Gorm meitiléine a shainaithint sa tsaotharlann: speictrim infridhearga agus modhanna comhlántacha

Samhlaigh go bhfaigheann trí shaotharlann an púdar gorm céanna. Taifeadann an chéad cheann speictream infridhearg agus dearbhaíonn sí gur gorm meitiléine atá ann. Déanann an dara ceann crómatagrafaíocht agus tuairiscíonn sí 0.4% Azure B. Déanann an tríú ceann X-ghathanna a dhíraonadh ó na criostail agus ainmníonn sí foirm hiodráite. Tá an ceart ag na trí cinn, agus níor fhreagair aon cheann acu an dá cheist eile. Tosaíonn an mearbhall nuair a léitear toradh amháin amhail is go bhfreagraíonn sé na trí cheist.

Déanann an t-alt seo na ceisteanna sin a scaradh. Deimhníonn sainaithint infridhearg céannacht mhóilíneach trí chomparáid le caighdeán tagartha. Deimhníonn crómatagrafaíocht comhdhéanamh. Deimhníonn díraonadh foirm an ábhair sa staid sholadach. Ní deimhniú íonachta é meaitseáil chéannachta a chomhlíonann an tástáil.

Freagraíonn sainaithint infridhearg ceist amháin go maith

Is comparáid idir speictream agus caighdeán atá sa tástáil chéannachta chógaschóipeach do ghorm meitiléine, ní seicliosta buaiceanna. Faoin réamhamharc ar mhonagraf USP do ghorm meitiléine, luann Sainaithint A speictreascópacht infridhearg le hoptaic ATR nó le millín bróimíde potaisiam. Caithfidh speictream an tsampla freagairt do speictream chaighdeán tagartha USP, agus an sampla agus an caighdeán ullmhaithe agus taifeadta faoi dhálaí coibhéiseacha. Ní liosta seasta d'uimhreacha tonnta diagnóiseacha a chinneann an breithiúnas. Is é forleagan na speictrim a dhéanann é sin.

Léiríonn an rogha dearaidh sin iompar speictrim FTIR de ghorm meitiléine. Tá na gnéithe is láidre i réigiún na méarloirg. Cuireann sannacháin sa litríocht an príomhbhanda fáinne comhchuingeach go comhsheasmhach gar do 1590 go 1600 cm-1, áit a gcúplálann modhanna sínte aramatacha carbóin-carbóin agus carbóin-nítrigine. Léiríonn bandaí eile gar do 1490 agus 1390 cm-1 dífhoirmiú fáinne, carbóin-nítrigine agus carbóin-hidrigine. Baineann bandaí gar do 1355 agus 1330 cm-1 leis na naisc charbóin-nítrigine sna grúpaí démheitilaimín agus le dífhoirmíochtaí meitile. Baineann gnéithe gar do 1225 go 1250 cm-1 leis an gcreatlach heitreafháinneach, agus léiríonn bandaí gar do 1170 go 1130 agus 1066 cm-1 carachtar carbóin-sulfair, le lúbadh aramatach C-H gar do 880 cm-1. Feictear modhanna sínte níos airde: C-H aramatach gar do 3040 cm-1 agus C-H N-meitile idir thart ar 2900 agus 3000 cm-1. Tá difríochtaí sna mionsonraí idir sannacháin fhoilsithe toisc go gcreathann an chreatlach feinitiaisiniam mar chóras cúpláilte; dá bhrí sin, caith le haon tábla sannacháin ar leith mar shannacháin thuairiscithe seachas mar na cinn amháin is féidir.

