Aqoonsiga buluugga methylene ee shaybaarka: ispektramyada infrared-ka iyo hababka kaabaya

Bal qiyaas in saddex shaybaar ay helaan isla budada buluugga ah. Kan koowaad wuxuu diiwaangeliyaa ispektram infrared ah, wuxuuna ku dhawaaqaa inay tahay buluugga methylene. Kan labaad wuxuu sameeyaa koromatogaraafi, wuxuuna soo sheegaa 0.4% Azure B. Kan saddexaad wuxuu kiristaallada ku sameeyaa kala-firdhinta raajada X, wuxuuna magacaabaa qaab haydrayt ah. Saddexduba waa sax, midkoodna kama jawaabin labada su’aalood ee kale. Jahawareerku wuxuu bilaabmaa marka hal natiijo loo fahmo inay saddexdaba ka jawaabayso.

Maqaalkani wuxuu kala saarayaa su’aalahaas. Aqoonsiga infrared-ku wuxuu xaqiijiyaa aqoonsiga molikuyuulka iyadoo lala barbar dhigayo halbeeg tixraac ah. Koromatogaraafiyadu waxay xaqiijisaa ka-koobnaanta. Kala-firdhintu waxay xaqiijisaa qaabka xaaladda adag. Iswaafajinta aqoonsiga ee gudubta tijaabadu ma aha shahaado saafinimo.

Aqoonsiga infrared-ku hal su’aal ayuu si fiican uga jawaabaa

Tijaabada aqoonsiga buluugga methylene ee farmakoobiyadu qeexdo waa isbarbardhig ispektram iyo halbeeg, mana aha liis hubin ah oo fiiqyada ispektramka ah. Sida ku xusan horudhaca monogaraafka USP ee buluugga methylene, Aqoonsiga A wuxuu tilmaamayaa ispektriskoobiga infrared-ka iyadoo la adeegsanayo qalabka indhaha ee ATR ama kiniin potassium bromide ah. Ispektramka muunaddu waa inuu u dhigmaa ispektramka halbeegga tixraaca USP, iyadoo muunadda iyo halbeegga lagu diyaariyey laguna diiwaangeliyey xaalado isu dhigma. Go’aanka laguma saleeyo liis go’an oo tirooyinka hirarka ee aqoonsiga lagu garto ah. Waxaa lagu saleeyaa isdulsaarka labada ispektram.

Doorashadaas qaab-dhismeedku waxay ka tarjumaysaa sida ispektramyada FTIR ee buluugga methylene u dhaqmaan. Astaamaha ugu xooggan waxay ku yaallaan aagga faraha aqoonsiga. Suugaanta cilmiyeed waxay si joogto ah u nisbaynaysaa xariijinta ugu weyn ee giraanta isku-xiran agagaarka 1590 ilaa 1600 cm-1, halkaas oo hababka kala-bixidda kaarboon-kaarboon iyo kaarboon-naytrojiin ee aromaatiga ahi isku xirmaan. Xariijimo kale oo ku dhow 1490 iyo 1390 cm-1 waxay leeyihiin astaamo la xiriira isbeddelka qaabka giraanta, kaarboon-naytrojiin, iyo kaarboon-haydarojiin. Xariijimaha ku dhow 1355 iyo 1330 cm-1 waxay ku lug leeyihiin isku-xidhyada kaarboon-naytrojiin ee dimethylamino iyo isbeddellada qaabka methyl-ka. Astaamaha ku dhow 1225 ilaa 1250 cm-1 waxay la xiriiraan qaab-dhismeedka giraanta heterocyclic-ka ah, halka xariijimaha ku dhow 1170 ilaa 1130 iyo 1066 cm-1 ay leeyihiin astaamo kaarboon-sulfur ah, iyadoo qalloocashada C-H ee aromaatiga ahi ay ku dhowdahay 880 cm-1. Hababka kala-bixiddu waxay ka muuqdaan tirooyin hirar oo ka sarreeya: C-H aromaatig ah oo ku dhow 3040 cm-1 iyo C-H ee N-methyl oo u dhexeeya qiyaastii 2900 iyo 3000 cm-1. Nisbaynta la daabacay faahfaahinta way ku kala duwan tahay, sababtoo ah laf-dhabarta phenothiazinium-ku waxay u gariirtaa sidii nidaam isku xiran; sidaas darteed jadwal kasta oo nisbayn ah u qaado mid la soo sheegay, ee ha u qaadan inuu yahay kan keliya ee suurtagalka ah.

