Metil-crveno i metilensko plavo: kako funkcioniše Tashiro indikator

Mešoviti Tashiro indikator kombinuje metil-crveno i metilensko plavo da bi se završetak kiselinsko-bazne titracije lakše uočio. Metil-crveno daje odziv zavisan od pH; metilensko plavo menja kontrast dobijenih boja. Prelaz iz zelene u ljubičastu u ovoj smeši ne treba tumačiti kao poznatu redukciju plave boje u bezbojni oblik.

Formulacija je važna. Naziv na boci označava grupu indikatora, ali laboratoriji su i dalje potrebni sastav, dokumentovan prelaz i metoda koja definiše kada treba prestati sa dodavanjem titranta.

Doprinos svake boje

Metil-crveno je kiselinsko-bazni indikator. Njegov protonovani i deprotonovani oblik različito apsorbuju vidljivu svetlost, pa promena njihovog udela dovodi do promene boje sa promenom pH. Na primer, Sigma-Aldrich navodi prelaz iz ružičaste u žutu u opsegu pH 4.2–6.2 za svoj reagens metil-crveno.

Dodavanje plave komponente menja ono što oko vidi: crvenkasta strana izgleda više ljubičasto, dok žućkasta strana u kombinaciji sa plavom izgleda zeleno. To se često opisuje kao optičko maskiranje indikatora. Važno je razlikovati komponentu koja reaguje na kiselost od komponente koja menja njen vizuelni prikaz. Mešanje ovih boja ne pretvara metilensko plavo u univerzalni pH-metar.

Uporedite ove tri situacije pre nego što protumačite boju:

Poslednji red opisuje drugačiji eksperiment. U oksfordskoj demonstraciji „plave boce”, glukoza u alkalnoj sredini redukuje metilensko plavo u bezbojni oblik, a uvedeni kiseonik vraća plavu boju. Ti uslovi objašnjavaju redoks ciklus, a ne predviđeni kiselinsko-bazni odziv Tashiro indikatora. Ova razlika je šire obrađena u okviru redoks hemije metilenskog plavog.

Dokumentovana formulacija i smer promene boje

Tehnički list kompanije ITW Reagents za proizvod 282430, izdanje 5 iz oktobra 2018, navodi 100 mg metil-crvenog i 50 mg metilenskog plavog, uz 10.4 mL vode i apsolutni etanol u količini dovoljnoj da ukupna zapremina bude 100 mL. Proizvod je namenjen titracijama amonijaka, a dokumentovane boje su crvenoljubičasta pri pH 4.4 i zelena pri pH 5.8.

Iz toga sledi dijagram specifičan za ovu formulaciju:

pH 4.4, crvenoljubičasta → porast pH → pH 5.8, zelena

pH 5.8, zelena → opadanje pH → pH 4.4, crvenoljubičasta

Strelica opisuje smer promene kroz interval prelaza indikatora. Ona ne propisuje nijedan kraj tog intervala kao tačku zaustavljanja u svakoj analizi. Tehnički list ne određuje tačnu sivu završnu tačku, pa se iz ove specifikacije ne može izvesti univerzalna pH vrednost sive tačke.

Zapazite i da je zelena boja pri pH 5.8 i dalje u kiseloj oblasti u uobičajenim uslovima vodenog rastvora. Jednostavno označavanje boja kao „kisele” i „alkalne” može to da prikrije: zelena strana je strana prelaza sa višim pH, a ne dokaz da uzorak ima pH iznad 7.

Šta titracija amonijaka zapravo meri

Indikator signalizira kada treba očitati biretu. Količina analita određuje se na osnovu izmerene potrošnje titranta, njegove standardizovane koncentracije i stehiometrije reakcije. Intenzivnija zelena boja sama po sebi ne pokazuje veću količinu amonijaka.

Kao konkretan primer metode, istorijska EPA metoda 350.2, koju prenosi NEMI, predviđa destilaciju amonijaka u bornu kiselinu i njegovo određivanje titracijom standardizovanom sumpornom kiselinom. Njen mešoviti indikator sadrži dva zapreminska dela osnovnog rastvora metil-crvenog od 0.2% i jedan zapreminski deo osnovnog rastvora metilenskog plavog od 0.2%, oba u etanolu od 95%. Metoda nalaže analitičaru da završnu tačku utvrdi poređenjem sa slepom probom koja sadrži odgovarajuće zapremine vode i borne kiseline.

Ova receptura i prethodno navedena komercijalna formulacija imaju isti maseni odnos boja, ali različite koncentracije i sastav rastvarača. Zato podudaranje odnosa nije dovoljan dokaz da su sadržaji dve boce međusobno zamenljivi. Postupak se takođe odnosi na amonijačni azot i izričito isključuje ukupni azot po Kjeldahlu iz svog obuhvata. Upotreba istog indikatora ne čini dva određivanja azota istom analizom.

Koristite taj dokument da biste razumeli konkretan analitički postupak, a ne da biste pretpostavili da njegovo istorijsko izdanje određuje važeće zahteve za izveštavanje. Metoda koju laboratorija primenjuje mora da navede odgovarajuće izdanje i pripadajuće kontrole kvaliteta.

Završna tačka i tačka ekvivalencije nisu isto

IUPAC definiše titraciju i njenu završnu tačku kroz prepoznavanje završetka reakcije; tačka ekvivalencije odgovara tačnoj hemijskoj ekvivalenciji. Vidljivi signal je koristan kada se javlja dovoljno blizu toj tački za potrebe metode.

Pretpostavimo da dva analitičara titriraju identične uzorke. Jedan staje kada izgled rastvora odgovara propisanoj slepoj probi. Drugi nastavlja dok ne postane vidljiva najzasićenija ljubičasta boja. Drugi analitičar je izabrao drugačiju završnu tačku i može potrošiti višak titranta. Saglasnost o nazivu konačne boje ne garantuje saglasnost o izmerenoj količini.

Zato materijal za obuku treba da navede referentni uzorak za poređenje, uslove posmatranja i kriterijum postojanosti boje koje metoda zahteva. Slika na ekranu može da objasni smer promene, ali laboratorijski referentni uzorak određuje procenu u praktičnom radu.

Praktična provera pre zamene indikatora ili rešavanja problema

Koristite ovu kontrolnu tabelu kada boja izgleda pogrešno ili kada se predlaže zamenska boca:

Neodgovarajuću slepu probu ili neobjašnjenu promenu boje smatrajte razlogom da ispitate reagens i metodu pre prijavljivanja rezultata. Dodavanje još boje dok uzorak ne poprimi poznat izgled menja uslove posmatranja i može prikriti prvobitni problem.

Da biste odabrali odgovarajuću ulogu boje u nekoj drugoj analizi, počnite od članka o metilenskom plavom u analitičkim ispitivanjima. Za titracije sa Tashiro indikatorom dokumentujte zajedno formulaciju boja, vizuelnu završnu tačku i analitički proračun.