Мақала
Метилен көгін сандық анықтау нәтижесі неліктен 100%-дан жоғары болуы мүмкін
Метилен көгін сандық анықтаудың 101.0% нәтижесі — есепте көрсетілген талдамалық нәтиже. Бұл 100 g материалда физикалық тұрғыдан 101 g метилен көгі бар дегенді білдірмейді. Нәтижені түсіндіру үшін не өлшенгенін, бөлімге материалдың қай массасы алынғанын және зертхананың нәтижені қалай есептегенін анықтау қажет.
USP метилен көгінің анықтамасында кептірілген затқа шақтап есептелген сандық анықтау нәтижесінің 97.0%-дан 103.0%-ға дейінгі аралығы көрсетілген. Бұл — белгіленген сынақ үшін қабылдау шектері. Олар тазалықтың тура мағынасында 100%-дан жоғары екенін де, әрбір зертханалық өлшеудің белгісіздік аралығын да білдірмейді.
Бөлімнен бастаңыз
Алынған күйдегі нәтижеде материалдың бастапқы күйі, соның ішінде құрамындағы суы ескеріледі. Кептірілген затқа шаққандағы нәтижеде белгіленген кептіру жағдайларында жоғалған масса бөлімнен алып тасталады. Ол анықталатын заттың мөлшерін қалған материалға қатысты көрсетеді.
Бұл терминдерді мұқият қолдану қажет. USP-дің кептіру кезіндегі масса жоғалуы туралы тарауында өлшем белгіленген жағдайларда шығарылатын ұшқыш заттар арқылы анықталады. Кептіру кезіндегі масса жоғалуы автоматты түрде тек суды өлшеу болып саналмайды. Оған басқа ұшқыш заттар да үлес қосуы мүмкін. Сертификатта көрсетілген нақты әдісті және нәтижені есептеу негізін пайдаланыңыз.
Сандық анықтау және кептіру кезіндегі масса жоғалуы нәтижелері бір материалға қатысты болып, анықталатын зат сақталған жағдайда қарапайым түзету мынадай болады:
Кептірілген затқа шаққандағы сандық анықтау нәтижесі (%) = алынған күйдегі сандық анықтау нәтижесі (%) × 100 / 100 − кептіру кезіндегі масса жоғалуы (%)
Кері түрлендіру:
Алынған күйдегі сандық анықтау нәтижесі (%) = кептірілген затқа шаққандағы сандық анықтау нәтижесі (%) × 100 − кептіру кезіндегі масса жоғалуы (%) / 100
Кептірілген затқа шақтап берілген нәтижеге бұл түзетуді қайта қолданбаңыз.
Есептеу мысалы: бір үлгі, екі негізді пайыздық нәтиже
Шартты 100 g үлгіде сусыз хлорид түрінде көрсетілген 88 g метилен көгі, 10 g су және 2 g басқа ұшпайтын қатты заттар бар делік. Кептіру кезеңінде бояғыш жоғалмайды және өзгермейді, тек су толығымен шығарылады деп есептейік. Бұл — өнім партиясының нәтижелері емес, түсіндіруге арналған шамалар.
| Шама | Алынған күйінде | Суды алып тастағаннан кейін |
|---|---|---|
| Метилен көгі | 88 g | 88 g |
| Бөлімде ескерілген су | 10 g | 0 g |
| Басқа ұшпайтын қатты заттар | 2 g | 2 g |
| Бөлімнің жалпы мәні | 100 g | 90 g |
| Метилен көгінің үлесі | 88 / 100 × 100 = 88.0% | 88 / 90 × 100 = 97.78% |
| Басқа қатты заттардың үлесі | 2 / 100 × 100 = 2.0% | 2 / 90 × 100 = 2.22% |
Құрғақ заттағы үлестердің қосындысы 100% болады. Сандық анықтау нәтижесінің жоғарылауы басқа қатты заттарды алып тастаған жоқ және бояғыш мөлшерін арттырған жоқ. Ол салыстыру негізін алынған үлгінің толық массасынан оның құрғақ бөлігіне өзгертті.
Керісінше, есепте кептірілген затқа шаққандағы сандық анықтау нәтижесі 99.0%, ал кептіру кезіндегі масса жоғалуы 12.0% деп көрсетілсе, әдістің жорамалдары орындалған жағдайда алынған күйдегі сандық анықтау нәтижесі 99.0 × 0.88 = 87.12% болады. Осы 87.12% мәнін басқа жеткізушінің кептірілген затқа шаққандағы 99.0% нәтижесімен тікелей салыстыру әртүрлі шамаларды салыстыру болар еді.
Су кристалдың гидраттық түрінің құрамына да кіруі мүмкін. Метилен көгінің тригидраты мен сусыз материалының айырмашылығы формулалық масса мен сандық анықтаудың есептеу негізі неліктен сәйкес келуі керектігін түсіндіреді. Гидраттық түрдің белгіленуі нақты партиядағы су мөлшерінің немесе кептіру нәтижесінің орнын алмастырмайды.
Есепте көрсетілген сандық анықтау нәтижесі неліктен 100%-дан асуы мүмкін
Дәл өлшеулерге негізделген құрғақ массаны дұрыс есептеу шынайы массалық үлесті 100%-дан асыра алмайды. Бұл шектен жоғары нәтиже талдамалық бағалаудың қалай алынғанына, соның ішінде өлшеу белгісіздігіне, ықтимал жүйелі ауытқуға немесе есеп беру не есептеу мәселесіне байланысты болады.
