Bài viết

Phép thử xanh methylen cho đất sét, cốt liệu và đất

Phép thử xanh methylen cho đất sét, cốt liệu và đất

Một nhà sản xuất bê tông từ chối lô cát được giao vì giá trị xanh methylen vượt quá giới hạn trong yêu cầu kỹ thuật. Nhà cung cấp phản đối: phòng thí nghiệm của họ đo được giá trị thấp hơn trên cùng loại cát. Cả hai phòng thí nghiệm đều dùng xanh methylen. Cả hai đều báo cáo bằng gam trên kilôgam. Nhưng chỉ một bên thử nghiệm cấp hạt được nêu trong yêu cầu kỹ thuật, và hai số liệu đó vốn không thể so sánh với nhau.

Sai sót này bắt nguồn từ cách hiểu khái niệm. “Phép thử xanh methylen” nghe như một thiết bị với một thang đo duy nhất. Trên thực tế, đây là một nhóm quy trình dùng chung chất màu nhưng xác định các đại lượng đo khác nhau: vật liệu khác nhau, cấp hạt khác nhau, điểm kết thúc khác nhau và cơ sở báo cáo khác nhau. Sai lầm nằm ở việc coi tên chất màu chung là kết quả chung. Các phần dưới đây phân biệt từng phương pháp trong nhóm để người đọc có thể chọn phương pháp phù hợp với vật liệu và hiểu từng số liệu theo đúng cơ sở của nó.

Chất màu thực sự khảo sát điều gì

Xanh methylen là chất màu cation. Các khoáng sét có hoạt tính bề mặt cao hấp phụ mạnh chất này, trong khi thạch anh và các hạt mịn trơ khác hấp phụ ít hơn nhiều. Vì vậy, việc thêm chất màu từng lượng nhỏ vào huyền phù đang khuấy sẽ chuẩn độ bề mặt hoạt tính: chất màu tự do chỉ xuất hiện trong dung dịch sau khi các vị trí hoạt tính đã được chiếm hết. Đó là lý do phép thử xanh methylen cho đất sét phản ánh lượng và đặc tính của các khoáng sét hoạt tính, chứ không chỉ phản ánh tổng hàm lượng hạt mịn.

Điều này dẫn đến hai hệ quả. Thứ nhất, kết quả phụ thuộc vào những hạt có trong phần mẫu thử. Một phương pháp thử cấp hạt 0/2 mm và một phương pháp chỉ thử phần bụi mịn nhất sẽ cho các số liệu khác nhau trên cùng một mẫu tổng thể, vì mức độ tập trung của sét khác nhau. Thứ hai, đơn vị báo cáo chỉ có ý nghĩa khi đi kèm với cấp hạt đó. Chính xác là gam chất màu trên kilôgam của vật liệu nào cũng là một phần của kết quả. Hướng dẫn đi kèm về các phép đo hấp phụ xanh methylen trình bày chi tiết hơn về cơ chế hấp phụ nền tảng.

Thử nghiệm cốt liệu: EN 933-9 xác định hai giá trị, không phải một

Tiêu chuẩn tham chiếu của châu Âu là EN 933-9, Thử nghiệm các đặc tính hình học của cốt liệu, Phần 9: Đánh giá hạt mịn, Phép thử xanh methylen. Phiên bản hiện hành là EN 933-9:2022, thay thế phiên bản năm 2009 cùng bản sửa đổi năm 2013; phạm vi của tiêu chuẩn được tóm tắt trên cổng tiêu chuẩn CEN và CENELEC. Tiêu chuẩn xác định hai giá trị riêng biệt. MB được xác định trên cấp hạt 0/2 mm. MB_F, được mô tả trong một phụ lục quy định, được xác định trên cấp hạt 0/0.125 mm. Gọi kết quả của cấp hạt 0/2 mm là “MB_F” là sai về phân loại, không phải lựa chọn cách làm tròn.

