Макала
Метилен көгүнүн эригичтиги жана эритме даярдоо: лабораториялык колдонмо

Эки лаборанттын ар бири порошоктон метилен көгүнүн 1 пайыздык эритмесин даярдайт. Биринчиси 1.00 граммды таразага тартып, колбадагы көлөмдү 100 mL чейин жеткирет. Экинчиси 1.00 граммды таразага тартып, аны 100 mL сууга кошот да, иш бүттү деп эсептейт. Үчүнчү лаборант башка партиядан 1.00 грамм алып, өлчөөдө байкаларлык башка концентрацияга ээ болот. Үч бөтөлкөнүн тең энбелгиси бирдей. Бирок эч биринин курамы энбелгиде жазылганга толук дал келбейт. Бул айырмачылыктар оңой чаташтырылчу үч түшүнүктөн келип чыгат: эриткич канча затты эрите алары, таразага тартылган порошок чындыгында эмнеден турары жана пайыз эмнеге карата көрсөтүлгөнү.
Бул колдонмо лабораториялык эритмелерди даярдоого гана арналган: боёгучтар, индикаторлор, аналитикалык баштапкы эритмелер жана жумушчу суюлтулган эритмелер. Бул ичүүгө же инъекцияга арналган дары даярдоонун рецепти эмес, ал эми бул жердеги концентрацияларды доза катары түшүнүүгө болбойт.
Эригичтик эмнени аныктайт жана эмнени аныктабайт
Метилен көгүнүн сууда эригичтиги боёгуч үчүн жогору. PubChem базасындагы метилен көгү жөнүндө маалыматта 25 C температурада болжол менен литрине 43.6 грамм деп көрсөтүлгөн. Бул 100 mL үчүн 4.36 граммга же 4.36 пайыз w/v ге барабар. Ошол эле температурада тең салмакка келтирүү аркылуу жүргүзүлгөн көз карандысыз изилдөөдө 43.21 g/L өлчөнүп, мурдагы маани эксперименттик ката чегинде ырасталган.
Бул сан — максаттуу концентрация эмес, жогорку чек. 1 пайыздык баштапкы эритме 10 g/L түзөт, башкача айтканда, бул чектин төрттөн биринен аз. 0.1 пайыздык баштапкы эритме 1 g/L түзөт, болжол менен чектин кырктан бирине барабар. Эгер 1 пайыздык эритмени бөлмө температурасында туура аралаштыргандан кийин да катуу бөлүкчөлөр калса, маселе дээрлик эч качан эригичтиктин чегинде болбойт. Адатта себеп — порошоктун толук нымдалбашы, суунун муздактыгы, эрүү үчүн көбүрөөк убакыт керек болгон кесектер же эритилүүчү заттын туура эмес аныкталышы. Жылуу суу жана аралаштыруу бул көйгөйлөрдүн көбүн чечет. Эгер ысытуу колдонулса, акыркы көлөмгө жеткирүүдөн мурун колбанын калибрлөө температурасына кайтышын күтүңүз.
Башка эриткичтердеги эригичтик төмөн жана ар башка булактардагы маалыматтар анча шайкеш келбейт. Мунун бир себеби — текшерилген материалдардын гидраттык абалынын айырмаланышы. Кадимки лабораториялык баштапкы эритмелер үчүн суу негизги эриткич бойдон калат. Этанол боёгучту эритет, бирок сууга караганда кыйла аз өлчөмдө; хлороформ да эритет, пиридинде аз гана эрийт, ал эми диэтил эфиринде дээрлик эрибейт. Өлчөөлөрдүн катарларында ацетон менен этилацетаттагы эригичтик суудан кыйла төмөн. Суусуз чөйрөдөгү иштерде маалымдамадагы ар кандай санды даярдоонун чеги катары эмес, баштапкы болжол катары карап, аны колдонулуучу партия менен текшериңиз. Практикалык жыйынтык жөнөкөй: эгер максат концентрациясы так аныкталган, 1 пайыздан ашпаган суудагы эритме болсо, суу эригичтик боюнча чоң запас берет.
