Léislechkeet vu Methylenblo an Hierstellung vu Léisungen: e Guide fir de Labo

Zwee Labotechniker stellen all eng Methylenblo-Léisung vun 1 Prozent aus Pudder hier. Deen ee weit 1.00 Gramm of a fëllt de Kolben op 100 mL op. Deen anere weit 1.00 Gramm of, gëtt et an 100 mL Waasser a betruecht d'Aarbecht als fäerdeg. En drëtten Techniker weit 1.00 Gramm aus enger anerer Charge of a kritt eng moossbar aner Konzentratioun. All dräi Fläsche sinn identesch etikettéiert. Keng dovun enthält genee dat, wat um Etikett steet, an d'Ënnerscheeder kommen aus dräi Begrëffer, déi liicht ze verwiessele sinn: wéi vill de Léisungsmëttel ophuele kann, wat den ofgeweete Pudder tatsächlech ass a wat d'Prozentangab bezitt.

Dëse Guide behandelt nëmmen d'Formuléierung am Labo: Faarfléisungen, Indicateuren, analytesch Stammléisungen an Aarbechtsverdënnungen. Et ass kee Rezept fir Medikamenter fir mëndlech Notzung oder Injektiounen, an d'Konzentratiounen hei däerfen net als Dosisse verstane ginn.

Wat d'Léislechkeet festleet a wat net

D'Léislechkeet vu Methylenblo a Waasser ass héich fir e Faarfstoff. Den PubChem-Dateblat fir Methylenblo gëtt ongeféier 43.6 Gramm pro Liter bei 25 C un, wat 4.36 Gramm pro 100 mL oder 4.36 Prozent w/v entsprécht. Eng onofhängeg Etüd iwwer d'Astellung vum Gläichgewiicht huet bei där selwechter Temperatur 43.21 g/L gemooss an den eelere Wäert bannent der experimenteller Feelermarge bestätegt.

Dës Zuel ass eng iewescht Grenz, keen Zilwäert. Eng Stammléisung vun 1 Prozent entsprécht 10 g/L, also manner wéi engem Véierel vun där Grenz. Eng Stammléisung vun 0.1 Prozent entsprécht 1 g/L, ongeféier engem Véierzegstel dovun. Wann an enger Preparatioun vun 1 Prozent nom grëndleche Mësche bei Raumtemperatur nach ëmmer fest Deeler bleiwen, ass d'Léislechkeetsgrenz bal ni de Problem. Meeschtens läit et un onvollstänneger Benetzung, kalem Waasser, Pudderklompen, déi méi Zäit brauchen, oder engem opgeléiste Stoff, deen falsch identifizéiert gouf. Waarmt Waasser a Réiere léisen déi meescht vun dëse Problemer. Wann Dir d'Léisung erhëtzt hutt, loosst de Kolben nees seng Kalibratiounstemperatur erreechen, ier Dir op den Endvolumen opfëllt.

D'Léislechkeet an anere Léisungsmëttelen ass méi niddereg, an d'Angaben an de Quelle stëmme manner gutt iwwereneen, deels well den Hydratatiounszoustand vum geteste Material variéiert. Waasser bleift de Referenzléisungsmëttel fir üblech Stammléisungen am Labo. Ethanol léist de Faarfstoff op, kann awer däitlech manner dovun ophuele wéi Waasser; Chloroform léist en och op, Pyridin nëmme wéineg an Diethylether praktesch guer net. An de gemoossene Serien leien Aceton an Ethylacetat däitlech ënner Waasser. Fir Aarbechte mat netwaasserege Léisunge sollt Dir all Handbuchwäert als éischt Schätzung behandelen a mat der tatsächlecher Charge iwwerpréiwen, amplaz en als Formuléierungsgrenz ze benotzen. De praktesche Punkt ass einfach: Wann d'Zil eng definéiert waassereg Konzentratioun vun héchstens 1 Prozent ass, bitt Waasser eng grouss Reserve.