USP-дің 2023 жылғы қыркүйектегі ресми түзету бюллетенінде үлгінің сұйықтық хроматографиясындағы сигналын стандартты үлгінің сигналымен салыстыратын сандық анықтау әдісі сипатталған. Бұл — ұнтақтағы әр затты физикалық түрде бөліп, өлшеу емес, калибрлеуге негізделген анықтау. Стандартқа мән тағайындау, өлшеу, сұйылту, аспап сигналы және кептіру түзетуі есепте көрсетілетін бағаға әсер етуі мүмкін.
Екінші шартты үлгіні қарастырайық: 90 g метилен көгі және 10 g су. Оның құрғақ заттағы шынайы үлесі 100%. Егер сандық анықтау сигналы 1% жоғары болып, ал кептіру түзетуі дәл болса, әдіс бастапқы 100 g үлгіде 90.9 g баламалы мөлшер бар деп бағалайды. Осы бағаны түзеткенде 90.9 / 90 × 100 = 101.0% шығады. Қосымша 0.9 g — артық материал емес, мөлшердің артық бағалануы.
NIST-тің өлшеу белгісіздігі туралы түсіндірмесі өлшенген баға мен өлшенетін шаманың дәл мәнін білуді ажыратады. Зертхана өз өлшеулерінің белгісіздігін өзі бағалауы тиіс. 97.0%-дан 103.0%-ға дейінгі талап әдістің «±3% белгісіздігі» бар екенін білдірмейді. Жоғары нәтиже де оның кездейсоқ ауытқудан туындағанын дәлелдемейді. Үнемі жоғары нәтижелер алынса, калибрлеуді, үлгі дайындауды, түзету коэффициенттерін және есептеу негізін тексеру қажет.
USP-дің 2026 жылғы ұсынысқа түсіндірмесінде оның 2023 жылғы қыркүйектегі ресми нұсқаға негізделген ұсыныс екені анық көрсетілген. Ұсынылған түзетудің күні кейінірек болғаны үшін ғана оны күшіне енген сынақ талабы деп қарастыруға болмайды.
Бояғыш мөлшері мен хроматографиялық тазалық басқа сұрақтарға жауап береді
«Бояғыш мөлшері» үшін әдіс пен есептеу негізі көрсетілуі қажет. Мысалы, Sigma-Aldrich компаниясының M9140 спецификациясында гидратталған биологиялық бояғыштағы бояғыш мөлшері кемінде 82% деп көрсетілген. Бұл ең төменгі шек әр партия үшін өлшенген мән емес. Ол қалған бөлікті қауіпті ластану деп анықтамайды және фармацевтикалық спецификацияға баламалылықты растамайды.
Сол сияқты, хроматографиялық аудан пайызы бір анықталған шыңның ауданын шыңдар аудандарының белгіленген қосындысына бөлу арқылы есептеледі. Ол автоматты түрде метилен көгінің массасын бүкіл үлгінің массасына бөлуді білдірмейді. USP-дің хроматографиялық деректерді ұсыну жөніндегі нұсқаулығы аудан бойынша нормалауды сыртқы стандарт арқылы есептеулерден ажыратады және салыстырмалы жауап коэффициенттерін сипаттайды, өйткені бірдей массалар детекторда әртүрлі сигнал беруі мүмкін.
| Есептегі мысал жазба | Есептеу нені көрсетеді | Ол нені көрсетпейді |
|---|---|---|
| Негізгі шың ауданы 990,000; есепке алынған жалпы аудан 1,000,000 | Есепке алынған интегралданған сигналдың 99.0%-ы | Алынған ұнтақ массасының 99.0%-ы |
| Қоспа шыңының ауданы 10,000; есепке алынған жалпы аудан 1,000,000 | Осы интегралдау әдісі бойынша ауданның 1.0%-ы | Қажетті сигналдық арақатынассыз массаның 1.0%-ы |
| Өлшенген элемент мөлшері 5 mg/kg | Масса бойынша миллионнан 5 бөлік немесе 0.0005% | Қатысы жоқ аудан пайызынан тікелей шегеруге болатын мән |
Таңдалған жағдайларда детектор суды, бейорганикалық тұздарды немесе барлық органикалық ластағыштарды өлшемеуі мүмкін. Сондықтан бөлек сандық анықтау нәтижелерінің қосындысы дәл 100% болмауы мүмкін. Органикалық қоспалар нәтижесі, элементтік талдау және кептіру кезіндегі масса жоғалуы — бірін-бірі толықтыратын өлшемдер.
Нәтижені есептің бір бөлігі ретінде оқыңыз
Партияның сәйкестендіру деректерін, әдісті, есептеу негізін, өлшенген нәтижені және қабылдау шегін табу үшін талдау сертификатын оқу нұсқаулығын пайдаланыңыз. Әр нәтижені оның өлшем бірліктерімен және бөлімімен бірге қарастырыңыз. Зертханалық ерітінділерді есептеу үшін метилен көгінің молярлық концентрация калькуляторы материалдың түрі мен сандық анықтауға қатысты жорамалдарды нақты көрсетеді.
101% сандық анықтау нәтижесі тиісті талапқа сай болуы мүмкін, бірақ басқа міндетті сынақ талапқа сай келмеуі ықтимал. 99% сандық анықтау нәтижесі стерильділікті, элементтік қоспалардың рұқсат етілген деңгейін немесе өнімнің ресми рұқсаты бар екенін растай алмайды. USP сапа санатындағы метилен көгінің мәні қолданылатын талаптардың бүкіл жиынтығына байланысты. Сапаны пайдалы салыстыру жеткізушілерді ең жоғары пайыз бойынша тізбектеудің орнына, құжатталған материалдың сол талаптарға сай келетінін тексереді.