Quy trình tạo huyền phù từ phần mẫu thử trong khoảng 500 mL nước và thêm chất màu từ dung dịch 10 g/L trong khi khuấy. Sau mỗi lần thêm, người thao tác nhỏ một giọt huyền phù lên loại giấy lọc được quy định. Điểm kết thúc được xác định bằng phép thử vết nhỏ giọt kinh điển: chất màu tự do tạo thành quầng xanh nhạt rộng khoảng 1 mm quanh vết trung tâm, tồn tại trong năm phút. Kết quả được báo cáo bằng gam xanh methylen trên kilôgam cấp hạt khô đã thử. Vì vậy, MB có đơn vị g/kg vật liệu 0/2 mm, còn MB_F có đơn vị g/kg vật liệu 0/0.125 mm. Cùng một loại cát có thể đạt yêu cầu theo MB nhưng không đạt theo MB_F; đó chính là lý do yêu cầu kỹ thuật phải nêu rõ giá trị nào được áp dụng.

Các phương pháp của Mỹ dành cho cốt liệu sử dụng những nguyên lý khác nhau

Tại Hoa Kỳ, hai phương pháp có phạm vi tương tự nhưng dùng thiết bị khác nhau. ASTM C1777-20, được ASTM liệt kê là còn hiệu lực, xác định giá trị xanh methylen của vật liệu lọt sàng 4.75 mm (No. 4) bằng máy đo màu tại 610 nm thay vì phép thử vết nhỏ giọt trên giấy lọc. AASHTO T 330, có thể tìm thấy tại cửa hàng AASHTO, vẫn xác định điểm kết thúc bằng quan sát vết nhỏ giọt và thử cấp hạt lọt sàng 75 µm. Cả hai đều báo cáo lượng chất màu được hấp phụ trên một đơn vị khối lượng, tương đương về thứ nguyên với gam trên kilôgam, nhưng ASTM cảnh báo rõ rằng kết quả từ C1777, AASHTO T 330 và EN 933-9 có thể khác biệt đáng kể. Các phần mẫu thử được xác định khác nhau, sét tập trung ở các mức độ khác nhau, và phép đọc bằng máy đo màu không phải cùng một thao tác với việc đánh giá quầng màu trên giấy.

Vì vậy, đối với người mua cát, cách diễn giải thực tế của phép thử xanh methylen cho cốt liệu phải gắn với điều kiện cụ thể: số liệu dùng để sàng lọc sét hoạt tính có hại trong cấp hạt quy định, theo quy trình quy định. Một phòng thí nghiệm thử cấp hạt khác hoặc xác định điểm kết thúc theo nguyên lý khác đang thực hiện một phép thử khác, ngay cả khi chai chất màu hoàn toàn giống nhau.

Thử nghiệm đất: VBS của Pháp thuộc lĩnh vực công tác đất, không phải bê tông

Đất có phương pháp riêng trong nhóm này. Giá trị xanh methylen của đất, gọi theo tiếng Pháp là valeur de bleu de sol, viết tắt VBS, đo lượng xanh methylen được đất hấp phụ để phân loại trong công tác đất và xây dựng đường. Quy trình trước đây là tiêu chuẩn Pháp NF P94-068, được liệt kê trong danh mục AFNOR. Tiêu chuẩn năm 1998 đó đã bị rút bỏ và được thay thế bằng NF EN 17542-3:2022, nên một quy trình viện dẫn NF P94-068 mà không kiểm tra phiên bản hiện hành đang dựa trên tài liệu đã được thay thế.

