Metýlenblátt tríhýdrat samanborið við vatnsfrítt efni: formúla, massi og merkingar

Tvær flöskur geta báðar verið merktar metýlenblátt en samt þurft að vigta ólíkan massa úr þeim fyrir sömu tilraun. Önnur er merkt metýlenblátt tríhýdrat. Á hinni stendur aðeins metýlenblátt. Rannsakandi vigtar 100 mg úr hvorri, útbýr sama rúmmál og fær ólíkan styrk litarefnis. Ekkert er mengað og engin mistök urðu við pípettun. Duftin tvö innihalda einfaldlega mismikið vatn á hverja litarefniseiningu.

Þetta er kjarninn í samanburði á metýlenbláu tríhýdrati og metýlenbláu. Efnið er metýlþíóníníumklóríð í báðum tilvikum. Efnið sem er vigtað er ólíkt vegna þess að kristalvatn bætir við massa án þess að bæta við litarefni. Til að vinna rétt með efnið þarf að halda þremur hugtökum aðskildum: gerð hýdrats, efnafræðilegum hreinleika og viðmiði mælingar. Efnafræðiyfirlitið um byggingu og eiginleika metýlenblás gerir ítarlegan greinarmun á litarefniskatjóninni og klóríðsaltinu. Þessi síða gerir greinarmun á saltinu og hýdrötum þess.

Vatnsfrítt efni, hýdrat og tríhýdrat tákna ólík form efnis við vigtun

Vatnsfrítt metýlenblátt klóríð hefur formúluna C16H18ClN3S og formúlumassann 319.85 g/mol samkvæmt forskoðun USP-einritsins um metýlenblátt. Hún lýsir saltinu án tilheyrandi kristalvatns.

Metýlenblátt hýdrat er sama salt með vatni bundnu í fasta efninu, ritað C16H18ClN3S.xH2O. Gildi x segir hversu margar vatnssameindir tilheyra hverri formúlueiningu saltsins samkvæmt uppgefinni samsetningu. Það lýsir ekki vatni sem bætt er í lausn.

Metýlenblátt tríhýdrat er tilvikið þar sem x er jafnt og 3, ritað C16H18ClN3S.3H2O eða C16H24ClN3O3S, með formúlumassann 373.90 g/mol. PubChem-færslan fyrir metýlenblátt tríhýdrat tilgreinir þessa formúlu og massa undir CID 104827, en PubChem-færslan fyrir metýlenblátt tilgreinir vatnsfríu formúluna C16H18ClN3S og massann 319.9 g/mol undir CID 6099. Í báðum færslum er litarefnisjónin óbreytt: ein metýlþíóníníumkatjón á hverja formúlueiningu. Aðeins tilheyrandi vatn er mismunandi.

Viðmiðunartafla fyrir hýdröt og massa

Taflan hér að neðan er viðmiðunartafla þessarar síðu. Formúlumassar saltformanna fylgja USP. Röðin fyrir katjónina er höfð með svo útreikningar fyrir lausnir hafi skýran upphafspunkt.

Munurinn í framkvæmd er mikill. Fyrir sama magn litarefnis vegur fullkomið tríhýdrat um 16.9% meira en fullkomið vatnsfrítt salt, vegna þess að 373.90 deilt með 319.85 er 1.169. Að rugla saman þessum tveimur formum veldur því um 17% skekkju í styrk áður en aðrar skekkjuuppsprettur eru teknar með í reikninginn.

Dæmi um túlkun með útreikningum

Dæmi 1 byrjar á dufti. Gerum ráð fyrir að vog sýni 100.0 mg af metýlenbláu tríhýdrati sem er talið hreint. Samsvarandi massi vatnsfrís salts er 100.0 mg sinnum 319.85 deilt með 373.90, sem er 85.5 mg. Magn litarefnis er 0.1000 g deilt með 373.90 g/mol, sem er 267.5 micromol af metýlþíóníníumkatjónum. Hin uppgefnu 14.5 mg eru kristalvatn, ekki óhreinindi.

Dæmi 2 byrjar á tilteknum markstyrk. Til að útbúa 1.000 lítra af 1.000 mM litarefnislausn úr fullkomnu vatnsfríu salti skal vigta 319.85 mg. Til að útbúa sömu lausn úr fullkomnu tríhýdrati skal vigta 373.90 mg. Báðir útreikningar gera ráð fyrir að efnið sé nákvæmlega það hýdrat sem tilgreint er og að innihaldið sé 100%. Fyrir raunverulegt duft skal leiðrétta samkvæmt greiningarvottorðinu og staðfesta hvort innihaldsmælingin sé gefin upp miðað við efni eins og það berst, þurrkað efni eða vatnsfrítt efni. Reiknivélin fyrir mólstyrk metýlenblás heldur formi hýdrats og viðmiði innihaldsmælingar skýrt aðgreindum svo leiðréttingin glatist ekki við umreikning eininga.

Hverju merking lofar og hverju ekki

Metýlenblátt tríhýdrat er skýr yfirlýsing: uppgefin formúla er C16H18ClN3S.3H2O og yfirleitt er reiknað með 373.90 g/mol nema gæðakröfurnar segi annað. Metýlenblátt hýdrat er óljósara. Það gefur til kynna að um hýdrat sé að ræða en án tölu, formúlu, CAS-númers eða gæðakrafna segir það ekki hversu mikið vatn tilheyrir formúlunni.

