Метилен хөхийн агууламжийн шинжилгээний дүн яагаад 100%-аас давж болох вэ

Метилен хөхийн агууламжийн шинжилгээгээр гарсан 101.0% гэдэг нь тайланд тусгасан шинжилгээний үр дүн юм. Энэ нь 100 g материалд бодитоор 101 g метилен хөх агуулагдана гэсэн үг биш. Үүнийг тайлбарлахын тулд юуг хэмжсэн, материалын ямар массыг хуваарь болгон ашигласан, лаборатори үр дүнг хэрхэн тооцсоныг тодруулах хэрэгтэй.

USP-ийн метилен хөхийн тодорхойлолт-д хуурай бодист шилжүүлэн тооцсон агууламжийн зөвшөөрөгдөх хязгаарыг 97.0%-аас 103.0% гэж заасан байдаг. Эдгээр нь тодорхой шинжилгээнд тавих хүлээн зөвшөөрөх хязгаар юм. Энэ нь бодит цэвэршилт 100%-аас давна гэсэн мэдэгдэл ч биш, лабораторийн хэмжилт бүрийн тодорхойгүй байдлын интервал ч биш.

Эхлээд хуваарийг тодорхойл

Хүлээн авсан төлөвөөр илэрхийлсэн үр дүн нь материалыг устай нь хамт, хүлээн авсан үеийн төлөвөөр авч үздэг. Хуурай бодист шилжүүлэн тооцсон үр дүнгийн хуваариас заасан нөхцөлд хатаахад алдсан массыг хасдаг. Ингэснээр шинжлэж буй бодисын агууламжийг үлдсэн материалтай харьцуулан илэрхийлнэ.

Эдгээр нэр томьёог анхааралтай хэрэглэх шаардлагатай. USP-ийн «Хатаалтын үеийн жингийн алдагдал» бүлэг-т энэ хэмжилтийг тогтоосон нөхцөлд зайлуулагдсан дэгдэмхий бодисын хэмжээгээр тодорхойлдог. Хатаалтын үеийн жингийн алдагдал нь дан усыг хэмжсэн үзүүлэлт гэсэн үг биш. Бусад дэгдэмхий бодис ч үүнд нөлөөлж болно. Гэрчилгээнд заасан бодит арга болон үр дүнг илэрхийлсэн суурийг ашигла.

Агууламжийн шинжилгээ болон хатаалтын үеийн жингийн алдагдлын үр дүн нь ижил материалд хамаарч, шинжлэж буй бодис алдагдаагүй нөхцөлд энгийн залруулгыг дараах байдлаар хийнэ:

Хуурай бодист шилжүүлэн тооцсон агууламж (%) = хүлээн авсан төлөв дэх агууламж (%) × 100 / 100 − хатаалтын үеийн жингийн алдагдал (%)

Урвуу хөрвүүлэлт нь:

Хүлээн авсан төлөв дэх агууламж (%) = хуурай бодист шилжүүлэн тооцсон агууламж (%) × 100 − хатаалтын үеийн жингийн алдагдал (%) / 100

Хуурай бодист шилжүүлэн тооцож тайлагнасан үр дүнд энэ залруулгыг дахин бүү хэрэглэ.

Тооцоотой жишээ: нэг дээж, хоёр зөв хувь

Жишээ болгон авсан 100 g дээжид усгүй хлоридын хэлбэрээр илэрхийлсэн 88 g метилен хөх, 10 g ус, бусад дэгдэмхий бус хатуу бодис 2 g агуулагдана гэж үзье. Хатаах явцад зөвхөн ус бүрэн зайлуулагдаж, будагч бодис алдагдахгүй, өөрчлөгдөхгүй гэж тооцъё. Эдгээр нь тайлбарлахад зориулсан хэмжээ болохоос бүтээгдэхүүний тодорхой цувралын үр дүн биш.

