Laaboraatoorii keessatti meetiiliin buluu adda baasuu: ispeektiramoota infiraareedii fi maloota wal deeggaran

Laaboraatooriiwwan sadii daakuu buluu tokko fudhatan jechuun yaadi. Inni jalqabaa ispeektiramii infiraareedii galmeessee meetiiliin buluu ta'uu isaa ibsa. Inni lammaffaan kiroomaatogiraafii gaggeessee Azure B 0.4% akka qabu gabaasa. Inni sadaffaan kiristaalota irratti raajii X bittinneessee bifa haayidireetii maqaa dhaha. Sadanuu sirrii dha, garuu isaan keessaa tokko illee gaaffilee lamaan hafaniif deebii hin kennine. Burjaajiin kan jalqabu bu'aan tokko akka sadanuu deebisetti yeroo dubbifamu dha.

Barreeffamni kun gaaffilee sana adda baasa. Maalummaa infiraareediin mirkaneessuun maalummaa molakiyuulii istaandaardii wabii wajjin walbira qabuun mirkaneessa. Kiroomaatogiraafiin qabiyyee mirkaneessa. Bittinnaa'inni bifa haala jajjaboo mirkaneessa. Walsimannaan maalummaa qormaata darbe ragaa qulqullinaa miti.

Maalummaa infiraareediin mirkaneessuun gaaffii tokkoof deebii gaarii kenna

Qorannoon maalummaa meetiiliin buluu kan kompeendiyaalii walbira qabuu ispeektiramii fi istaandaardii irratti hundaa'a; tarree sakatta'iinsaa fiixee ispeektiramii irratti hin hundaa'u. Akka ilaalcha duraa monogiraafii meetiiliin buluu USP keessatti ibsametti, Maalummaa Mirkaneessuu A ispeektroskoopii infiraareedii meeshaa optikii ATR ykn peeleetii pootaasiyeem biroomaayidii fayyadamuun gaggeeffamu wabeeffata. Ispeektiramiin saamudaa ispeektiramii istaandaardii wabii USP wajjin walsimuu qaba; saamudaa fi istaandaardiin haala walqixa ta'een qophaa'anii galmaa'uu qabu. Tarreen lakkoofsota dambalii murtaa'aa adda baasuuf oolu murtii hin kennu. Walirratti kaa'uun ispeektiramoota sanaa murtii kenna.

Filannoon qindaa'ina kanaa amala ispeektiramoota FTIR meetiiliin buluu calaqqisiisa. Mallattooleen ciccimoon naannoo ashaaraa qubaa keessatti argamu. Ramaddiin barruulee keessatti kennamu baandii ijoo qubeelaa walitti hidhamee naannoo 1590 hanga 1600 cm-1 kaa'a; achitti sochiileen diriirfannaa kaarboon-kaarboon fi kaarboon-naayitiroojiinii aroomaatii walitti hidhatu. Baandiiwwan dabalataa naannoo 1490 fi 1390 cm-1 jiran amala jijjiirama bocaa qubeelaa, kaarboon-naayitiroojiinii, fi kaarboon-haayidiroojiinii qabu. Baandiiwwan naannoo 1355 fi 1330 cm-1 jiran hidhoota kaarboon-naayitiroojiinii daayimeetiilaminoo fi jijjiirama bocaa meetiilii of keessatti qabu. Mallattooleen naannoo 1225 hanga 1250 cm-1 jiran bu'uura heteroosaayiklikii irraa dhufu; baandiiwwan naannoo 1170 hanga 1130 fi 1066 cm-1 jiran immoo amala kaarboon-salfarii qabu, akkasumas jallachuun C-H aroomaatii naannoo 880 cm-1 argama. Sochiileen diriirfannaa lakkoofsa dambalii ol'aanaa irratti mul'atu: C-H aroomaatii naannoo 3040 cm-1 fi N-methyl C-H tilmaamaan 2900 fi 3000 cm-1 gidduutti. Ramaddiin maxxanfame bal'ina isaatiin garaagarummaa qaba, sababni isaas caasaan bu'uuraa feenoothaayiziiniyeemii akka sirna walitti hidhameetti hollata; kanaaf gabatee ramaddii kamiyyuu akka ramaddii gabaafameetti ilaali, akka ramaddii isa qofaatti miti.