Порошок дайыма бирдей боло бербейт
Лабораториялык колдонуу үчүн сатылган метилен көгүнүн порошогу — кристаллдык торунда суу камтыган хлорид тузу, ал суунун өлчөмү өзгөрүп турат. Суусуз иондун молекулалык массасы 319.85 g/mol. Көп келтирилген тригидрат үчүн бул маани 373.90 g/mol, ал эми пентагидрат үчүн 409.93 g/mol. Бул маанилер PubChem маалыматы менен бирге кыскача берилген USP монографиясынын маалыматтарында көрсөтүлгөн.
Коммерциялык бөтөлкөлөрдүн энбелгисинде көбүнчө тригидрат, CAS 7220-79-3 деп жазылат. Бирок катуу абалды изилдөөлөр чыныгы материал пентагидрат, болжол менен 2.2 суу молекуласы бар жарым-жартылай гидрат, дигидрат же моногидрат болушу мүмкүн экенин көрсөткөн; айрым талдоолордо өзүнчө кристаллдык тригидрат фазасы табылган эмес. Боёгуч гигроскопиялуу болгондуктан, ачылган бөтөлкөдөгү суунун үлүшү да өзгөрөт. Сапаттык боёодо мунун мааниси дээрлик жок. Сандык аналитикалык иштерде болсо абдан маанилүү. Ошондуктан талдоо сертификатындагы негизги заттын үлүшүн жана суунун курамын окуу боюнча колдонмо бөтөлкөнүн алдыңкы энбелгисиндеги «тригидрат» деген сөздөн көрө партиянын документин ишенимдүү деп эсептейт.
Мындан түзөтүүнүн эки жолу келип чыгат, бирок бир учурда алардын бирөөсүн гана колдонуу керек. Эгер сертификатта негизги заттын үлүшү жана суунун курамы же кургатууда массаны жоготуу көрсөтүлсө, ошол сандарды түз колдонуңуз. Эгер сертификаттын маалыматтары жок болсо жана концентрация суусуз заттын эквиваленти катары көрсөтүлүшү керек болсо, гидраттын теориялык коэффициентин колдонуңуз: номиналдуу тригидрат үчүн 373.90 ды 319.85 ке бөлгөндө 1.169, ал эми номиналдуу пентагидрат үчүн 409.93 тү 319.85 ке бөлгөндө 1.282 чыгат. Эки түзөтүүнү бир убакта колдонбоңуз. Андайда суу эки жолу эсепке алынат.
Пайыз эмнени билдирет
w/v пайызы — баштапкы суунун 100 mL көлөмүнө эмес, акыркы эритменин 100 mL көлөмүнө туура келген, так көрсөтүлгөн эритилүүчү заттын грамм менен өлчөнгөн массасы. Демек, 1 пайыз w/v — акыркы 100 mL көлөмдө 1.000 g, бул 10 mg/mL же 10 g/L ге барабар. 0.1 пайыздык эритме — акыркы 100 mL көлөмдө 0.100 g, бул 1 mg/mL ге барабар. 1 пайызды 1 mg/mL менен чаташтыруу он эселик катага алып келет, ошондуктан ар бир энбелгини ушул жагынан текшерүү зарыл.
Аныктаманын экинчи бөлүгү — эритилүүчү заттын так көрсөтүлүшү. Таразага тартылган тригидрат порошогу боюнча даярдалган 1 пайыздык эритме менен суусуз заттын эквиваленти боюнча көрсөтүлгөн 1 пайыздык эритме — эки башка эритме. Төмөндөгү эсептелген мисалдардын ар биринде акыркы көлөм да, концентрациянын эсептөө негизи да көрсөтүлгөн. Ушундай адат жогорудагы үч лаборанттын көйгөйүн алдын алат.
Гидрат боюнча божомолдору көрсөтүлгөн даярдоо мисалдары
Бардык мисалдарда көрсөтүлгөн гидраттын таза порошогу жана бөлмө температурасындагы суу эриткич катары алынат. Башка көлөмдөр үчүн өлчөмдөрдү түз пропорцияда өзгөртүңүз.
