Te tautohu i te kikorangi metilīni i te taiwhanga: ngā tūāwhiorangi pōkākā me ngā tikanga tautoko

Whakaarohia ka whiwhi taiwhanga e toru i taua paura kikorangi tonu. Ka tuhi te taiwhanga tuatahi i tētahi tūāwhiorangi pōkākā, ka kī he kikorangi metilīni. Ka whakahaere te tuarua i te kromatōkarafi, ka pūrongo he 0.4% Azure B kei roto. Ka tīhae te tuatoru i ngā hihi-X mā ngā tioata, ka whakaingoa i tētahi āhua waihere. E tika ana ēnei e toru, engari kāore tētahi o rātou i whakautu i ērā atu pātai e rua. Ka tīmata te rangirua ina whakaarohia ko tētahi hua kotahi te whakautu ki ngā pātai e toru.

Ka wehewehea aua pātai e tēnei tuhinga. Mā te tautohu pōkākā ka whakaūngia te tuakiri rāpoi mā te whakataurite ki tētahi paerewa tohutoro. Mā te kromatōkarafi ka whakaūngia te hanganga matū o te tauira. Mā te tīhae ka whakaūngia tōna āhua totoka. Ehara te ōritenga tuakiri kua whakaaetia i te tiwhikete parakore.

Kotahi te pātai ka tino whakautua e te tautohu pōkākā

Ko te whakamātautau tuakiri o te kikorangi metilīni i te pukapuka paerewa he whakataurite tūāwhiorangi ki te paerewa, ehara i te rārangi taki o ngā tihi. I raro i te arotakenga o te tuhinga paerewa USP mō te kikorangi metilīni, ka whakahuatia e te Tautohu A te tātari tūāwhiorangi pōkākā, mā ngā pūrere whatu ATR, mā tētahi pire pāhare pāporo pūkeha rānei. Me hāngai te tūāwhiorangi o te tauira ki te tūāwhiorangi o te paerewa tohutoro USP, me whakarite, me tuhi hoki te tauira me te paerewa i raro i ngā āhuatanga ōrite. Kāore he rārangi pūmau o ngā tau ngaru tautohu e whakatau ana i te hua. Mā te whakatakoto i ngā tūāwhiorangi ki runga i tētahi ki tētahi e whakatau.

E hāngai ana taua kōwhiringa ki te whanonga o ngā tūāwhiorangi FTIR o te kikorangi metilīni. Kei te rohe tapumati ngā āhuatanga tino kaha. I ngā tuhinga pūtaiao, ka tohua tonutia te pae matua o te mowhiti honohono ki te takiwā o te 1590 ki te 1600 cm-1, arā te wāhi e hono ai ngā aratau toronga waro-waro me te waro-hauota o ngā mowhiti kakara. Kei ngā pae tata ki te 1490 me te 1390 cm-1 ngā āhuatanga whakakē āhua o te mowhiti, o te waro-hauota, o te waro-hauwai hoki. Ka whai wāhi ngā here waro-hauota o te dimetilamino me ngā whakakē āhua metila ki ngā pae tata ki te 1355 me te 1330 cm-1. Nō te anga mowhiti ngota-rerekē ngā āhuatanga tata ki te 1225 ki te 1250 cm-1, ā, he āhuatanga waro-whanariki kei ngā pae tata ki te 1170 ki te 1130 me te 1066 cm-1, me te piko C-H kakara tata ki te 880 cm-1. Kei runga ake ngā aratau toronga: ko te C-H kakara tata ki te 3040 cm-1, me te C-H N-metila kei waenganui tata i te 2900 me te 3000 cm-1. He rerekē ngā taipitopito o ngā tautapa kua whakaputaina, nā te mea ka wiri te anga fenotiaziniama hei pūnaha tūhonohono. Nō reira, whakaarohia tētahi ripanga tautapa hei pūrongo noa, kaua hei whakatau ahurei.