Laba saameyn oo diyaarinta ah ayaa mudan in la fiiriyo, sababtoo ah waxay beddelaan ispektramyada IR ee buluugga methylene iyaga oo aan beddelin walaxda midabaysa. Marka hore, walaxda biyuhu ku xiran yihiin waxay muujisaa aag O-H oo ballaaran oo ku dhow 3300 ilaa 3500 cm-1 iyo qalloocashada biyaha oo ku dhow 1630 ilaa 1640 cm-1; qaababka haydraytka ee kala duwanna waxay xariijimaha faraha aqoonsiga u dhaqaajiyaan si la cabbiri karo. Marka labaad, walaxda saldhigga u ah kiniinka KBr waxay nuugtaa qoyaanka: qoyaanka la nuugay wuxuu soo saaraa xariijimo isla aagaggaas biyaha, waxaana lagu khaldi karaa biyaha haydraytka ee muunadda. Muunad-qaadista ATR waxay ka fogaataa saldhigga KBr, laakiin xoogga calaamadaha ATR wuxuu ku xiran yahay qoto-dheeraanta gelitaanka oo ku kala duwan tirada hirarka, sidaas darteed ispektram ATR ah iyo ispektram gudbin ah oo laga qaaday isla budada si toos ah isuma dulsaari karaan. Xeerka wax-ku-oolka ahi wuxuu ka soo baxayaa shuruudda farmakoobiyada: isbarbardhig muunad iyo tixraac lagu diiwaangeliyey isla farsamada, oo diiwaangeli farsamada la adeegsaday. Kiimikada ka dambaysa katayoonka, milixda, iyo haydraytyada ispektramyadan, ka eeg tixraaca qaab-dhismeedka iyo sifooyinka buluugga methylene.

Jadwalka xulashada habka falanqaynta

Jadwalkani waa aaladda xulashada. Saf kasta dhinac ilaa dhinac u akhri si aad u ogaato su’aasha habku ka jawaabo, waxa natiijo gudubtay xaqiijiso, iyo waxa aan weli la caddayn.

Sababta iswaafajinta infrared-ku aysan u ahayn shahaado saafinimo

Iswaafajinta aqoonsigu waxay meesha ka saartaa walax midabaysa oo khaldan. Ma tirakoobto waxa ku jira muunadda. Saddex xaddidaad ayaa ugu muhiimsan.

Marka hore, walxaha isu dhow waxay infrared-ka ugu muuqdaan kuwo isku eg. Azure B wuxuu buluugga methylene kaga duwan yahay hal koox methyl ah, sidaas darteed ispektramkiisu aad ayuu ugu eg yahay kan buluugga methylene. Isku-dar ay ku jiraan dhowr boqolkiiba Azure B weli si fiican ayuu ugu dulsaaraa tixraaca buluugga methylene. Ogaanshaha wasakhdaas waa shaqada koromatogaraafiyada, waxaana lagu faahfaahiyey hagaha wasakhaha buluugga methylene iyo hababka tijaabada.

Marka labaad, ispektriskoobiga infrared-ku waa farsamo walaxda guud ahaan eegta, oo xasaasiyad xaddidan u leh qaybaha ku jira xaddiyo yar. Xaddiyo yar oo walxo midabeeya oo la xiriira, dareerayaal hadhay, ama haraaga aan dabiiciga ahayn ayaa ku qarsooma xariijimaha waaweyn hoostooda. Maqnaanshaha fiiqyo dheeraad ahi waa caddayn daciif ah oo muujinaysa maqnaanshaha wasakhaha.

Marka saddexaad, halbeegga tixraacu wuxuu xukumaa isbarbardhigga oo dhan. Halbeeg burburay, ispektramkiisu u wareegay haydrayt awgiis, ama si khaldan loo maareeyey wuxuu beddelaa saldhigga qiimaynta. Waxaa sidaas oo kale sameeya farsamooyin aan isu dhigmin oo la isbarbardhigo, sida ispektram muunad ATR ah oo lagu qiimeeyo tixraac KBr ah. Diiwaangeli dufcadda halbeegga, farsamada, iyo diyaarinta oo la socda go’aan kasta.

Isku-darradu waxay keenaan digniin kale oo ugu dambaysa. Ispektram inta badan iswaafaqa balse leh garbo ama xoogag aan caadi ahayn ma aha natiijo gudubtay oo qoraallo hoose lagu daro. Waa calaamad muujinaysa in muunadda la kala saaro ka hor inta aan la aqoonsan.

Hababka kaabaya marka la adeegsanayo

HPLC ee buluugga methylene wuxuu bixiyaa jawaabta ka-koobnaanta ee infrared-ku uusan bixin karin. Habka hadda ee farmakoobiyadu wuxuu isticmaalaa tiir nooca phenyl ah iyo saamiyo si tartiib ah isu beddelaya oo biyo-acetonitrile ah, oo ay ku jirto trifluoroacetic acid; ogaanshuhuna wuxuu ka dhacaa 246 nm, ee kama dhacayo aagga iftiinka muuqda. Aqoonsigu wuxuu ka yimaadaa iswaafajinta waqtiga haynta iyo halbeegga tixraaca; isla isbarbardhiggaas ayaa sidoo kale bixiya cabbirka xaddiga. Tijaabada wasakhaha dabiiciga ahi waxay Azure B ku aqoonsataa walaxdiisa tixraaca, iyadoo waqtiga hayntiisa qaraabada ahi ku dhow yahay 0.8 marka loo eego buluugga methylene oo ah 1.0, waxayna dalbanaysaa kala-soocid sare oo u dhexaysa labada fiiq. U fiirso doorashada dhererka hirka: taxanaha methyl-ka laga saaray wuxuu nuugaa hirar si tartiib ah ugu sii dhowaanaya dhinaca casaanka, laga bilaabo thionine oo ku dhow 600 nm, lagana sii dhex maro Azure C, Azure A, iyo Azure B, ilaa buluugga methylene oo ku dhow 670 nm. Sidaas darteed qalab ogaansho oo lagu gooyey agagaarka 660 nm si aan sinnayn ayuu uga jawaabaa walxaha taxanaha, wuxuuna xaddiga qaar ka mid ah walxaha isku taxan u muujinayaa inuu ka yar yahay sida dhabta ah. Falanqaynta dhammaystiran ee taxanaha oo dhan, marka loo baahdo, waxay u baahan tahay hab C18 LC-MS/MS ah oo leh halbeegyo la xaqiijiyey inay ku habboon yihiin walax kasta oo la falanqaynayo.