Heitið metýlenblátt eitt og sér tryggir ekki að efnið sé vatnsfrítt. Einritið í lyfjaskránni sem ber heitið Methylene Blue er sjálft sett fram sem C16H18ClN3S.xH2O, án þess að x sé skilgreint í heitinu. Heiti í gagnagrunnum geta einnig verið villandi. PubChem nefnir færslu sína fyrir vatnsfría formið, CID 6099, metýlenblátt, en sú venja gerir ekki efnið í hverri seldri flösku með sama stutta heiti vatnsfrítt. Lesið formúluna, CAS-númerið, hýdratheitið, upplýsingar um massatap við þurrkun eða kröfur um vatnsinnihald og viðmið innihaldsmælingar saman.

CAS-númer hjálpa þegar þau eru fullnægjandi. Vatnsfrítt metýlenblátt klóríð ber yfirleitt númerið 61-73-4 og tríhýdratið 7220-79-3. USP skráir einnig færslur fyrir mónóhýdrat, pentahýdrat og almennt hýdrat. Þar sem samanteknar gagnagrunnsfærslur endurtaka stundum sama CAS-númer fyrir mismunandi form skal líta á CAS sem stuðningsgagn, ekki staðgengil fyrir tilgreinda formúlu.

Viðmið mælinga: innihald miðað við þurrkað efni, vatnsinnihald og hreinleiki eru aðskildar prófanir

USP skilgreinir innihald metýlenblás sem 97.0% til 103.0% af C16H18ClN3S, reiknað miðað við þurrkað efni. Þetta orðalag skiptir máli. Niðurstaða miðað við þurrkað efni leiðréttir stærðfræðilega fyrir massatapi við þurrkun áður en innihald litarefnis er gefið upp. Hreint tríhýdrat og hreint pentahýdrat geta því bæði nálgast 100% miðað við þurrkað efni þótt massi þeirra á hvert mól eins og þau berast sé verulega ólíkur.

Vatni er stýrt sérstaklega með mælingu á massatapi við þurrkun. Í gildandi einriti er sýnið þurrkað við 105 gráður C í 5 klukkustundir, með samþykkismörkum frá 8.0% til 24.0%. Massatap við þurrkun mælir rokgjörn efni sem hverfa við þessar aðstæður. Þetta er ekki vatnssértæk aðferð í sama skilningi og Karl Fischer-vatnsmæling og hún greinir ekki kristalfasa. Meðalhlutfall nálægt þremur vatnssameindum á hverja litarefniseiningu sannar því ekki eitt og sér að um einn tiltekinn tríhýdratkristal sé að ræða. Rannsóknir á metýlenbláu í föstu formi hafa sýnt nokkra hýdratfasa og blöndur, svo nota þarf diffrun eða varmagreiningu til að greina fasann þegar fasinn sjálfur skiptir máli fremur en aðeins meðalhlutfall vatns.

Þessi aðgreining skýrir einnig hvers vegna innihaldsmæling yfir 100% er ekki sjálfkrafa mistök á rannsóknarstofu. Útreikningur miðað við þurrkað efni, leiðrétting fyrir eftirstandandi vatni, úthlutun gildis til viðmiðunarstaðals eða ósamræmi milli hýdratforma getur hvert um sig breytt tölunni. Ítarleg tilvikagreining í hvers vegna innihaldsmæling metýlenblás getur sýnt yfir 100% sýnir hvernig skekkjur í viðmiði geta líkst skekkjum í hreinleika.

Afleiðingin fyrir innkaup og gæðaeftirlit er skýr. Samræmi við USP er leið kaupanda að hæsta hreinleikaflokki sem er fáanlegur á markaðnum, vegna þess að gæðakröfurnar ná yfir auðkenni, innihald litarefnis, lífræn óhreinindi, leifar leysiefna, frumefnaóhreinindi, glæðileif, örverumörk og innri eiturefni baktería. Flestir seljendur sem segjast uppfylla USP prófa aðeins lítinn hluta þessa lista. Blupreme prófar samkvæmt öllum gæðakröfum USP í samstarfi við lyfjaframleiðanda og birtir greiningarvottorðið í heild, svo hægt sé að lesa saman hýdratformið, niðurstöðu vatnsmælingar og innihaldsmælingu miðað við þurrkað efni í stað þess að giska út frá frammiðanum. Þegar birgjar eru bornir saman skal biðja um allt þrennt: uppgefna formúlu hýdratsins, niðurstöðu vatnsmælingar eða massataps við þurrkun og innihaldsmælingu með tilgreindu viðmiði.

Hvernig lesa á merkingu metýlenblás í einni yfirferð

Finndu fyrst hýdratheitið og formúluna. Ef á miðanum stendur aðeins metýlenblátt skaltu ekki gera ráð fyrir 319.85 g/mol. Lestu því næst viðmið innihaldsmælingarinnar. Ekki er hægt að nota prósentutölu beint til að reikna mólstyrk ef ekki kemur fram hvort hún miðast við efnið eins og það berst, þurrkað efni eða vatnsfrítt efni. Í þriðja lagi skaltu lesa upplýsingar um vatn eða massatap við þurrkun aðskilið frá upplýsingum um óhreinindi. Vatn skýrir massamun milli hýdratforma. Skyld efni, Azure B, málmar, leysiefni og örveruprófanir skýra efnafræðilegan og líffræðilegan hreinleika. Haltu þessum tveimur flokkum aðskildum og kunnuglegar mótsagnir í vörulistum skýrast: ein færsla lýsir katjóninni, önnur saltinu og sú þriðja tríhýdratinu, allar réttilega, því hver tala lýsir ólíkum hlut.