E rua ngā pānga o te whakarite tauira me aro atu, nā te mea ka whakarerekē ēnei i ngā tūāwhiorangi IR o te kikorangi metilīni, engari kāore e whakarerekē i te waikano. Tuatahi, ka whakaatu te matū waihere i tētahi pae O-H whānui i te takiwā o te 3300 ki te 3500 cm-1, me te piko wai tata ki te 1630 ki te 1640 cm-1. Ka neke hoki ngā pae tapumati i runga i ngā āhua waihere rerekē, ā, ka taea aua nekehanga te ine. Tuarua, he ngongo haumākū te anga pire KBr: ka puta he pae i aua rohe wai tonu nā te haumākū kua ngongohia, ā, tērā pea ka pōhēhētia he wai here nō te tauira. Ka karo te tango tauira ATR i te anga KBr, engari ka rerekē ngā kaha ATR i runga i te hōhonutanga kuhunga e whakawhirinaki ana ki te tau ngaru. Nō reira, kāore e taea te whakatakoto tika i tētahi tūāwhiorangi ATR me tētahi tūāwhiorangi whakawhiti o taua paura tonu ki runga i tētahi ki tētahi. Ka ahu mai te ture whaihua i te whakaritenga o te pukapuka paerewa: whakatauritea te tauira me te tohutoro kua tuhia mā te tikanga kotahi, ā, tuhia ko tēhea tikanga i whakamahia. Mō te matū o te katote tōrunga, o te tote, o ngā waihere hoki e noho ana i muri i ēnei tūāwhiorangi, tirohia te tohutoro mō te hanganga me ngā āhuatanga o te kikorangi metilīni.

Ripanga kōwhiri tikanga tātari

Ko tēnei ripanga te taputapu kōwhiri. Pānuihia whakawhiti i ia rārangi kia kitea te pātai ka whakautua e tētahi tikanga, tā te hua kua whakaaetia e whakaū ai, me ngā mea kāore anō kia whakamāramatia.

He aha te ōritenga pōkākā ehara ai i te tiwhikete parakore

Mā te ōritenga tuakiri ka whakakāhoretia te waikano hē. Kāore e whakarārangihia ngā mea katoa kei roto i te tauira. E toru ngā herenga tino hira.

Tuatahi, he ōrite te āhua pōkākā o ngā matū whanaunga tata. Kotahi noa te rōpū metila e rerekē ai te Azure B i te kikorangi metilīni, nō reira he tino rite ō rāua tūāwhiorangi. Ka pai tonu te ōrite o tētahi ranunga e whai ana i ētahi ōrau Azure B ki te tohutoro kikorangi metilīni ina whakatakotoria ki runga i tētahi ki tētahi. Mā te kromatōkarafi e kite taua poke, ā, e kōrerotia ana tēnei i te aratohu mō ngā poke o te kikorangi metilīni me ngā tikanga whakamātautau.

Tuarua, he tikanga tātari i te tauira whānui te tātari tūāwhiorangi pōkākā, ā, he iti tōna tairongo ki ngā wāhanga iti. Ka huna ngā rahinga iti o ngā waikano whanaunga, o ngā whakarewa toenga, o ngā toenga pararopi-kore rānei i raro i ngā pae matua. He taunakitanga ngoikore te korenga o ngā tihi tāpiri mō te korenga o ngā poke.

Tuatoru, mā te paerewa tohutoro e whakahaere te whakataurite katoa. Ka whakarerekē te paerewa kua pirau, kua neke nā te waihere, kua hē rānei te whakahaere i te pūtake o te whakatau. Ka pērā anō te whakamahi i ngā tikanga kāore e ōrite ana, pērā i te whakatau i tētahi tūāwhiorangi tauira ATR mā tētahi tohutoro KBr. Tuhia te puranga paerewa, te tikanga, me te whakarite tauira i te taha o ia whakatau.

He whakatūpato whakamutunga anō mō ngā ranunga. Ki te nuinga he ōrite te tūāwhiorangi, engari he pakihiwi, he rerekētanga kaha rānei, ehara tērā i te hua kua whakaaetia me ētahi kupu āpiti. He tohu tērā kia wehea ngā wāhanga o te tauira i mua i te tautohu.

Ngā tikanga tautoko e whakamahia ana

Mā te HPLC o te kikorangi metilīni e homai te whakautu mō te hanganga matū kāore e taea e te pōkākā. Ka whakamahia e te tikanga o nāianei o te pukapuka paerewa tētahi tīwae momo fenila me tētahi rōnaki wai-asetonaitrila e whai waikawa trifluoroasetiki ana, ā, ka kite i te 246 nm, kaua i te pae kitea. Ka ahu mai te tuakiri i te hāngaitanga o te wā pupuri ki te paerewa tohutoro; mā taua whakataurite anō e homai te ine ihirangi. Ka tautohua e te whakamātautau poke waro te Azure B mā tōna ake matū tohutoro, i te pupuri whanaunga tata ki te 0.8, ina whakatauritea ki te kikorangi metilīni i te 1.0. Me nui hoki te taumata wehe i waenga i ngā tihi e rua. Kia mōhio ki te kōwhiringa roangaru: i te raupapa tango metila, ka neke haere te ngongo ki te taha whero, mai i te tionīni tata ki te 600 nm, mā te Azure C, Azure A me te Azure B, tae atu ki te kikorangi metilīni tata ki te 670 nm. Nō reira, ka rerekē te urupare a tētahi pūoko kua pūmautia tata ki te 660 nm puta noa i te raupapa, ā, ka whakaiti i ngā rahinga kua pūrongotia mō ētahi o ngā matū whanaunga. Ina hiahiatia he kōtaha katoa o te raupapa whānui, me whakamahi tētahi tikanga C18 LC-MS/MS me ngā paerewa kua whakamanahia mō ia matū e tātarihia ana.

