რატომ შეიძლება მეთილენის ლურჯის რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი 100%-ს აღემატებოდეს

მეთილენის ლურჯის რაოდენობრივი ანალიზის 101.0%-იანი შედეგი ანგარიშში მითითებული ანალიზური მონაცემია. ეს არ ნიშნავს, რომ 100 g მასალა ფიზიკურად შეიცავს 101 g მეთილენის ლურჯს. მის გასაგებად უნდა დაადგინოთ, რა გაზომეს, მასალის რომელი მასა გამოიყენეს მნიშვნელად და როგორ გამოთვალა ლაბორატორიამ შედეგი.

USP-ის მეთილენის ლურჯის განსაზღვრება ადგენს რაოდენობრივი ანალიზის შედეგის დიაპაზონს 97.0%-დან 103.0%-მდე, მშრალ ნივთიერებაზე გადაანგარიშებით. ეს კონკრეტული ტესტის მისაღებობის ზღვრებია. ისინი არც 100%-ზე მეტი ფაქტობრივი სისუფთავის მტკიცებაა და არც თითოეული ლაბორატორიული გაზომვის განუსაზღვრელობის ინტერვალი.

დაიწყეთ მნიშვნელით

მიღებულ მდგომარეობაში განსაზღვრული შედეგი ეხება მასალას იმ მდგომარეობაში, რომელშიც ის მიიღეს, მასში არსებული წყლის ჩათვლით. მშრალ ნივთიერებაზე გადაანგარიშებული შედეგის შემთხვევაში მნიშვნელში არ შედის მასა, რომელიც გაშრობის დადგენილ პირობებში დაიკარგა. ეს შედეგი საანალიზო ნივთიერების შემცველობას დარჩენილ მასალასთან მიმართებით გამოხატავს.

ამ ტერმინების გამოყენება სიფრთხილეს მოითხოვს. USP-ის თავი გაშრობისას მასის დანაკარგის შესახებ ამ გაზომვას განსაზღვრავს, როგორც კონკრეტულ პირობებში მოცილებული აქროლადი ნივთიერებების რაოდენობას. გაშრობისას მასის დანაკარგი ავტომატურად არ ნიშნავს მხოლოდ წყლის რაოდენობის გაზომვას. მასში სხვა აქროლადი ნივთიერებებიც შეიძლება მონაწილეობდეს. იხელმძღვანელეთ სერტიფიკატში მითითებული ფაქტობრივი მეთოდითა და შედეგის გამოხატვის საფუძვლით.

მარტივი შესწორებისთვის, როცა რაოდენობრივი ანალიზისა და გაშრობისას მასის დანაკარგის შედეგები ერთსა და იმავე მასალას ეხება და საანალიზო ნივთიერება შენარჩუნებულია:

მშრალ ნივთიერებაზე გადაანგარიშებული რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი (%) = მიღებულ მდგომარეობაში რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი (%) × 100 / 100 − გაშრობისას მასის დანაკარგი (%)

უკუგადაანგარიშება ასეთია:

მიღებულ მდგომარეობაში რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი (%) = მშრალ ნივთიერებაზე გადაანგარიშებული რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი (%) × 100 − გაშრობისას მასის დანაკარგი (%) / 100

არ შეიტანოთ ეს შესწორება ხელახლა შედეგში, რომელიც უკვე მშრალ ნივთიერებაზეა გადაანგარიშებული.

გამოთვლის მაგალითი: ერთი ნიმუში, ორი სწორი პროცენტული მაჩვენებელი

დავუშვათ, ჰიპოთეზური 100 g ნიმუში შეიცავს 88 g მეთილენის ლურჯს, გამოხატულს უწყლო ქლორიდის სახით, 10 g წყალსა და 2 g სხვა არააქროლად მყარ ნივთიერებებს. ვივარაუდოთ, რომ გაშრობის ეტაპზე ზუსტად წყალი სცილდება, საღებავი კი არც იკარგება და არც იცვლება. ეს სასწავლო მაგალითის რაოდენობებია და არა პროდუქტის რომელიმე პარტიის შედეგები.

მშრალი ნივთიერებების წილების ჯამი 100%-ია. რაოდენობრივი ანალიზის უფრო მაღალ შედეგს არც სხვა მყარი ნივთიერებები მოუცილებია და არც საღებავის რაოდენობა გაუზრდია. მან შედარების საფუძველი შეცვალა: მთელი მიღებული ნიმუშის ნაცვლად მისი მშრალი ნაწილი გამოიყენა.