Pudder ass net ëmmer dat selwecht

Methylenblo-Pudder, dee fir de Labo verkaaft gëtt, ass e Chloridsalz mat Waasser a sengem Kristallgitter, an d'Quantitéit vun dësem Waasser variéiert. De waasserfräien Ion huet eng molekular Mass vun 319.85 g/mol. Den dacks uginnen Trihydrat huet 373.90 g/mol an de Pentahydrat 409.93 g/mol. Dës Wäerter sinn an den Donnéeën aus der USP-Monographie, déi nieft dem PubChem-Dateblat zesummegefaasst sinn, tabelléiert.

Op kommerziell verkaafte Fläsche steet dacks Trihydrat, CAS 7220-79-3. Ënnersichunge vum festen Zoustand hunn awer gewisen, datt dat tatsächlecht Material e Pentahydrat, e partiellen Hydrat mat ongeféier 2.2 Waassermoleküllen, en Dihydrat oder e Monohydrat ka sinn; a verschiddenen Analyse gouf keng separat kristallin Trihydratphas fonnt. De Faarfstoff ass och hygroskopesch, soudatt de Waassergehalt vun enger opgemaachter Fläsch sech verännert. Fir qualitatiivt Fierwe spillt dat kaum eng Roll. Fir quantitativ analytesch Aarbechte spillt et eng grouss Roll. Dofir behandelt de Guide fir d'Liese vum Gehalt a vum Waassergehalt op engem Analysezertifikat d'Chargedokument als méi verbindlech wéi d'Wuert Trihydrat um viischten Etikett.

Doraus erginn sech zwou Méiglechkeete fir d'Korrektur, vun deenen ëmmer nëmmen eng soll benotzt ginn. Wann den Zertifikat de Gehalt an de Waassergehalt oder den Dréchnungsverloscht ugëtt, benotzt dës Zuelen direkt. Wa keng Zertifikatsdonnéeë virleien an d'Konzentratioun als waasserfräit Equivalent ausgedréckt muss ginn, benotzt den theoreeteschen Hydratfaktor: 373.90 gedeelt duerch 319.85, also 1.169, fir nominellen Trihydrat, an 409.93 gedeelt duerch 319.85, also 1.282, fir nominellen Pentahydrat. Benotzt net béid Korrekturen zesummen. Soss gëtt d'Waasser duebel berücksichtegt.

Wat Prozent bedeit

Prozent w/v bedeit Gramm vum spezifizéierten opgeléiste Stoff pro 100 mL fäerdeger Léisung, net pro 100 mL Waasser um Ufank. Also ass 1 Prozent w/v gläich 1.000 g pro 100 mL Endvolumen, dat heescht 10 mg/mL oder 10 g/L. Eng Léisung vun 0.1 Prozent enthält 0.100 g pro 100 mL Endvolumen, also 1 mg/mL. Déi heefeg Verwiesslung vun 1 Prozent mat 1 mg/mL ass e Feeler ëm de Faktor zéng, an et lount sech, all Etikett dorop ze kontrolléieren.

Den zweeten Deel vun der Definitioun ass d'Spezifikatioun vum opgeléiste Stoff. Eng Léisung vun 1 Prozent op Basis vum ofgeweete Trihydratpudder an eng Léisung vun 1 Prozent, ausgedréckt als waasserfräit Equivalent, si verschidde Léisungen. Déi duerchgerecht Beispiller hei ënne ginn all Kéier souwuel den Endvolumen wéi och d'Berechnungsbasis un. Dës Gewunnecht verhënnert de Problem vun den dräi Techniker vun uewen.

Duerchgerecht Preparatiounen, mat explizitten Hydratviraussetzungen

All Beispiller ginn aus vu rengem Pudder vum uginnen Hydrat a Waasser als Léisungsmëttel bei Raumtemperatur. Fir aner Volumë passt d'Quantitéiten linear un.