Хуурай бодис дахь хувиудын нийлбэр 100% болно. Агууламжийн илүү өндөр дүн нь бусад хатуу бодисыг зайлуулаагүй, будагч бодисын хэмжээг ч нэмээгүй. Харин харьцуулалтын суурийг хүлээн авсан дээжийн нийт массаас түүний хуурай хэсэгт шилжүүлсэн.

Харин тайланд хуурай бодист шилжүүлэн тооцсон агууламжийг 99.0%, хатаалтын үеийн жингийн алдагдлыг 12.0% гэж үзүүлсэн бол тухайн аргын таамаглал хүчинтэй нөхцөлд хүлээн авсан төлөв дэх агууламж нь 99.0 × 0.88 = 87.12% болно. Энэ 87.12%-ийг өөр нийлүүлэгчийн хуурай бодист шилжүүлэн тооцсон 99.0%-ийн үр дүнтэй шууд харьцуулах нь өөр өөр хэмжигдэхүүнийг харьцуулж буй хэрэг юм.

Ус нь мөн талстын гидрат хэлбэрийн бүрэлдэхүүн байж болно. Метилен хөхийн тригидрат ба усгүй материалын ялгаа нь томьёоны масс болон агууламжийг илэрхийлсэн суурь яагаад тохирч байх ёстойг тайлбарладаг. Гидратын хэлбэрийг заасан шошго нь тухайн цувралын усны агууламж эсвэл хатаалтын үр дүнг орлохгүй.

Тайлагнасан агууламж яагаад 100%-аас давж болох вэ

Яг таг хэмжилтэд үндэслэсэн хуурай массын зөв тооцоо нь бодит массын хувийг 100%-аас давуулж чадахгүй. Энэ хязгаараас давсан үр дүн нь шинжилгээний үнэлгээг хэрхэн гаргасантай холбоотой бөгөөд хэмжилтийн тодорхойгүй байдал, боломжит систематик хазайлт, эсвэл тайлагнал, тооцооны асуудал нөлөөлж болно.

USP-ийн 2023 оны есдүгээр сарын албан ёсны шинэчлэлийн мэдэгдэл-д дээжийн шингэний хроматографийн хариу дохиог лавлагаа стандартынхтай харьцуулдаг агууламж тодорхойлох аргыг тайлбарласан. Энэ нь тохируулгад тулгуурласан тодорхойлолт болохоос нунтаг дахь бодис бүрийг бодитоор ялгаж, жинлэж буй хэрэг биш. Стандартад оноосон утга, жинлэлт, шингэрүүлэлт, багажийн хариу дохио болон хатаалтын залруулга нь тайлагнасан үнэлгээнд нөлөөлж болно.

Хоёр дахь жишээ дээжийг авч үзье: 90 g метилен хөх, 10 g ус. Түүний хуурай бодис дахь бодит агууламж 100%. Хэрэв агууламжийн шинжилгээний хариу дохио 1%-аар өндөр, харин хатаалтын залруулга бусад талаараа яг зөв байвал уг арга анхны 100 g дээжид 90.9 g-тэй тэнцэх агууламж байна гэж үнэлнэ. Энэ үнэлгээг залруулбал 90.9 / 90 × 100 = 101.0% болно. Нэмэлт 0.9 g нь илүү материал биш, хэтрүүлсэн үнэлгээ юм.

NIST-ийн хэмжилтийн тодорхойгүй байдлын тайлбар нь хэмжилтээр гаргасан үнэлгээг тухайн хэмжигдэхүүний яг утгыг мэдэхээс ялгадаг. Лаборатори өөрийн хэмжилтийн тодорхойгүй байдлыг үнэлэх ёстой. 97.0%-аас 103.0%-ийн шаардлага нь тухайн арга «±3%-ийн тодорхойгүй байдалтай» гэдгийг тогтоохгүй. Мөн өндөр үр дүн гарсан нь санамсаргүй хэлбэлзлээс болсон гэдгийг батлахгүй. Үр дүн тогтмол өндөр гарах нь тохируулга, дээж бэлтгэл, залруулгын коэффициент болон тооцооны суурийг шалгах үндэслэл болно.

