Trihidrat metilenskega modrila v primerjavi z brezvodno snovjo: formula, masa in označevanje

Na dveh stekleničkah lahko piše metilensko modrilo, pa je za isti poskus vseeno treba odtehtati različni masi. Ena je označena kot trihidrat metilenskega modrila. Na drugi piše le metilensko modrilo. Raziskovalec odtehta 100 mg iz vsake, pripravi enak volumen raztopine in dobi različni koncentraciji barvila. Nobena snov ni kontaminirana in pri pipetiranju ni bilo napake. Praška preprosto vsebujeta različni količini vode na enoto barvila.

To je osrednje izhodišče primerjave trihidrata metilenskega modrila z metilenskim modrilom. V obeh primerih je kemijska spojina metiltioninijev klorid. Odtehtana snov se razlikuje, ker kristalna voda prispeva k masi, ne pa h količini barvila. Za pravilno delo s snovjo ločujte tri pojme: identiteto hidrata, kemijsko čistost in osnovo merjenja. Kemijski pregled zgradbe in lastnosti metilenskega modrila podrobno razlikuje med kationom barvila in kloridno soljo. Ta stran razlikuje med soljo in njenimi hidrati.

Brezvodna oblika, hidrat in trihidrat označujejo različne oblike snovi, ki jih tehtamo

Brezvodni klorid metilenskega modrila ima formulo C16H18ClN3S in molsko maso 319.85 g/mol, kot je navedeno v predogledu monografije USP za metilensko modrilo. Ta formula opisuje sol brez pripadajoče kristalne vode.

Hidrat metilenskega modrila je ista sol z vezano vodo v trdni snovi, zapisana kot C16H18ClN3S.xH2O. Vrednost x pove, koliko molekul vode pripada eni formulski enoti soli v nominalni sestavi. Ne opisuje vode, dodane raztopini.

Trihidrat metilenskega modrila je oblika, pri kateri je x enak 3, zapisana kot C16H18ClN3S.3H2O ali C16H24ClN3O3S, z molsko maso 373.90 g/mol. Zapis PubChem za trihidrat metilenskega modrila navaja to formulo in maso pod CID 104827, medtem ko zapis PubChem za metilensko modrilo navaja brezvodno formulo C16H18ClN3S in maso 319.9 g/mol pod CID 6099. V obeh zapisih je ion barvila nespremenjen: en metiltioninijev kation na formulsko enoto. Razlikuje se le pripadajoča voda.

Referenčna preglednica hidratov in mas

Spodnja preglednica je referenčni pregled za to stran. Molske mase oblik soli so povzete po USP. Vrstica s kationom je vključena, da imajo izračuni za raztopine jasno izhodišče.

Praktična razlika je velika. Za enako količino barvila je masa idealnega trihidrata približno 16.9% večja od mase idealne brezvodne soli, saj je 373.90 deljeno s 319.85 enako 1.169. Zamenjava obeh oblik zato povzroči približno 17% napako v koncentraciji, še preden upoštevamo kateri koli drug vir napake.

Primeri razlage z izračuni

Primer 1 izhaja iz praška. Predpostavimo, da tehtnica pokaže 100.0 mg nominalno čistega trihidrata metilenskega modrila. Masa soli, preračunana na brezvodno obliko, je 100.0 mg pomnoženo s 319.85 in deljeno s 373.90, kar je enako 85.5 mg. Množina barvila je 0.1000 g deljeno s 373.90 g/mol, kar je enako 267.5 micromol metiltioninijevega kationa. Preostalih nominalnih 14.5 mg je kristalna voda, ne nečistota.

Primer 2 izhaja iz ciljne koncentracije. Za pripravo 1.000 litra raztopine barvila s koncentracijo 1.000 mM iz idealne brezvodne soli odtehtajte 319.85 mg. Za pripravo enake raztopine iz idealnega trihidrata odtehtajte 373.90 mg. Vsak izračun predpostavlja snov natanko navedene hidratne oblike s polno vsebnostjo. Pri dejanskem prašku izračun prilagodite na podlagi analiznega certifikata in preverite, ali je vsebnost navedena za snov v prejetem stanju, za posušeno snov ali za brezvodno snov. Kalkulator molarnosti metilenskega modrila izrecno upošteva hidratno obliko in osnovo določanja vsebnosti, da se popravek ne izgubi pri pretvarjanju enot.

Kaj oznaka zagotavlja in česa ne

Trihidrat metilenskega modrila je izrecna navedba: nominalno C16H18ClN3S.3H2O, običajno z molsko maso 373.90 g/mol pri izračunih, razen če specifikacija določa drugače. Hidrat metilenskega modrila je manj natančna oznaka. Nakazuje hidratno obliko, vendar brez števila, formule, številke CAS ali specifikacije ne določa, koliko vode pripada formuli.