Beispill A: 100.0 mL vun 1 Prozent w/v, op Basis vum ofgeweete Trihydrat. Weit 1.000 g Methylenblo-Trihydrat of. Gitt ongeféier 70 mL gereinegt Waasser derbäi, réiert oder schwenkt, bis alles opgeléist ass, iwwerféiert d'Léisung quantitativ an en 100.0 mL Moosskolben a spullt no, da fëllt mat Waasser bis un d'Mark op. Den opgeléiste Stoff ass den Trihydrat selwer, dofir ass keng Korrektur fir d'molekular Mass néideg. Resultat: 1.000 g pro 100.0 mL Endvolumen oder 10 mg/mL ofgeweete Pudder.

Beispill B: 100.0 mL vun 1 mg/mL, op Basis vum waasserfräien Equivalent, aus nominellem Trihydrat. D'Zil ass 100.0 mg waasserfräie Methylenblo an 100.0 mL Endvolumen. Multiplizéiert mat 1.169, fir déi dräi Waassermoleküllen ze berücksichtegen: 100.0 mg mol 1.169 ass gläich 116.9 mg. Weit 116.9 mg nominellen Trihydrat of, léist en an ongeféier 70 mL Waasser op a fëllt an engem Moosskolben op 100.0 mL Endvolumen op. Fir nominellen Pentahydrat ass de Faktor 1.282, also brauch dat selwecht Zil 128.2 mg. Notéiert um Etikett, wéi ee Faktor benotzt gouf.

Beispill C: Verdënnung vu Methylenblo vun enger Stammléisung vun 1 Prozent op 0.1 Prozent. Benotzt C1V1 ass gläich C2V2. Fir 100.0 mL vun 0.1 Prozent aus enger Stammléisung vun 1.0 Prozent hierzestellen, ass den néidege Volume vun der Stammléisung 0.1 mol 100.0 gedeelt duerch 1.0, also 10.0 mL. Pipettéiert 10.0 mL vun der Stammléisung vun 1 Prozent an en 100.0 mL Kolben a fëllt mat Waasser bis un d'Mark op. Fir Analysten, déi Masseenheete virzéien: 1 Prozent ass 10 mg/mL, also enthalen 10.0 mL eng Mass vun 100 mg, an 100 mg an 100.0 mL Endvolumen entspriechen 1 mg/mL, also 0.1 Prozent.

Beispill D: 1.000 L Aarbechtsléisung vun 10 mg/L aus enger Stammléisung vun 1 mg/mL. Eng Stammléisung vun 1 mg/mL entsprécht 1000 mg/L. Den néidege Volume ass 10 mol 1.000 gedeelt duerch 1000, also 0.0100 L oder 10.0 mL. Pipettéiert 10.0 mL Stammléisung a verdënnt mat Waasser op 1.000 L Endvolumen. Aus enger Stammléisung vun 1 Prozent mat 10,000 mg/L brauch dat selwecht Zil nëmmen 1.00 mL, deen op 1.000 L opgefëllt gëtt. Eng seriell Verdënnung an zwee Schrëtt ass méi genee wéi eng eenzeg Iwwerféierung am Mikroliterberäich, wann d'Verhältnis méi grouss ass wéi ongeféier honnert.

Jiddwereng vun dëse Preparatiounen ass nëmmen dowéinst vollstänneg spezifizéiert, well se dräi Informatiounen enthält: déi ofgeweete Mass mat der Hydratviraussetzung, den Endvolumen vun der Léisung an d'Basis vun der uginnener Konzentratioun. En Notizbucheintrag, an deem eng vun dësen dräi Informatioune feelt, kann net genee reproduzéiert ginn.

E Verfaren, dat déi üblech Feeler vermeit

Léist de Pudder fir d'éischt an engem méi klenge Volume wéi dem Endvolumen op a fëllt eréischt duerno op de gewënschte Volume op. Wann Dir de Pudder direkt an de ganzen Endvolumen u Waasser gitt, entsteet eng Léisung, där hire Gesamtvolumen déi virgesi Mark iwwerschreit, an d'Konzentratioun ass ze niddereg. Spullt de Becher an de Kolben aus, soudatt keng Faarf zeréckbleift; déi intensiv Faarf mécht kleng Verloschter siichtbar, wat e Virdeel ass, wann et zu enger quantitativer Iwwerféierung ureegt.