Mā te tīhae paura e whakautu te pātai mō te āhua totoka e whakakorea ana, e waiho ana rānei e ngā tikanga e rua o runga ake: mā te whakarewa i te paura mō te kromatōkarafi ka ngaro ngā mōhiohio tioata, ā, ko ngā here te mea ka whakaaturia e ngā wiri rāpoi, ehara i te whakaraupapa puta noa i te tioata. Ka wehewehea e ngā tauira tīhae ngā wāhanga waihere me te āhua tioata, ā, he mea tino nui taua tirotiro mō te kikorangi metilīni, nui ake i te nuinga o ngā matū. I tautohua e te rangahau āhua totoka a Rager me ōna hoa ētahi hanganga waihere motuhake e rima, tae atu ki tētahi waihere-rima, e rua ngā waihere-rua, tētahi waihere-kotahi, me tētahi waihere takawaenga. Kāore rātou i kitea he waihere-toru tūturu i waenga i ngā āhua i āta tautohua. He mea nui te whakahaere taiwhanga i konei: ka whakarerekē te haumākū me te pāmahana i te pūmautanga o ngā waihere, ā, ka taea e te huri kaha te whakarerekē i te wāhanga, te whakaiti rānei i te āhua tioata. Nō reira, whakahaeretia, tuhia hoki te haumākū whanaunga me te pāmahana, ā, kia iti rawa te huri. Ka kōrerotia anō te tapanga waihere me tōna pānga ki te papatipu ka paunatia i roto i te ngā āhua waihere o te kikorangi metilīni me te tapanga.

He mahi tautoko tā te ngongo UV-Vis. Ka whakaū ngā mōrahi e mōhiotia whānuitia ana i te whanonga wairewa e tūmanakohia ana, ā, ka āhei te ine kukū. Engari, ahakoa he wairewa kikorangi e ngongo ana i te roangaru e tūmanakohia ana, he hāngai noa tērā ki te kikorangi metilīni, kāore e whakamana i tōna tuakiri, nā te mea ka ngongo ngā waikano whanaunga i ngā roangaru e tata ana.

Ngā pātai hei tuku i mua i te hoko

Hurihia ēnei rerekētanga hei pātai hoko. Pātaihia ko tēhea puranga i whakamātauria, ko tēhea tikanga i whakaū i te tuakiri, mēnā i whakamahia te matū tohutoro Azure B i te whakamātautau poke HPLC, ā, mēnā i āta tautohua te āhua waihere, i whakapaetia noa rānei. Ko te mea nui rawa, pātaihia mēnā ka kapi i te tiwhikete te whakaritenga katoa, ētahi whakamātautau kua kōwhiria noa rānei. He maha ngā kaihoko e kī ana e hāngai ana ā rātou hua ki te pukapuka paerewa, engari ko ngā konganuku taumaha anake ka whakamātauria. Ka waiho ngā pātai mō te tuakiri, te ine ihirangi, ngā poke waro, ngā whakarewa me ngā moroiti kia kore e whakautua.

Ka whakamātau a Blupreme i te whakaritenga USP katoa, e kapi ana i te tuakiri, te parakore, ngā poke waro, ngā whakarewa toenga, ngā poke huānga, te toenga i muri i te tahu, ngā tepenga moroiti, me ngā tāoke-roto kitakita, i te mahi tahi me tētahi kaihanga rongoā o te kikorangi metilīni. Ka whakaputaina te tiwhikete tātari tūmatanui mō ia puranga ki te whakamātautau kounga a Blupreme, kia taea ai te pānui tika i te pūtake o te ine ihirangi me ngā hua poke, kaua e whakapae noa. Me whakaatu tonu te pūtake tātaitanga o ngā hua tata ki te 100%, e whakamāramatia ana i te aratohu mō te ine ihirangi kei runga ake i te 100 ōrau. Mā te whakataurite tuakiri e tīmata te tirotiro. Mā te pūkete katoa e whakaoti.