Kala-firdhinta budadu waxay ka jawaabtaa su’aasha xaaladda adag ee labada hab ee kor ku xusan ay baabi’iyaan ama iska indhatiraan: milidda budada ee koromatogaraafiyadu waxay tirtirtaa xogta kiristaalka, gariirrada molikuyuulkuna waxay tilmaamaan isku-xidhyada halkii ay ka tilmaami lahaayeen habaysnaanta masaafadaha dheer. Qaababka kala-firdhintu waxay kala saaraan wajiyada haydraytka iyo kiristaalnimada, buluugga methylene-na wuxuu baadhitaankaas uga baahan yahay in ka badan inta badan walxaha kale. Cilmi-baarista xaaladda adag ee Rager iyo asxaabtiisu waxay aqoonsatay shan qaab-dhismeed haydrayt oo kala duwan, oo ay ku jiraan pentahydrate, laba dihydrate, monohydrate, iyo haydrayt dhexe, mana helin trihydrate dhab ah oo ka mid ah qaababka la sifeeyey. Habka shaybaarka loogu maareeyo ayaa halkan muhiim ah: qoyaanka iyo heerkulku waxay beddelaan xasilloonida haydraytka, shiidid xoogganina waxay beddeli kartaa wajiga ama dhaawici kartaa kiristaalnimada; sidaas darteed xakamee oo diiwaangeli qoyaanka qaraabada ah iyo heerkulka, shiididdana yaree. Calaamadeynta haydraytka iyo saameynteeda cufka la miisaamay waxaa si dheeraad ah looga hadlay qaababka haydraytka buluugga methylene iyo calaamadeynta.

Nuugista UV-Vis waxay leedahay door kaabaya. Meelaha nuugistu ugu sarreyso ee la yaqaan waxay xaqiijiyaan hab-dhaqanka la filayo ee milanka waxayna suurtageliyaan cabbirka uruurinta, laakiin milan buluug ah oo wax ku nuuga dhererka hirka ee la filayo wuxuu la jaanqaadayaa buluugga methylene isaga oo aan caddaynayn aqoonsigiisa, maadaama walxo midabeeya oo la xiriira ay ku nuugaan meel u dhow.

Waxa la weydiinayo ka hor iibsashada

Kala duwanaanshahan u beddel su’aalo wax-iibsi. Weydii dufcadda la tijaabiyey, farsamada lagu xaqiijiyey aqoonsiga, in tijaabada wasakhaha ee HPLC ay adeegsatay walaxda tixraaca Azure B, iyo in qaabka haydraytka la sifeeyey ama keliya loo qaatay. Waxa ugu muhiimsan waa inaad weydiiso in shahaadadu daboolayso shuruudaha oo dhan ama tijaabooyin la xushay oo keliya. Iibiyeyaal badan oo sheegta inay waafaqsan yihiin farmakoobiyada waxay tijaabiyaan oo keliya biraha culus, taas oo ka tagaysa su’aalaha aqoonsiga, xaddiga walaxda, wasakhaha dabiiciga ah, dareerayaasha, iyo noolaha yaryar iyagoo aan laga jawaabin.

Blupreme waxay tijaabisaa shuruudaha USP oo dhan, oo ay ku jiraan aqoonsiga, saafinimada, wasakhaha dabiiciga ah, dareerayaasha hadhay, wasakhaha curiyayaasha, haraaga ka dhasha gubidda, xuduudaha noolaha yaryar, iyo endotoxins-ka bakteeriyada, iyadoo la kaashanaysa soo-saare buluugga methylene oo loogu talagalay warshadaha dawooyinka. Shahaadada falanqaynta ee dadweynuhu heli karo ee dufcad kasta waxaa lagu daabacaa tijaabinta tayada ee Blupreme, si saldhigga cabbirka xaddiga iyo natiijooyinka wasakhaha si toos ah loo akhrin karo halkii laga qiyaasi lahaa. Natiijooyinka ku dhow 100% weli waxay u baahan yihiin in saldhigga xisaabintooda la sheego, sida uu sharxayo hagaha cabbirka xaddiga ee ka sarreeya 100 boqolkiiba. Iswaafajinta aqoonsigu waxay furtaa baadhitaanka. Diiwaanka dhammaystiran ayaa soo afjara.