საპირისპიროდ, ანგარიში, რომელშიც მითითებულია მშრალ ნივთიერებაზე გადაანგარიშებული რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი 99.0% და გაშრობისას მასის დანაკარგი 12.0%, გულისხმობს, რომ მიღებულ მდგომარეობაში რაოდენობრივი ანალიზის შედეგია 99.0 × 0.88 = 87.12%, მეთოდის დაშვებების გათვალისწინებით. ამ 87.12%-ის პირდაპირ შედარება სხვა მომწოდებლის მშრალ ნივთიერებაზე გადაანგარიშებულ 99.0%-იან შედეგთან განსხვავებული სიდიდეების შედარება იქნებოდა.

წყალი შეიძლება კრისტალის ჰიდრატული ფორმის ნაწილიც იყოს. განსხვავება მეთილენის ლურჯის ტრიჰიდრატსა და უწყლო მასალას შორის განმარტავს, რატომ უნდა შეესაბამებოდეს ერთმანეთს ფორმულური მასა და რაოდენობრივი ანალიზის შედეგის გამოხატვის საფუძველი. ჰიდრატაციის აღმნიშვნელი წარწერა ვერ ჩაანაცვლებს კონკრეტული პარტიის წყლის შემცველობის ან გაშრობის შედეგს.

რატომ შეიძლება ანგარიშში მითითებული რაოდენობრივი ანალიზის შედეგი 100%-ს აღემატებოდეს

ზუსტ გაზომვებზე დაფუძნებული მშრალი მასის სწორი გამოთვლა ნამდვილ მასურ წილს 100%-ზე მეტ მნიშვნელობად ვერ აქცევს. ამ ზღვარზე მაღალი შედეგი უკავშირდება ანალიზური შეფასების მიღების გზას, მათ შორის გაზომვის განუსაზღვრელობას, შესაძლო სისტემატურ გადახრას ან ანგარიშგებისა თუ გამოთვლის პრობლემას.

USP-ის 2023 წლის სექტემბრის ოფიციალური რევიზიის ბიულეტენი აღწერს რაოდენობრივ ანალიზს, რომელიც ნიმუშის თხევადი ქრომატოგრაფიის სიგნალს საცნობარო სტანდარტის სიგნალს ადარებს. ეს კალიბრაციაზე დაფუძნებული განსაზღვრაა და არა ფხვნილში არსებული ყველა ნივთიერების ფიზიკურად დახარისხება და აწონვა. სტანდარტისთვის მინიჭებულმა მნიშვნელობამ, აწონვამ, განზავებამ, ხელსაწყოს სიგნალმა და გაშრობის შესწორებამ შეიძლება გავლენა იქონიოს ანგარიშში მითითებულ შეფასებაზე.

განვიხილოთ მეორე ჰიპოთეზური ნიმუში: 90 g მეთილენის ლურჯი და 10 g წყალი. მშრალ ნივთიერებაში მისი ნამდვილი წილი 100%-ია. თუ რაოდენობრივი ანალიზის სიგნალი 1%-ით მეტია, ხოლო გაშრობის შესწორება სხვა მხრივ ზუსტია, მეთოდი საწყის 100 g-ში 90.9 g-ის ეკვივალენტს აფასებს. ამ შეფასების შესწორება იძლევა 90.9 / 90 × 100 = 101.0%. დამატებითი 0.9 g გადაჭარბებული შეფასებაა და არა დამატებითი მასალა.

NIST-ის განმარტება გაზომვის განუსაზღვრელობის შესახებ განასხვავებს გაზომვით მიღებულ შეფასებასა და გასაზომი სიდიდის ზუსტ ცოდნას. ლაბორატორიამ საკუთარი გაზომვის განუსაზღვრელობა უნდა შეაფასოს. 97.0%-დან 103.0%-მდე სპეციფიკაცია არ ადგენს, რომ მეთოდს „±3% განუსაზღვრელობა“ აქვს. არც მაღალი შედეგი ამტკიცებს, რომ ის შემთხვევითმა ცვალებადობამ გამოიწვია. მუდმივად მაღალი შედეგები მოითხოვს კალიბრაციის, ნიმუშის მომზადების, შესწორების კოეფიციენტებისა და გამოთვლის საფუძვლის შემოწმებას.