Is fiú aird a thabhairt ar dhá éifeacht ullmhúcháin, mar athraíonn siad speictrim IR de ghorm meitiléine gan an ruaim a athrú. Ar an gcéad dul síos, léiríonn ábhar hiodráitithe imchlúdach leathan O-H timpeall 3300 go 3500 cm-1 chomh maith le lúbadh uisce gar do 1630 go 1640 cm-1, agus aistríonn foirmeacha éagsúla hiodráite bandaí méarloirg go hinchomhaiste. Ar an dara dul síos, tá maitrís an mhillín KBr higreascópach: cruthaíonn taise ionsúite bandaí sna réigiúin uisce chéanna sin agus féadfar í a chur amú mar uisce hiodráite ón sampla. Seachnaíonn sampláil ATR an mhaitrís KBr, ach athraíonn déine ATR de réir doimhneacht treáite atá spleách ar uimhir na toinne, mar sin ní féidir speictream ATR agus speictream tarchuir den phúdar céanna a fhorshuí go díreach. Eascraíonn an riail phraiticiúil ón gceanglas cógaschóipeach: cuir an sampla i gcomparáid le tagairt a taifeadadh leis an teicníc chéanna, agus déan taifead ar an teicníc a úsáideadh. Maidir le ceimic bhunúsach an chaitiain, an tsalainn agus na hiodráití taobh thiar de na speictrim seo, féach an tagairt ar struchtúr agus airíonna ghorm meitiléine.

Tábla roghnúcháin do mhodhanna anailíseacha

Is uirlis roghnúcháin é an tábla seo. Léigh trasna ró chun a fháil amach cén cheist a fhreagraíonn modh, cad a dhearbhaíonn toradh a chomhlíonann an tástáil, agus cad atá fós gan chruthú.

Cén fáth nach deimhniú íonachta é meaitseáil infridhearg

Cuireann meaitseáil chéannachta an ruaim mhícheart as an áireamh. Ní dhéanann sí fardal den sampla. Tá trí theorainn thar a bheith tábhachtach.

Ar an gcéad dul síos, tá cuma chomhchosúil ar ghaolta ceimiceacha dlútha san infridhearg. Ní hionann Azure B agus gorm meitiléine ach maidir le grúpa meitile amháin, mar sin tá a speictream an-chosúil le speictream ghorm meitiléine. Forluíonn meascán ina bhfuil cúpla faoin gcéad Azure B go maith fós le tagairt ghorm meitiléine. Is obair chrómataigrafach é an t-eisíontas sin a bhrath, agus pléitear é sa treoir ar eisíontais ghorm meitiléine agus ar mhodhanna tástála.

Ar an dara dul síos, is teicníc bhulc-anailíse í speictreascópacht infridhearg nach bhfuil ach íogaireacht theoranta aici do mhion-chomhpháirteanna. Fanann méideanna beaga de ruaimeanna gaolmhara, tuaslagóirí iarmharacha nó iarmhair neamhorgánacha i bhfolach faoi na príomhbhandaí. Ní fianaise láidir é easpa buaiceanna breise nach bhfuil eisíontais ann.

Ar an tríú dul síos, rialaíonn an caighdeán tagartha an chomparáid iomlán. Athraíonn caighdeán atá díghrádaithe, a bhfuil a speictream aistrithe de bharr hiodráitithe, nó a láimhseáladh go mícheart an bonn comparáide. Déanann péireáil mhí-oiriúnach teicnící amhlaidh freisin, amhail speictream ATR de shampla a mheas i gcomparáid le tagairt KBr. Taifead baisc an chaighdeáin, an teicníc agus an t-ullmhúchán in éineacht le gach breithiúnas.

Tugann meascáin rabhadh deiridh eile. Ní toradh pasála le fonótaí é speictream a mheaitseálann den chuid is mó ach a bhfuil guaillí nó aimhrialtachtaí déine ann. Is comhartha é gur gá an sampla a scaradh sula ndéantar é a shainaithint.

Modhanna comhlántacha i gcleachtas

Tugann HPLC ar ghorm meitiléine an freagra ar chomhdhéanamh nach féidir leis an infridhearg a thabhairt. Úsáideann an modh cógaschóipeach reatha colún den chineál feinile le grádán uisce-aicéatóintríle ina bhfuil aigéad trífhluaraicéiteach agus déanann sé braiteadh ag 246 nm, ní sa bhanda infheicthe. Tagann an chéannacht ón gcomhfhreagairt idir an t-am coinneála agus am coinneála an chaighdeáin tagartha; soláthraíonn an chomparáid chéanna an mheasúnacht. Sannann an tástáil eisíontas orgánach Azure B lena ábhar tagartha féin ag coinneáil choibhneasta gar do 0.8 i gcomparáid le gorm meitiléine ag 1.0, agus éilíonn sí ardtaifeach idir an dá bhuaic. Tabhair faoi deara rogha na tonnfhaid: ionsúnn an tsraith dí-mheitilithe de réir a chéile níos faide i dtreo an deirg, ó thionine gar do 600 nm trí Azure C, Azure A agus Azure B go gorm meitiléine gar do 670 nm. Dá bhrí sin, freagraíonn brathadóir atá socraithe gar do 660 nm go héagothrom ar fud na sraithe agus tugann sé luachanna ró-ísle do roinnt homalóg. Nuair is gá próifíliú iomlán na sraithe ar fad, ba cheart modh C18 LC-MS/MS a úsáid le caighdeáin cháilithe do gach anailít.