Dhiibbaawwan qophii lama xiyyeeffannoo barbaadu, sababni isaas halluu sana osoo hin jijjiirin ispeektiramoota IR meetiiliin buluu jijjiiru. Tokkoffaa, wanti bishaan of keessaa qabu mallattoo O-H bal'aa naannoo 3300 hanga 3500 cm-1, dabalataanis jallachuu bishaanii naannoo 1630 hanga 1640 cm-1 agarsiisa; bifoonni haayidireetii adda addaa baandiiwwan ashaaraa qubaa hamma safaramuu danda'utti siqsu. Lammaffaa, maatiriksiin peeleetii KBr jiidhina xuuxa: jiidhinni xuuxame naannoowwan bishaanii sanatti baandiiwwan uuma, bishaan haayidireetii saamudaa keessaa dhufe fakkaachuu danda'as. Saamuda fudhachuun ATR maatiriksii KBr irraa bilisa ta'a, garuu ciminni mallattoo ATR gadi-fageenya seensaa lakkoofsa dambalii irratti hundaa'u wajjin jijjiirama; kanaaf ispeektiramiin ATR fi ispeektiramiin dabarsaa daakuu tokkoo kallattiin walirratti kaa'amanii walbira qabamuu hin danda'an. Seerri hojii ulaagaa kompeendiyaalii irraa dhufa: saamudaa fi wabii mala walfakkaatuun galmaa'an walbira qabi, mala kam akka fayyadamtanis galmeessi. Keemistirii bu'uuraa kaatiyoonii, soogiddaa, fi haayidireetota ispeektiramoota kana duuba jiranii ilaaluuf, wabii caasaa fi amaloota meetiiliin buluu ilaali.

Gabatee filannoo mala xiinxalaa

Gabateen kun meeshaa filannoo ti. Mala tokko gaaffii kam akka deebisu, bu'aan qormaata darbe maal akka mirkaneessu, fi maal mirkanaa'uu akka hafe baruuf tarree tokko keessa dalga dubbisi.

Walsimannaan infiraareedii maaliif ragaa qulqullinaa hin taane

Walsimannaan maalummaa halluu dogoggoraa hambisa. Qabiyyee saamudaa hunda hin tarreessu. Daangaawwan sadiitu caalaatti barbaachisa.

Tokkoffaa, wantoonni walitti dhihoo ta'an infiraareedii keessatti wal fakkaatu. Azure B meetiiliin buluu irraa garee meetiilii tokko qofaan adda ta'a; kanaaf ispeektiramiin isaa kan meetiiliin buluu baay'ee fakkaata. Makaan dhibbeentaa muraasa Azure B qabu ammallee wabii meetiiliin buluu irratti akka gaariitti walirra bu'a. Faalama sana adda baasuun hojii kiroomaatogiraafii ti; kun qajeelfama faalamaa fi maloota qorannoo meetiiliin buluu keessatti ibsameera.

Lammaffaa, ispeektroskoopiin infiraareedii mala saamuda waliigalaa ilaalu yoo ta'u, qaamolee hammi isaanii xiqqaa ta'e adda baasuuf dandeettii daangeffame qaba. Halluuwwan walitti dhihoo ta'an hamma xiqqaan jiran, hafteen bulbulamtootaa, ykn hafteen inorgaanikii baandiiwwan gurguddoo jalatti dhokatu. Fiixeewwan dabalataa dhabamuun faalamni akka hin jirre agarsiisuuf ragaa laafaa dha.

Sadaffaa, istaandaardiin wabii walbira qabuu guutuu to'ata. Istaandaardiin diigame, bishaan qabachuu irraa mallattoon isaa siqe, ykn sirnaan hin qabamne bu'uura murtii jijjiira. Maloota wal hin simne walbira qabuunis akkasuma godha; fakkeenyaaf, ispeektiramii saamudaa ATR wabii KBr wajjin madaaluu. Murtii hunda waliin loottii istaandaardii, mala, fi qophii galmeessi.

Makaawwan akeekkachiisa dhumaa dabalu. Ispeektiramiin harki caalaan walsimu, garuu mallattoolee cinaa ykn cimina mallattoo idilee irraa gore qabu, bu'aa darbe yaadannoo miiljalee qabu miti. Saamudaa sana maalummaa isaa mirkaneessuun dura addaan baasuu akka barbaachisu mallattoo kenna.

Maloota wal deeggaran hojii keessatti

HPLC meetiiliin buluu deebii qabiyyee infiraareediin kennamuu hin dandeenye kenna. Malli kompeendiyaalii ammaa utubaa gosa feeniilii waliin giraadiyeentii bishaanii-aseetoonayitiraayilii asiidii tiraayifiluuroo'aseetikii qabu fayyadama; adda baasuunis 246 nm irratti gaggeeffama malee baandii ifa mul'atu keessatti miti. Maalummaan yeroo turtii istaandaardii wabii wajjin walsimuu irraa mirkanaa'a; walbira qabuun kun hamma qabiyyees kenna. Qorannoon faalama orgaanikii Azure B wanta wabii mataa isaatiin adda baasa; yeroo turtii fira ta'e keessatti meetiiliin buluu 1.0 irratti, Azure B immoo naannoo 0.8 irratti argama; fiixeewwan lamaan gidduuttis dandeettii addaan baasuu ol'aanaa barbaada. Filannoo dheerina dambalii hubadhu: tartiibni halluuwwan gareen meetiilii irraa hir'ate xuuxama isaanii suutuma suutaan gara diimaatti siqsu; thaayooniin naannoo 600 nm irraa, Azure C, Azure A, fi Azure B keessa darbuun, meetiiliin buluu naannoo 670 nm ga'u. Kanaaf meeshaan adda baasuu naannoo 660 nm irratti dhaabbataa ta'e tartiiba sana keessatti deebii wal hin qixxaanne kenna, hamma homooloogota tokko tokkoos xiqqeessee agarsiisa. Tartiiba sana guutuu keessatti gosa fi hamma hunda adda baasuun, yeroo barbaachisu, mala C18 LC-MS/MS istaandaardota gahumsi isaanii mirkanaa'e kan qaama xiinxalamu tokkoon tokkoof ta'an waliin gaggeeffamuu qaba.