USP-ის 2026 წლის წინადადების განმარტებითი დოკუმენტი მკაფიოდ აღნიშნავს, რომ ეს არის 2023 წლის სექტემბრის ოფიციალურ ვერსიაზე დაფუძნებული წინადადება. შემოთავაზებული ცვლილება ტესტის მოქმედ მოთხოვნად არ უნდა ჩაითვალოს მხოლოდ იმიტომ, რომ მისი თარიღი უფრო ახალია.

საღებავის შემცველობა და ქრომატოგრაფიული სისუფთავე სხვა კითხვებს პასუხობს

„საღებავის შემცველობისთვის“ საჭიროა მეთოდისა და შედეგის გამოხატვის საფუძვლის მითითება. მაგალითად, Sigma-Aldrich-ის M9140 სპეციფიკაცია ჰიდრატული ბიოლოგიური საღებავისთვის მიუთითებს საღებავის შემცველობას არანაკლებ 82%-ისა. ეს მინიმუმი ყველა პარტიისთვის გაზომილი მნიშვნელობა არ არის. ის არ განსაზღვრავს დარჩენილ ნაწილს საშიშ დამაბინძურებლად და არც ფარმაცევტულ სპეციფიკაციასთან ეკვივალენტობას ადგენს.

ანალოგიურად, ქრომატოგრაფიული ფართობის პროცენტი ერთი აღმოჩენილი პიკის ფართობისა და პიკების ფართობების განსაზღვრული ჯამის შეფარდებით გამოითვლება. ის ავტომატურად არ წარმოადგენს მეთილენის ლურჯის მასის შეფარდებას მთელი ნიმუშის მასასთან. USP-ის ქრომატოგრაფიული მონაცემების წარდგენის სახელმძღვანელო განასხვავებს ფართობის ნორმალიზაციას გარე სტანდარტით გამოთვლებისგან და აღწერს ფარდობითი სიგნალის კოეფიციენტებს, რადგან თანაბარმა მასებმა შეიძლება დეტექტორის განსხვავებული სიგნალები წარმოქმნას.

შერჩეულ პირობებში დეტექტორმა შეიძლება ვერ გაზომოს წყალი, არაორგანული მარილები ან ყველა ორგანული დამაბინძურებელი. ამიტომ ცალკეული ანალიზების შედეგები შეიძლება ერთდროულად მართებული იყოს ისე, რომ მათი ჯამი ზუსტად 100%-ს არ უდრიდეს. ორგანული მინარევების შედეგი, ელემენტური ანალიზი და გაშრობისას მასის დანაკარგი ურთიერთშემავსებელი გაზომვებია.

შედეგი ანგარიშის სხვა მონაცემებთან ერთად წაიკითხეთ

გამოიყენეთ ანალიზის სერტიფიკატის წაკითხვის გზამკვლევი, რათა იპოვოთ პარტიის საიდენტიფიკაციო მონაცემები, მეთოდი, შედეგის გამოხატვის საფუძველი, გაზომილი შედეგი და მისაღებობის ზღვარი. თითოეული შედეგი მის ერთეულებსა და მნიშვნელთან ერთად განიხილეთ. ლაბორატორიული ხსნარების გამოთვლებისთვის მეთილენის ლურჯის მოლარობის კალკულატორი მკაფიოდ მიუთითებს მასალის ფორმასა და რაოდენობრივ ანალიზთან დაკავშირებულ დაშვებებს.

რაოდენობრივი ანალიზის 101%-იანი შედეგი შეიძლება შესაბამის სპეციფიკაციას აკმაყოფილებდეს, მაშინაც კი, როცა სხვა სავალდებულო ტესტი მოთხოვნას ვერ აკმაყოფილებს. რაოდენობრივი ანალიზის 99%-იანი შედეგი ვერ ადგენს სტერილობას, ელემენტური მინარევების დასაშვებ დონეს ან პროდუქტის ავტორიზაციას. USP-ის ხარისხის მეთილენის ლურჯის მნიშვნელობა მთლიანობაში მოქმედ მოთხოვნებზეა დამოკიდებული. ხარისხის სასარგებლო შედარება ამოწმებს, აკმაყოფილებს თუ არა დოკუმენტაციით აღწერილი მასალა ამ მოთხოვნებს, ნაცვლად იმისა, რომ მომწოდებლები ყველაზე მაღალი პროცენტული მაჩვენებლით დაალაგოს.