Samo oznaka metilensko modrilo ne zagotavlja brezvodne snovi. Farmakopejska monografija z naslovom Metilensko modrilo sama navaja formulo C16H18ClN3S.xH2O, pri čemer x v naslovni opredelitvi ni določen. Tudi poimenovanje v podatkovnih zbirkah je lahko zavajajoče. PubChem svoj zapis za brezvodno obliko CID 6099 imenuje metilensko modrilo, vendar ta dogovor ne pomeni, da vsaka komercialna steklenička z enakim kratkim imenom vsebuje brezvodno snov. Skupaj preverite formulo, številko CAS, oznako hidrata, izgubo pri sušenju ali specifikacijo vode ter osnovo določanja vsebnosti.

Številke CAS so v pomoč, kadar so popolne. Brezvodni klorid metilenskega modrila ima običajno številko 61-73-4, trihidrat pa 7220-79-3. USP navaja tudi vnose za monohidrat, pentahidrat in splošno opredeljeni hidrat. Ker združeni zapisi v podatkovnih zbirkah včasih ponavljajo isto številko CAS za več oblik, jo obravnavajte kot dodatno potrditev, ne kot nadomestilo za navedeno formulo.

Osnova merjenja: vsebnost glede na posušeno snov, vsebnost vode in čistost so ločeni preskusi

USP določa vsebnost metilenskega modrila od 97.0% do 103.0% C16H18ClN3S, preračunano na posušeno snov. Ta izraz je pomemben. Rezultat glede na posušeno snov pred izražanjem vsebnosti barvila matematično izloči izgubo pri sušenju. Tako se lahko čisti trihidrat in čisti pentahidrat oba približata 100% glede na posušeno snov, čeprav se njuni masi na mol v prejetem stanju bistveno razlikujeta.

Voda se nadzoruje ločeno z izgubo pri sušenju. Veljavna monografija predpisuje sušenje vzorca pri 105 stopinjah C 5 ur, s sprejemljivim razponom od 8.0% do 24.0%. Izguba pri sušenju meri hlapne snovi, odstranjene pri teh pogojih. To ni metoda, specifična za vodo, v enakem smislu kot določanje vode po Karlu Fischerju in ne določa kristalne faze. Povprečno razmerje blizu treh molekul vode na enoto barvila zato samo po sebi ne dokazuje enotne kristalne oblike trihidrata. Raziskave metilenskega modrila v trdnem stanju so pokazale več hidratnih faz in zmesi, zato je za določitev fazne identitete potrebna difrakcijska ali termična analiza, kadar je pomembna sama faza in ne le povprečno razmerje vode.

To razlikovanje pojasni tudi, zakaj rezultat določanja vsebnosti nad 100% ni samodejno laboratorijska napaka. Izračun glede na posušeno snov, popravek za preostalo vodo, pripisana vrednost referenčnega standarda ali neskladje med hidratnimi oblikami lahko vsak zase spremenijo rezultat. Podrobna analiza primerov v članku zakaj lahko določitev vsebnosti metilenskega modrila pokaže več kot 100% prikazuje, kako napake pri izbiri osnove posnemajo napake pri določanju čistosti.

Za nakup in preverjanje kakovosti je posledica neposredna. Skladnost z USP kupcu omogoča dostop do najvišje stopnje čistosti, ki je na voljo na trgu, saj specifikacija zajema identiteto, vsebnost barvila, organske nečistote, ostanke topil, elementne nečistote, ostanek po žarenju, mikrobiološke mejne vrednosti in bakterijske endotoksine. Večina prodajalcev, ki zatrjujejo skladnost z USP, preverja le majhen del tega seznama. Blupreme v sodelovanju s partnerjem za farmacevtsko proizvodnjo preverja celotno specifikacijo USP in objavlja celoten analizni certifikat, zato je mogoče hidratno obliko, rezultat določanja vode in vsebnost glede na posušeno snov obravnavati skupaj, namesto da bi o njih sklepali iz sprednje etikete. Pri primerjavi dobaviteljev zahtevajte vse tri podatke: nominalno formulo hidrata, rezultat določanja vode ali izgube pri sušenju ter vsebnost z navedeno osnovo.

Kako v enem pregledu prebrati oznako metilenskega modrila

Najprej poiščite oznako hidrata in formulo. Če na etiketi piše le metilensko modrilo, ne predpostavljajte 319.85 g/mol. Nato preverite osnovo določanja vsebnosti. Odstotka brez navedbe, da velja za snov v prejetem stanju, posušeno snov ali brezvodno snov, ni mogoče neposredno uporabiti za izračun molarnosti. Nazadnje podatek o vodi ali izgubi pri sušenju obravnavajte ločeno od nečistot. Voda pojasnjuje razlike v masi med hidratnimi oblikami. Sorodne snovi, Azure B, kovine, topila in mikrobiološki preskusi pojasnjujejo kemijsko in biološko čistost. Ločujte ti dve skupini in znana navidezna protislovja v katalogih se razjasnijo: en zapis navaja kation, drugi sol in tretji trihidrat, vsi pa so pravilni, ker vsaka številčna vrednost opisuje drugo obliko snovi.