А мисалы: таразага тартылган тригидрат боюнча 1 пайыз w/v концентрациядагы 100.0 mL эритме. Метилен көгүнүн тригидратынан 1.000 g таразага тартыңыз. Болжол менен 70 mL тазаланган суу кошуп, толук эригенче аралаштырыңыз же тегерете чайкаңыз. Идишти чайкап, затты толугу менен 100.0 mL өлчөм колбасына өткөрүңүз, андан соң белгиге чейин суу кошуңуз. Эритилүүчү зат тригидраттын өзү болгондуктан, молекулалык масса боюнча түзөтүү колдонулбайт. Натыйжа: акыркы 100.0 mL көлөмдө 1.000 g, же таразага тартылган порошок боюнча 10 mg/mL.
B мисалы: номиналдуу тригидраттан суусуз заттын эквиваленти боюнча 1 mg/mL концентрациядагы 100.0 mL эритме. Максат — акыркы 100.0 mL көлөмдө 100.0 mg суусуз метилен көгүн алуу. Үч суу молекуласын эске алуу үчүн 1.169 га көбөйтүңүз: 100.0 mg ды 1.169 га көбөйткөндө 116.9 mg чыгат. Номиналдуу тригидраттан 116.9 mg таразага тартып, болжол менен 70 mL сууда эритип, өлчөм колбасында акыркы көлөмдү 100.0 mL чейин жеткириңиз. Номиналдуу пентагидрат үчүн коэффициент 1.282, демек, ошол эле максатка 128.2 mg керек. Кайсы коэффициент колдонулганын энбелгиге жазыңыз.
C мисалы: метилен көгүнүн 1 пайыздык баштапкы эритмесин 0.1 пайызга чейин суюлтуу. C1V1 барабар C2V2 формуласын колдонуңуз. 1.0 пайыздык баштапкы эритмеден 100.0 mL көлөмдөгү 0.1 пайыздык эритме даярдоо үчүн керектүү баштапкы эритменин көлөмү 0.1 ди 100.0 ге көбөйтүп, 1.0 ге бөлүү менен эсептелет; натыйжасы 10.0 mL. 1 пайыздык баштапкы эритмеден пипетка менен 10.0 mL алып, 100.0 mL колбага куюп, белгиге чейин суу кошуңуз. Массалык бирдиктерди колдонгон аналитиктер үчүн: 1 пайыз — 10 mg/mL, демек, 10.0 mL ичинде 100 mg бар, ал эми акыркы 100.0 mL көлөмдөгү 100 mg — 1 mg/mL, башкача айтканда, 0.1 пайыз.
D мисалы: 1 mg/mL баштапкы эритмеден 10 mg/L концентрациядагы 1.000 L жумушчу эритме. 1 mg/mL баштапкы эритме 1000 mg/L ге барабар. Керектүү көлөм 10 ду 1.000 ге көбөйтүп, 1000 ге бөлүү менен эсептелет; бул 0.0100 L же 10.0 mL. Баштапкы эритмеден пипетка менен 10.0 mL алып, суу менен акыркы көлөмдү 1.000 L чейин жеткирип суюлтуңуз. 10,000 mg/L концентрациядагы 1 пайыздык баштапкы эритмеден ошол эле натыйжа үчүн болгону 1.00 mL алып, көлөмдү 1.000 L чейин жеткирүү керек. Катыш болжол менен жүздөн ашканда, эки баскычтуу ырааттуу суюлтуу микролитрлик көлөмдү бир жолу көчүрүүгө караганда жакшыраак тактык берет.
Бул мисалдардын ар бири үч маалыматты камтыгандыктан гана толук мүнөздөмө болуп саналат: гидрат боюнча божомолу менен кошо таразага тартылган масса, эритменин акыркы көлөмү жана көрсөтүлгөн концентрациянын эсептөө негизи. Лабораториялык журналдагы жазууда ушул үчөөнүн бирөөсү жок болсо, аны так кайталоо мүмкүн эмес.
Кадимки каталарды болтурбоочу жол-жобо
Адегенде порошокту акыркы көлөмдөн азыраак сууда эритип, андан кийин керектүү көлөмгө жеткириңиз. Порошокту суунун толук акыркы көлөмүнө түз кошсоңуз, алынган эритменин жалпы көлөмү көздөлгөн белгиден ашып, концентрация төмөн болуп калат. Боёгуч калбашы үчүн стаканды чайкап, чайындысын колбага куюңуз; кочкул түс майда жоготууларды да байкаларлык кылат. Эгер бул затты толугу менен өткөрүүгө түрткү берсе, анын артыкчылыгы бар.