Phép thử vết nhỏ giọt VBS tương tự phép thử vết nhỏ giọt cho cốt liệu: thêm chất màu liên tiếp vào huyền phù đất và nước, rồi nhỏ giọt lên giấy lọc cho đến khi xuất hiện quầng màu bền ở rìa. Nhưng đại lượng đo khác nhau. Phòng thí nghiệm thử phần mẫu 0/5 mm, và VBS theo quy ước được biểu thị bằng gam xanh methylen trên 100 g đất khô, quy về vật liệu 0/50 mm. Không chuyển VBS thành giá trị MB theo EN 933-9 bằng cách nhân hoặc chia cho mười. Hệ số mười chỉ chuyển đổi đơn vị; nó không chuyển đổi cấp hạt, cách chuẩn bị mẫu hay cách quy chuẩn kết quả. VBS của đất và MB của cốt liệu trả lời những câu hỏi kỹ thuật khác nhau, và mỗi giới hạn chỉ thuộc về phương pháp của nó.

Bentonit và bùn khoan: hoạt tính và dung lượng, không phải độ sạch

Nhánh thứ ba của nhóm phương pháp này không liên quan đến việc chấp nhận hay từ chối cốt liệu. Trong dung dịch khoan, phép thử xanh methylen cho bùn khoan đo lượng sét có tính phản ứng đã có trong bùn, gồm cả bentonit thương mại và chất rắn có tính phản ứng từ quá trình khoan, đồng thời ước tính tổng dung lượng trao đổi cation. Quy trình hiện hành nằm trong API RP 13B-1, Thử nghiệm dung dịch khoan gốc nước, với ấn bản thứ sáu đề tháng 1 năm 2026; danh mục tiêu chuẩn API là nguồn chính thức để xác định ấn bản đang có hiệu lực. Mẫu bùn được axit hóa và xử lý bằng hydro peroxit để loại bỏ các chất hữu cơ gây nhiễu, sau đó được chuẩn độ bằng chất màu đến điểm kết thúc là quầng màu trên giấy lọc. Kết quả, tức dung lượng xanh methylen, được báo cáo trên một đơn vị thể tích dung dịch khoan và có thể quy đổi thành lượng bentonit tương đương theo các giả định đã nêu về dung lượng trao đổi của bentonit.

Bản thân bentonit khô lại được đặc trưng theo cách khác. API RP 13I bao gồm các phép thử trong phòng thí nghiệm, trong đó có quy trình xanh methylen trên bentonit đã phân tán, báo cáo giá trị ước tính dung lượng trao đổi bằng mili đương lượng trên 100 g. ASTM C837, Phương pháp thử tiêu chuẩn xác định chỉ số xanh methylen của đất sét, có phiên bản sửa đổi hiện hành là C837-09(2024) và vẫn còn hiệu lực, đo sự hấp phụ chất màu của chính đất sét và mô tả chỉ số này là có liên quan đến dung lượng trao đổi cation cùng các tính chất khác của đất sét. Đây là các phép đo hoạt tính của sét. Áp dụng giới hạn độ sạch của cốt liệu cho chỉ số bentonit, hoặc áp dụng dung lượng của bentonit cho bùn khoan, là lặp lại sai lầm ban đầu với những vật liệu mới.

So sánh các phương pháp

Bảng dưới đây là tài liệu tham chiếu của bài viết này. Trước khi so sánh hai số liệu, hãy xác nhận rằng chúng tương ứng với cùng một hàng.

