Мәкалә
Ни өчен метилен зәңгәренең микъдар анализы 100%тан югары нәтиҗә күрсәтә ала
Метилен зәңгәренең микъдар анализында 101.0% күрсәтелү — хисапта бирелгән аналитик нәтиҗә. Бу 100 g матдәдә физик яктан 101 g метилен зәңгәре бар дигән сүз түгел. Аны аңлату өчен нәрсә үлчәнгәнен, ваклаучы итеп матдәнең кайсы массасы алынганын һәм лабораториянең нәтиҗәне ничек исәпләгәнен ачыклагыз.
USPның метилен зәңгәренә билгеләмәсе киптерелгән матдәгә карата исәпләнгән микъдар анализы өчен 97.0%тан 103.0%ка кадәр диапазон билгели. Болар — билгеле бер сынау өчен кабул итү чикләре. Алар чын чисталыкның 100%тан артуын белдерми һәм һәр лаборатория үлчәвенең билгесезлек интервалы да түгел.
Ваклаучыдан башлагыз
Кабул ителгән хәлдәге матдәгә карата нәтиҗә матдәнең суын да кертеп, ничек кабул ителгән булса, шул хәленә карый. Киптерелгән матдәгә карата нәтиҗә ваклаучыдан билгеләнгән киптерү шартларында югалган массаны чыгара. Ул билгеләнә торган матдә микъдарын калган матдәгә карата күрсәтә.
Бу төшенчәләр белән сак эш итәргә кирәк. USPның «Киптергәндә масса югалту» бүлеге үлчәүне билгеләнгән шартларда чыгарылган очучан матдәләр аша билгели. Киптергәндә масса югалту автоматик рәвештә суны гына үлчәү дигән сүз түгел. Башка очучан матдәләр дә өлеш кертә ала. Сертификатта күрсәтелгән гамәлдәге ысулны һәм нәтиҗәнең исәпләү нигезен кулланыгыз.
Микъдар анализы һәм киптергәндә масса югалту нәтиҗәләре бер үк матдәгә кагылган һәм билгеләнә торган матдә сакланып калган очракта, гади төзәтмә болай исәпләнә:
Киптерелгән матдәгә карата микъдар анализы (%) = кабул ителгән хәлдәге матдәгә карата микъдар анализы (%) × 100 / 100 − киптергәндә масса югалту (%)
Кире исәпләү:
Кабул ителгән хәлдәге матдәгә карата микъдар анализы (%) = киптерелгән матдәгә карата микъдар анализы (%) × 100 − киптергәндә масса югалту (%) / 100
Киптерелгән матдәгә карата исәпләп бирелгән нәтиҗәгә бу төзәтмәне кабат кулланмагыз.
Исәпләү мисалы: бер үрнәк, ике дөрес процент
Шартлы 100 g үрнәктә сусыз хлорид рәвешендә белдерелгән 88 g метилен зәңгәре, 10 g су һәм 2 g башка очучан булмаган каты матдәләр бар дип уйлыйк. Киптерү этабы буягычны югалтмыйча яки үзгәртмичә, нәкъ суны гына чыгара дип фараз итик. Бу — аңлату өчен алынган микъдарлар, продукт партиясенең нәтиҗәләре түгел.
| Зурлык | Кабул ителгән хәлдә | Суны исәптән чыгарганнан соң |
|---|---|---|
| Метилен зәңгәре | 88 g | 88 g |
| Ваклаучыда исәпкә алынган су | 10 g | 0 g |
| Башка очучан булмаган каты матдәләр | 2 g | 2 g |
| Ваклаучының гомуми кыйммәте | 100 g | 90 g |
| Метилен зәңгәренең өлеше | 88 / 100 × 100 = 88.0% | 88 / 90 × 100 = 97.78% |
| Башка каты матдәләрнең өлеше | 2 / 100 × 100 = 2.0% | 2 / 90 × 100 = 2.22% |
Коры матдәдәге өлешләрнең суммасы 100% тәшкил итә. Югарырак анализ нәтиҗәсе башка каты матдәләрне бетермәде һәм буягыч микъдарын арттырмады. Ул чагыштыру нигезен кабул ителгән бөтен үрнәктән аның коры өлешенә күчерде.