Freagraíonn díraonadh púdair an cheist faoin staid sholadach a scriosann nó a neamhairdíonn an dá mhodh thuas: scriosann tuaslagadh an phúdair le haghaidh crómatagrafaíochta faisnéis chriostail, agus tugann creathanna móilíneacha eolas ar naisc seachas ar phacáil fhadraoin. Déanann patrúin díraonta idirdhealú idir pasanna hiodráite agus criostalacht, agus teastaíonn an grinnscrúdú sin ar ghorm meitiléine níos mó ná ar fhormhór na n-ábhar. D'aithin obair ar an staid sholadach le Rager agus a chomhghleacaithe cúig struchtúr hiodráite ar leith, lena n-áirítear peinteahiodráit, dhá dhéhiodráit, monaihiodráit agus hiodráit idirmheánach, agus níor aimsíodh aon fhíor-thríhiodráit i measc na bhfoirmeacha a tréithríodh. Tá láimhseáil saotharlainne tábhachtach anseo: athraíonn taise agus teocht cobhsaíocht hiodráití, agus is féidir le meilt dhian an pas a athrú nó an chriostalacht a dhíghrádú, mar sin rialaigh agus taifead an taise choibhneasta agus an teocht agus coinnigh an mheilt chomh beag agus is féidir. Pléitear lipéadú hiodráití agus a éifeacht ar mhais mheáite tuilleadh in foirmeacha hiodráite ghorm meitiléine agus lipéadú.

Tá ról tacaíochta ag ionsú UV-Vis. Deimhníonn na huasmhéideanna aithnidiúla iompar ionchais an tuaslagáin agus cuireann siad ar chumas oibre ar thiúchan, ach tá tuaslagán gorm a ionsúnn ag an tonnfhad a bhfuiltear ag súil leis comhsheasmhach le gorm meitiléine gan é a chruthú, ós rud é go n-ionsúnn ruaimeanna gaolmhara gar dó.

Cad ba cheart a fhiafraí sula gceannaítear

Tiontaigh na hidirdhealuithe seo ina gceisteanna ceannaigh. Fiafraigh cén bhaisc a tástáladh, cén teicníc a dhearbhaigh an chéannacht, ar úsáideadh ábhar tagartha Azure B sa tástáil eisíontas HPLC, agus ar tréithríodh an fhoirm hiodráite nó ar glacadh léi gan tástáil. Thar aon rud eile, fiafraigh an gclúdaíonn an deimhniú an tsonraíocht iomlán nó tástálacha roghnaithe amháin. Ní thástálann go leor díoltóirí a mhaíonn comhlíonadh cógaschóipeach ach miotail throma, rud a fhágann na ceisteanna maidir le céannacht, measúnacht, eisíontais orgánacha, tuaslagóirí agus miocróib gan fhreagra.

Déanann Blupreme tástáil de réir shonraíocht iomlán USP, a chlúdaíonn céannacht, íonacht, eisíontais orgánacha, tuaslagóirí iarmharacha, eisíontais eiliminteacha, iarmhar ar adhaint, teorainneacha miocróbacha agus iontocsainí baictéaracha, i gcomhpháirtíocht le monaróir cógaisíochta ghorm meitiléine. Foilsítear an deimhniú poiblí anailíse do gach baisc ar thástáil cháilíochta Blupreme, ionas gur féidir bonn na measúnachta agus torthaí na n-eisíontas a léamh go díreach seachas iad a thuiscint go hindíreach. Ní mór bonn ríofa na dtorthaí gar do 100% a lua fós, mar a mhínítear sa treoir ar mheasúnacht os cionn 100 faoin gcéad. Osclaíonn meaitseáil chéannachta an t-imscrúdú. Cuireann an taifead iomlán clabhsúr air.