Phương pháp (phiên bản hiện hành tại thời điểm viết)Vật liệu và cấp hạt được thửĐiểm kết thúcĐơn vị kết quả và cơ sở báo cáo
EN 933-9:2022, MBCốt liệu, cấp hạt 0/2 mmPhép thử vết nhỏ giọt, quầng màu tồn tại 5 ming/kg vật liệu khô 0/2 mm
EN 933-9:2022, MB_F (phụ lục)Cốt liệu, cấp hạt 0/0.125 mmPhép thử vết nhỏ giọt, quầng màu tồn tại 5 ming/kg vật liệu khô 0/0.125 mm
ASTM C1777-20Cốt liệu mịn hoặc bột khoáng lọt sàng 4.75 mm (No. 4)Máy đo màu tại 610 nmmg/g phần mẫu thử, bằng g/kg về giá trị số
AASHTO T 330Cấp hạt cốt liệu mịn lọt sàng 75 µmPhép thử vết nhỏ giọtKhối lượng chất màu trên khối lượng phần mẫu thử
NF EN 17542-3:2022, VBS (thay thế NF P94-068:1998)Đất, thử phần mẫu 0/5 mm, báo cáo theo vật liệu 0/50 mmPhép thử vết nhỏ giọtg xanh methylen trên 100 g đất khô
API RP 13B-1 (ấn bản thứ 6, 2026), MBCDung dịch khoan gốc nước ở trạng thái lấy mẫuPhép thử vết nhỏ giọt trên bùn đã xử lýTrên một đơn vị thể tích dung dịch, có thể quy đổi thành lượng bentonit tương đương
API RP 13I / ASTM C837-09(2024)Bản thân bentonit hoặc đất sétPhép thử vết nhỏ giọt / chỉ số hấp phụmeq/100 g (ước tính CEC) / chỉ số xanh methylen của đất sét

Hãy kiểm tra phiên bản của từng tiêu chuẩn trước khi công bố quy trình dựa trên bảng này. Các tiêu chuẩn được sửa đổi, và bảng ghi lại những phiên bản đã được xác minh trong quá trình nghiên cứu, không phải một danh mục tham khảo cố định mãi mãi. Các ứng dụng liên quan của chất màu trong thử nghiệm vật liệu, bao gồm thí nghiệm với màng và polyme, được trình bày trong hướng dẫn đi kèm về thử nghiệm vật liệu bằng xanh methylen.

Vì sao giới hạn của một phương pháp không thể chuyển sang phương pháp khác

Quay lại lô cát bị từ chối. Giả sử giới hạn trong yêu cầu kỹ thuật được đặt cho MB theo EN 933-9 trên cấp hạt 0/2 mm, trong khi phòng thí nghiệm của nhà cung cấp báo cáo MB_F trên cấp hạt 0/0.125 mm, hoặc giá trị đo màu theo ASTM C1777. Cấp hạt mịn hơn tập trung nhiều sét hơn, nên về bản chất số liệu của nó sẽ cao hơn; máy đo màu đọc một tín hiệu vật lý khác với quầng màu. Chỉ một trong hai sự không tương đồng này cũng có thể khiến kết quả từ đạt chuyển thành không đạt. Tranh chấp không nằm ở việc ai chuẩn độ tốt hơn. Vấn đề là hai đại lượng đo khác nhau cùng dùng một tên chất màu.

Do đó, quy tắc phải nghiêm ngặt. Một giới hạn trong yêu cầu kỹ thuật chỉ có giá trị đối với phương pháp, cấp hạt và cơ sở báo cáo đã tạo ra giới hạn đó. Việc thiết lập giới hạn theo một phương pháp thay thế đòi hỏi mối tương quan thực nghiệm xây dựng từ các vật liệu đại diện được thử bằng cả hai phương pháp, chứ không phải phép đổi đơn vị. Và vì phép thử xanh methylen cho sét hoạt tính phản ánh cả đặc tính lẫn lượng sét, ngay cả một mối tương quan tốt trên một nguồn địa chất cũng có thể không áp dụng được cho nguồn khác.

Danh sách kiểm tra ngắn trước khi thử nghiệm

Ghi lại vật liệu, tiêu chuẩn kèm năm ban hành phiên bản, cấp hạt được thử, quy tắc xác định điểm kết thúc và cơ sở báo cáo trước khi pha bất kỳ dung dịch nào. Xác nhận với cơ quan ban hành rằng phiên bản được viện dẫn là phiên bản hiện hành. Sau đó chuẩn bị nồng độ chất màu, công tác hiệu chuẩn và các biện pháp kiểm soát tương ứng với phương pháp đó. Báo cáo nêu đủ cả năm mục sẽ giúp mọi người đọc tái lập phép đo và tránh để tên chất màu thay thế vai trò vốn thuộc về phần mô tả phương pháp.