Киресенчә, хисапта киптерелгән матдәгә карата микъдар анализы 99.0%, ә киптергәндә масса югалту 12.0% дип күрсәтелсә, ысулның фаразлары үтәлгәндә, кабул ителгән хәлдәге матдәгә карата микъдар анализы 99.0 × 0.88 = 87.12% була. Шушы 87.12%ны башка тәэмин итүченең киптерелгән матдәгә карата 99.0% нәтиҗәсе белән турыдан-туры чагыштыру төрле зурлыкларны чагыштыру булыр иде.
Су кристаллның гидрат формасына да керә ала. Метилен зәңгәре тригидраты белән сусыз матдә арасындагы аерма ни өчен формула массасы белән анализның исәпләү нигезе үзара туры килергә тиешлеген аңлата. Гидрат формасын күрсәтү аерым партия өчен су яки киптерү нәтиҗәсен алыштырмый.
Ни өчен хисаптагы микъдар анализы 100%тан арта ала
Төгәл үлчәүләргә нигезләнгән дөрес коры масса исәпләве чын масса өлешен 100%тан арттыра алмый. Бу чиктән югары нәтиҗә аналитик бәяләмәне алу рәвешеннән килеп чыга: моңа үлчәү билгесезлеге, мөмкин булган системалы тайпылыш яки хисапта күрсәтү йә исәпләү хатасы керә.
USPның 2023 елның сентябрендәге рәсми үзгәрешләр бюллетене үрнәкнең сыеклык хроматографиясендәге җавап сигналын эталон үрнәк белән чагыштыра торган микъдар анализын тасвирлый. Бу — калибрлауга нигезләнгән билгеләү, порошоктагы һәр матдәне физик яктан аерып, үлчәп чыгу түгел. Эталонга билгеләнгән кыйммәт, үлчәп алу, сыегайту, приборның җавап сигналы һәм киптерүгә төзәтмә хисаптагы бәяләмәгә йогынты ясый ала.
Икенче шартлы үрнәкне карап чыгыйк: 90 g метилен зәңгәре һәм 10 g су. Аның коры матдәдәге чын өлеше — 100%. Әгәр анализның җавап сигналы 1%ка югары булса, ә киптерүгә төзәтмә төгәл булса, ысул башлангыч 100 g эчендә 90.9 g эквивалент бар дип бәяли. Бу бәяләмәгә төзәтмә кертү 90.9 / 90 × 100 = 101.0% бирә. Өстәмә 0.9 g — артык матдә түгел, ә арттырып бәяләү нәтиҗәсе.
NISTның үлчәү билгесезлеген аңлатмасы үлчәүдән алынган бәяләмәне үлчәнә торган зурлыкның төгәл кыйммәтен белүдән аера. Лаборатория үз билгесезлеген үзе бәяләргә тиеш. 97.0%тан 103.0%ка кадәрге спецификация ысулның «±3% билгесезлеге» барлыгын расламый. Югары нәтиҗә дә аның очраклы тирбәнеш аркасында килеп чыгуын исбатламый. Даими югары нәтиҗәләр калибрлауны, үрнәк әзерләүне, төзәтмә коэффициентларын һәм исәпләү нигезен тикшерүне таләп итә.
USPның 2026 елгы тәкъдименә аңлатмасы үзенең 2023 елның сентябрендәге рәсми версиягә нигезләнгән тәкъдим булуын ачык күрсәтә. Тәкъдим ителгән үзгәрешне, датасы яңарак булган өчен генә, гамәлдәге сынау таләбе дип кабул итәргә ярамый.