Mëscht, bis keng Partikele méi do sinn, ier Dir op de Volume opfëllt, a kontrolléiert d'Léisung géint d'Liicht. Filtert nëmmen, wann d'Method et virgesäit. Methylenblo adsorbéiert u verschidde Membranmaterialien, soudatt d'Filtratioun d'Konzentratioun vun enger Stammléisung, déi grad standardiséiert gouf, reduzéiere kann. Dëst ass an Etüden iwwer Membranadsorptioun dokumentéiert a sollt ëmmer berücksichtegt ginn, wann d'Filtratioun oder d'Iwwerpréiwung vun der Konzentratioun Deel vun der Method ass. Wann eng gefiltert Stammléisung eng zertifizéiert Konzentratioun muss hunn, iwwerpréift d'Konzentratioun no der Filtratioun amplaz virdrun.

Lagert fäerdeg Léisunge geschützt viru staarkem Liicht a brongglasen oder onduerchsiichtege Fläsche bei Raumtemperatur. Beschrëft se mam opgeléiste Stoff, der Hydratbasis, der Konzentratioun, dem Léisungsmëttel, dem Datum an der Persoun, déi se hiergestallt huet. Ausbleechen duerch Liicht bei dauerhafter Beliichtung ass e bekannten Ofbaumechanismus, dofir si Fënsterbänken a beliichte Frigoen net gëeegent fir d'Lagerung, och wann de Faarfstoff stabil ausgesäit. Erwaardungen un d'Stabilitéit an Intervalle fir nei Kontrollen gehéieren an de Guide iwwer d'Lagerung an d'Stabilitéit vu fäerdege Léisungen. Als praktesch Reegel sollten analytesch Stammléisungen awer nei hiergestallt oder nach eng Kéier iwwerpréift ginn, amplaz hinnen onbegrenzten ze vertrauen.

Schafft mam Pudder a mat konzentréierte Stammléisunge mat Händschen, Aeschutz, engem Labomantel an enger Ofdeckung vun der Aarbechtsfläch, a benotzt Opfangbehälter fir d'Fläschen. De Faarfstoff verfierft séier d'Haut, d'Kleeder, d'Aarbechtsflächen an d'Konschtstoffer. D'Sécherheetsdateblieder vun de Fournisseure klasséieren de Pudder als schiedlech beim Verschlécken an, jee no Qualitéit, als reizend fir Aen an Haut. Déi vollstänneg Virsiichtsmoossname gehéieren an de Guide fir sécheren Ëmgang a Lagerung, awer d'Kontroll vu Faarfstoffflecken ass selwer eng Qualitéitsmoossnam: Faarfstoffreschter op Glasgeräter a Pipette sinn eng Quell vu Kräizkontaminatioun bei der Spurenanalys.

Eng Bemierkung zur Qualitéitsklass

Fir Faarfbieder an Demonstratiounen ass all propper Laboqualitéit gëeegent, déi an der richteger Konzentratioun preparéiert gëtt. Fir quantitativ oder vergläichend Aarbechte spillt d'Qualitéitsklass eng Roll, well d'Gëftstoffer sech ënnerscheeden: Reschter vun Azure B a verwandten Thiazinen, Schwéiermetaller, Reschtléisungsmëttelen a mikrobiell Belaaschtung. Dofir ass d'Auswiel vun enger Qualitéitsklass mat engem vollstännegen Analysezertifikat en Deel vun der Formuléierung an net eppes, ëm dat ee sech eréischt duerno këmmert. E vollstännegt Chargedokument gëtt d'Identitéit, de Gehalt mat senger Berechnungsbasis, de Waassergehalt an déi tatsächlech getest Gëftstoffer un, soudatt d'Hydratkorrektur an de Beispiller uewen op gemoossene Wäerter baséiert amplaz op der Viraussetzung vun engem nominellen Trihydrat. Wann zwou Chargë bei der selwechter ofgeweeter Mass verschidde Konzentratioune ginn, erkläert den Zertifikat meeschtens firwat.