USP-ийн 2026 оны саналын товч танилцуулга нь 2023 оны есдүгээр сарын албан ёсны хувилбарт үндэслэсэн санал болохоо тодорхой заасан байдаг. Огноо нь илүү шинэ гэдэг шалтгаанаар санал болгосон шинэчлэлийг хүчин төгөлдөр шинжилгээний шаардлага гэж үзэж болохгүй.

Будагч бодисын агууламж ба хроматографийн цэвэршилт өөр асуултад хариулдаг

«Будагч бодисын агууламж» гэх үзүүлэлтэд арга болон тооцооны суурийг заасан байх шаардлагатай. Жишээлбэл, Sigma-Aldrich-ийн M9140 шаардлага-д гидрат хэлбэртэй биологийн будгийн будагч бодисын агууламжийг хамгийн багадаа 82% гэж заасан байдаг. Энэ доод хязгаар нь цуврал бүрд хэмжсэн утга биш. Мөн үлдсэн хэсгийг аюултай бохирдол гэж тодорхойлохгүй, эмийн чанарын шаардлагатай дүйцнэ гэдгийг ч тогтоохгүй.

Үүнтэй адил, хроматографийн талбайн хувийг тооцохдоо илэрсэн нэг оргилын талбайг тодорхойлсон оргилуудын талбайн нийлбэрт хуваадаг. Энэ нь метилен хөхийн массыг дээжийн нийт массад хуваасан үзүүлэлт гэсэн үг биш. Ижил масс өөр өөр детекторын хариу дохио үүсгэж болдог тул USP-ийн хроматографийн мэдээлэл ирүүлэх удирдамж нь талбайн нормчлолыг гаднын стандарт ашигласан тооцооноос ялгаж, харьцангуй хариу дохионы коэффициентуудыг тайлбарладаг.

Сонгосон нөхцөлд детектор ус, органик бус давс эсвэл органик бохирдуулагч бүрийг хэмжихгүй байж болно. Тиймээс тус тусын шинжилгээний үр дүн зэрэгцэн хүчинтэй байж болох ч нийлбэр нь заавал 100% болохгүй. Органик хольцын үр дүн, элементийн шинжилгээ, хатаалтын үеийн жингийн алдагдал нь харилцан нөхөх хэмжилтүүд юм.

Үр дүнг тайлангийн нэг хэсэг болгон унш

Цувралын таних мэдээлэл, арга, үр дүнг илэрхийлсэн суурь, хэмжсэн үр дүн болон хүлээн зөвшөөрөх хязгаарыг олохын тулд шинжилгээний гэрчилгээг унших заавар-ыг ашигла. Үр дүн бүрийг нэгж болон хуваарьтай нь хамт авч үз. Лабораторийн уусмалын тооцоонд метилен хөхийн моляр концентрацийн тооцоолуур нь материалын хэлбэр болон агууламжийн талаарх таамаглалыг тодорхой харуулдаг.

Агууламжийн 101%-ийн үр дүн агууламжийн шаардлагыг хангаж болох ч өөр шаардлагатай шинжилгээ тэнцээгүй байж болно. Агууламжийн 99%-ийн үр дүн нь ариун байдал, элементийн хольцын зөвшөөрөгдөх түвшин эсвэл бүтээгдэхүүний албан ёсны зөвшөөрлийг тогтоохгүй. USP зэрэглэлийн метилен хөхийн утга нь холбогдох бүх шаардлагыг бүхэлд нь хангахаас хамаарна. Чанарыг утга учиртай харьцуулахдаа нийлүүлэгчдийг хамгийн өндөр хувиар нь эрэмбэлэх бус, баримтаар баталгаажсан материал эдгээр шаардлагыг хангаж байгаа эсэхийг шалгана.