 12.0% פֿאַרלוסט בײַם טריקענען גיט צו פֿאַרשטיין אַז די געהאַלט־באַשטימונג ווי באַקומען איז 99.0 × 0.88 = 87.12%, לויט די הנחות פֿונעם מעטאָד. אַ דירעקטער פֿאַרגלײַך פֿון די 87.12% מיט אַן אַנדערן סאַפּלײַערס רעזולטאַט פֿון 99.0% אויף אַ געטריקנטער באַזע וואָלט פֿאַרגליכן פֿאַרשידענע קוואַנטיטעטן.

וואַסער קען אויך זײַן אַ טייל פֿון דער הידראַט־פֿאָרעם פֿונעם קריסטאַל. דער חילוק צווישן מעטילען־בלוי־טריהידראַט און אַנהידרישן מאַטעריאַל דערקלערט פֿאַרוואָס די פֿאָרמולע־מאַסע און די באַזע פֿון דער געהאַלט־באַשטימונג מוזן שטימען. אַ הידראַטאַציע־באַצייכענונג איז נישט קיין פֿאַרבײַט פֿאַר אַ וואַסער־ אָדער טריקענונג־רעזולטאַט ספּעציפֿיש פֿאַר דער פּאַרטיע.

פֿאַרוואָס די באַריכטעטע געהאַלט־באַשטימונג קען איבערשטײַגן 100%

אַ ריכטיקע רעכענונג לויט דער טרוקענער מאַסע, מיט פּינקטלעכע מעסטונגען, קען נישט פֿאַרוואַנדלען אַן אמתן מאַסע־בראָכצאָל אין מער ווי 100%. אַ רעזולטאַט איבער דער גרענעץ קומט פֿון דעם אופֿן ווי דער אַנאַליטישער אָפּשאַץ ווערט באַקומען, אַרײַנגערעכנט זײַן מעסטונג־אומזיכערקייט, אַ מעגלעכער סיסטעמאַטישער אָפּווײַך, אָדער אַ פּראָבלעם אין דער באַריכטונג אָדער רעכענונג.

דער אָפֿיציעלער USP־רעוויזיע־בולעטין פֿון סעפּטעמבער 2023 באַשרײַבט אַ געהאַלט־באַשטימונג וואָס פֿאַרגלײַכט דעם מוסטערס ענטפֿער אין פֿליסיקייט־כראָמאַטאָגראַפֿיע מיט אַ רעפֿערענץ־סטאַנדאַרד. דאָס איז אַ קאַליברירטע באַשטימונג, נישט קיין פֿיזישע סאָרטירונג און וועגונג פֿון יעדער סובסטאַנץ אינעם פּודער. דער ווערט צוגעשריבן צום סטאַנדאַרד, וועגונג, פֿאַרדינונג, אינסטרומענט־ענטפֿער און די טריקענונג־קאָרעקציע קענען ווירקן אויפֿן באַריכטעטן אָפּשאַץ.

באַטראַכט אַ צווייטן היפּאָטעטישן מוסטער: 90 g מעטילען־בלוי און 10 g וואַסער. זײַן אמתער טרוקענער בראָכצאָל איז 100%. אויב דער ענטפֿער בײַ דער געהאַלט־באַשטימונג איז 1% צו הויך און די טריקענונג־קאָרעקציע איז אַנדערש פּינקטלעך, שאַצט דער מעטאָד אַן עקוויוואַלענט פֿון 90.9 g אין די אָריגינעלע 100 g. די קאָרעקציע פֿון יענעם אָפּשאַץ גיט 90.9 / 90 × 100 = 101.0%. די צוגאָב פֿון 0.9 g איז אַן איבערשאַצונג, נישט קיין צוגאָב פֿון מאַטעריאַל.

די דערקלערונג פֿון NIST וועגן מעסטונג־אומזיכערקייט אונטערשיידט אַ געמאָסטענעם אָפּשאַץ פֿון פּינקטלעכער וויסן וועגן דער אונטערליגנדיקער קוואַנטיטעט. אַ לאַבאָראַטאָריע מוז אָפּשאַצן איר אייגענע אומזיכערקייט. די ספּעציפֿיקאַציע פֿון 97.0% ביז 103.0% שטעלט נישט פֿעסט אַז דער מעטאָד האָט „±3% אומזיכערקייט“. אַ הויכער רעזולטאַט באַווײַזט אויך נישט אַז צופֿעליקע וואַריאַציע האָט אים געפֿירט. כּסדר הויכע רעזולטאַטן געבן אַן אָנלאַס צו קאָנטראָלירן די קאַליבראַציע, מוסטער־צוגרייטונג, קאָרעקציע־פֿאַקטאָרן און רעכענונג־באַזע.