Көлөмдү белгиге жеткирүүдөн мурун эч кандай бөлүкчө калбаганча аралаштырып, жарыкка кармап текшериңиз. Ыкма талап кылганда гана чыпкалаңыз. Метилен көгү айрым мембрана материалдарына адсорбцияланат, ошондуктан чыпкалоо жаңы эле стандартташтырылган баштапкы эритменин концентрациясын төмөндөтүшү мүмкүн. Бул көрүнүш мембраналык адсорбция изилдөөлөрүндө документтештирилген жана чыпкалоо же концентрацияны текшерүү ыкманын бөлүгү болгондо аны эстен чыгарбоо керек. Эгер чыпкаланган баштапкы эритменин концентрациясы тастыкталууга тийиш болсо, аны чыпкалоодон мурун эмес, кийин текшериңиз.
Даярдалган эритмелерди күчтүү жарыктан коргоп, бөлмө температурасында янтарь түстүү же жарык өткөрбөгөн бөтөлкөлөрдө сактаңыз. Энбелгиге эритилген затты, гидрат боюнча эсептөө негизин, концентрацияны, эриткичти, датаны жана даярдаган адамды жазыңыз. Узак убакыт жарык тийгенде фототүссүздөнүү — белгилүү бузулуу жолу. Ошондуктан боёгуч туруктуу көрүнсө да, терезе алды жана жарык күйгөн муздаткычтар сактоого ылайыксыз. Күтүлгөн туруктуулук жана кайра текшерүү аралыктары даярдалган эритмелерди сактоо жана алардын туруктуулугу боюнча колдонмодо каралат. Бирок иш жүзүндө аналитикалык баштапкы эритмелерге чексиз ишене бербестен, аларды жаңыдан даярдоо же кайра текшерүү керек.
Порошок жана концентрленген баштапкы эритмелер менен иштегенде кол кап, көздү коргоочу каражат, лабораториялык халат жана жумушчу беттин жабуусун колдонуңуз; бөтөлкөлөрдү төгүлүүнү кармоочу кошумча идишке коюңуз. Боёгуч терини, кийимди, жумушчу беттерди жана пластиктерди тез боёйт. Жеткирүүчүлөрдүн коопсуздук маалымат баракчаларында порошок жутулганда зыяндуу, ал эми сапат даражасына жараша көздү жана терини дүүлүктүрүүчү катары классификацияланат. Толук сактык чаралары коопсуз иштөө жана сактоо эрежелеринде берилет. Бирок боёгучтун жайылышын көзөмөлдөө өзү да сапатты камсыз кылуу чарасы: айнек идиштерде жана пипеткаларда калып калган боёгуч өтө аз өлчөмдөрдү талдоодо кайчылаш булгануунун булагы болот.
Сапат даражасы жөнүндө эскертүү
Боёо ванналары жана көрсөтмөлөр үчүн туура концентрацияда даярдалган ар кандай таза лабораториялык сапаттагы материал жарайт. Сандык же салыштырма иштер үчүн сапат даражасы маанилүү, анткени кошулмалар ар башка болот: калдык Azure B жана ага жакын тиазиндер, оор металлдар, калдык эриткичтер жана микробдук жүк. Ошондуктан толук талдоо сертификаты менен ырасталган сапат даражасын тандоо кийин ойлонулуучу маселе эмес, эритме даярдоонун бир бөлүгү болуп саналат. Партиянын толук документинде заттын аныктыгы, негизги заттын үлүшү жана анын эсептөө негизи, суунун курамы, ошондой эле иш жүзүндө текшерилген кошулмалардын тизмеси көрсөтүлөт. Ошондо жогорудагы мисалдардагы гидратка түзөтүү номиналдуу тригидрат жөнүндөгү божомолго эмес, өлчөнгөн маанилерге таянат. Эки партиядан бирдей массаны таразага тартканда ар башка концентрациялар чыкса, сертификат адатта мунун себебин түшүндүрөт.