Буягыч микъдары һәм хроматографик чисталык башка сорауларга җавап бирә
«Буягыч микъдары» өчен ысул һәм исәпләү нигезе күрсәтелергә тиеш. Мәсәлән, Sigma-Aldrichның M9140 спецификациясе гидратлашкан биологик буягыч өчен буягыч микъдары кимендә 82% булуын күрсәтә. Бу минимум һәр партия өчен үлчәнгән кыйммәт түгел. Ул калган өлешне куркыныч пычраткычлар дип билгеләми һәм фармацевтик спецификациягә тиңлекне дә расламый.
Шулай ук, хроматографиядәге мәйдан проценты бер теркәлгән пикның мәйданын билгеләнгән пик мәйданнары суммасына бүлеп исәпләнә. Ул автоматик рәвештә метилен зәңгәре массасын бөтен үрнәк массасына бүлү дигән сүз түгел. USPның хроматографик мәгълүмат тапшыру буенча күрсәтмәләре мәйдан буенча нормалаштыруны тышкы эталонга нигезләнгән исәпләүләрдән аера һәм чагыштырма җавап коэффициентларын тасвирлый, чөнки бер үк масса төрле детектор җаваплары бирә ала.
| Хисаптагы шартлы язма | Исәпләү нәрсәне күрсәтә | Нәрсәне күрсәтми |
|---|---|---|
| Төп пик мәйданы 990,000; исәпкә алынган гомуми мәйдан 1,000,000 | Исәпкә алынган интеграллаштырылган җавап сигналының 99.0%ы | Кабул ителгән порошок массасының 99.0%ы |
| Катнашма пикының мәйданы 10,000; исәпкә алынган гомуми мәйдан 1,000,000 | Шул интеграллаштыру ысулы буенча мәйданның 1.0%ы | Кирәкле җавап бәйләнешен исәпкә алмыйча массаның 1.0%ы |
| Үлчәнгән элемент микъдары 5 mg/kg | Масса буенча миллионга 5 өлеш, ягъни 0.0005% | Бәйләнешсез мәйдан процентыннан турыдан-туры алып була торган кыйммәт |
Сайланган шартларда детектор суны, органик булмаган тозларны яки һәр органик пычраткычны үлчәмәскә мөмкин. Шуңа күрә аерым анализ нәтиҗәләре бергә кулланыла ала, әмма аларның суммасы төгәл 100% булмаска мөмкин. Органик катнашмалар нәтиҗәсе, элемент анализы һәм киптергәндә масса югалту — бер-берсен тулыландыручы үлчәүләр.
Нәтиҗәне хисапның бер өлеше итеп укыгыз
Партиянең идентификациясен, ысулны, исәпләү нигезен, үлчәнгән нәтиҗәне һәм кабул итү чиген табу өчен анализ сертификатын уку кулланмасын файдаланыгыз. Һәр нәтиҗәне аның берәмлекләре һәм ваклаучысы белән бергә карагыз. Лаборатория эремәләрен исәпләгәндә, метилен зәңгәренең моляр концентрациясе калькуляторы матдә формасына һәм микъдар анализына кагылышлы фаразларны ачык күрсәтә.
101% микъдар анализы анализ спецификациясенә туры килә ала, шул ук вакытта башка мәҗбүри сынау таләбе үтәлмәскә мөмкин. 99% микъдар анализы стерильлекне, элемент катнашмаларының рөхсәт ителгән дәрәҗәдә булуын яки продуктка рөхсәт бирелгәнлеген раслый алмый. USP сыйфатындагы метилен зәңгәренең мәгънәсе кулланыла торган таләпләрнең барысына бергә бәйле. Сыйфатны файдалы итеп чагыштыру тәэмин итүчеләрне иң зур процент буенча тезүгә түгел, ә документлаштырылган матдәнең шул таләпләргә туры килүен тикшерүгә нигезләнә.