דער USP־איבערבליק פֿונעם פֿאָרשלאָג פֿון 2026 באַצייכנט זיך בפֿירוש ווי אַ פֿאָרשלאָג באַזירט אויף דער אָפֿיציעלער ווערסיע פֿון סעפּטעמבער 2023. מע זאָל נישט באַהאַנדלען אַ פֿאָרגעלייגטע רעוויזיע ווי אַ גילטיקע טעסט־פֿאָדערונג נאָר ווײַל איר דאַטע איז נײַער.

פֿאַרבשטאָף־געהאַלט און כראָמאַטאָגראַפֿישע ריינקייט ענטפֿערן אויף אַנדערע פֿראַגעס

„פֿאַרבשטאָף־געהאַלט“ דאַרף האָבן אַן אָנגעגעבענעם מעטאָד און אַ באַזע. למשל, די M9140־ספּעציפֿיקאַציע פֿון Sigma-Aldrich גיט אָן אַ פֿאַרבשטאָף־געהאַלט פֿון כאָטש 82% פֿאַר אַ הידראַטירטן ביאָלאָגישן פֿאַרבמיטל. דער מינימום איז נישט קיין געמאָסטענער ווערט פֿאַר יעדער פּאַרטיע. ער באַצייכנט נישט דעם רעשט ווי אַ געפֿערלעכע פֿאַראומרייניקונג און שטעלט נישט פֿעסט אַן עקוויוואַלענץ צו אַ פֿאַרמאַסעװטישער ספּעציפֿיקאַציע.

פּונקט אַזוי טיילט אַ כראָמאַטאָגראַפֿישער שטח־פּראָצענט דעם שטח פֿון איין דעטעקטירטן פּיק דורך אַ דעפֿינירטער סומע פֿון פּיק־שטחים. ער טיילט נישט אויטאָמאַטיש די מאַסע פֿון מעטילען־בלוי דורך דער גאַנצער מאַסע פֿונעם מוסטער. די USP־אָנווײַזונגען פֿאַר כראָמאַטאָגראַפֿישע אַרײַנגעבן אונטערשיידן שטח־נאָרמאַליזאַציע פֿון רעכענונגען מיט אַן אויסערלעכן סטאַנדאַרד און באַשרײַבן רעלאַטיווע ענטפֿער־פֿאַקטאָרן, ווײַל גלײַכע מאַסעס קענען געבן פֿאַרשידענע דעטעקטאָר־ענטפֿערס.

אַ דעטעקטאָר מעסט אפֿשר נישט וואַסער, אַנאָרגאַנישע זאַלצן אָדער יעדע אָרגאַנישע פֿאַראומרייניקונג אונטער די אויסגעקליבענע באַדינגונגען. דערפֿאַר קענען באַזונדערע געהאַלט־באַשטימונגען עקזיסטירן צוזאַמען אָן זיך צונויפֿצורעכענען פּינקטלעך צו 100%. אַ רעזולטאַט פֿאַר אָרגאַנישע אומרייניקייטן, אַן עלעמענט־אַנאַליז און פֿאַרלוסט בײַם טריקענען זענען מעסטונגען וואָס דערגאַנצן איינע די אַנדערע.

לייענט דעם רעזולטאַט ווי אַ טייל פֿונעם באַריכט

ניצט דעם וועגוײַזער צום לייענען אַן אַנאַליז־סערטיפֿיקאַט צו געפֿינען די אידענטיטעט פֿון דער פּאַרטיע, דעם מעטאָד, די באַזע פֿון באַריכטונג, דעם געמאָסטענעם רעזולטאַט און די אָננעמלעכקייט־גרענעץ. האַלט יעדן רעזולטאַט צוזאַמען מיט זײַנע איינסן און זײַן דענאָמינאַטאָר. פֿאַר רעכענונגען פֿון לאַבאָראַטאָרישע לייזונגען מאַכט דער מאָלאַריטעט־רעכענער פֿאַר מעטילען־בלוי קלאָר די הנחות וועגן דער מאַטעריאַל־פֿאָרעם און דער געהאַלט־באַשטימונג.

אַ געהאַלט־באַשטימונג פֿון 101% קען מקיים זײַן די געהאַלט־ספּעציפֿיקאַציע בשעת אַן אַנדערער נייטיקער טעסט ווערט נישט באַשטאַנען. אַ געהאַלט־באַשטימונג פֿון 99% קען נישט באַשטעטיקן סטעריליטעט, אָננעמלעכע עלעמענטאַלע אומרייניקייטן אָדער פּראָדוקט־דערלויבעניש. דער באַטײַט פֿון מעטילען־בלוי פֿון USP־קוואַליטעט איז אָפּהענגיק פֿון די אָנווענדלעכע פֿאָדערונגען ווי אַ גאַנצעס. אַ נוצלעכער קוואַליטעט־פֿאַרגלײַך פֿרעגט צי דער דאָקומענטירטער מאַטעריאַל דערפֿילט יענע פֿאָדערונגען, אַנשטאָט צו ראַנגירן סאַפּלײַערס לויטן גרעסטן פּראָצענט.