Bittinnaa'inni daakuu gaaffii haala jajjaboo kan maloonni lamaan armaan olii balleessan ykn bira darban deebisa: daakuu kiroomaatogiraafiif bulbulchuun odeeffannoo kiristaalaa haqa, hollannaan molakiyuulii immoo hidhoota gabaasa malee qindaa'ina fageenya dheeraa hin gabaasu. Fakkiiwwan bittinnaa'inaa faaziiwwan haayidireetii fi kiristaalummaa adda baasu; meetiiliin buluus wantoota hedduu caalaa qorannoo gadi fageenyaa kana barbaada. Hojiin haala jajjaboo Rager fi hiriyaa isaa gaggeessan caasaawwan haayidireetii adda addaa shan adda baase; isaanis peentaahaayidireetii tokko, daayihaayidireetii lama, monohaayidireetii tokko, fi haayidireetii giddugaleessaa tokko of keessatti qabu; bifoota amala isaanii qoratan keessaa tiraayihaayidireetii dhugaa hin arganne. As keessatti akkaataa laaboraatoorii keessatti qabamu barbaachisaa dha: jiidhinni fi ho'i tasgabbii haayidireetii jijjiiru, cimsanii daakuunis faazii jijjiiruu ykn kiristaalummaa hir'isuu danda'a; kanaaf jiidhina firaa fi ho'a to'adhuutii galmeessi, daakuus hanga xiqqaatti daangeessi. Moggaasni haayidireetii fi dhiibbaan isaa ulfaatina madaalame irratti qabu bifoota haayidireetii meetiiliin buluu fi moggaasa isaanii keessatti bal'inaan ibsameera.

Xuuxamni UV-Vis gahee deeggarsaa qaba. Iddoowwan xuuxamni olaanaa beekamoo amala furmaataa eegamu mirkaneessu, hojii cunqina safaruus ni dandeessisu; garuu furmaatni buluun dheerina dambalii eegamu irratti xuuxu meetiiliin buluu wajjin walsima malee ta'uu isaa hin mirkaneessu, sababni isaas halluuwwan walitti dhihoo ta'an naannoo sanatti xuuxu.

Bitachuu dura maal gaafachuu qabda

Garaagarummaa kana gaaffilee bittaatti jijjiiri. Loottiin kam akka qorame, maalummaa mirkaneessuuf mala kam akka fayyadaman, qorannoon faalamaa HPLC wanta wabii Azure B fayyadameera moo hin fayyadamne, fi bifa haayidireetii qorannoon adda baasaniiru moo tilmaamaniiru gaafadhu. Hunda caalaa, ragaan sun ulaagaalee guutuu moo qorannoowwan filataman qofa akka hammatu gaafadhu. Gurgurtoonni hedduun ulaagaalee kompeendiyaalii akka guutan dubbatan sibiilota ulfaatoo qofa qoratu; kunis gaaffilee maalummaa, hamma qabiyyee, faalama orgaanikii, bulbulamtootaa, fi maayikiroobii deebii malee hambisa.

Blupreme oomishaa meetiiliin buluu damee qorichaa keessa jiru waliin ta'uun ulaagaalee USP guutuu qora; kunis maalummaa, qulqullina, faalama orgaanikii, haftee bulbulamtootaa, faalama elementootaa, haftee gubuu booda hafu, daangaawwan maayikiroobii, fi endootooksiinota baakteeriyaa hammata. Ragaan xiinxalaa uummataaf banaa kan baachii tokkoon tokkoo qorannoo qulqullinaa Blupreme irratti maxxanfama; kanaaf bu'uura qorannoo hamma qabiyyee fi bu'aawwan faalamaa tilmaamuu mannaa kallattiin dubbisuun ni danda'ama. Bu'aawwan 100%tti dhihoo ta'an illee bu'uura shallaggii isaanii ibsuun barbaachisa, akkuma qajeelfamni hamma qabiyyee dhibbeentaa 100 olii ibsutti. Maalummaa walsimsiisuun qorannoo bana. Galmeen guutuun isa xumura.