Pam y gall prawf cynnwys glas methylen roi darlleniad uwch na 100%

Mae canlyniad prawf cynnwys glas methylen o 101.0% yn ganlyniad dadansoddol a adroddwyd. Nid yw'n golygu bod 100 g o ddeunydd yn cynnwys 101 g o las methylen yn ffisegol. I'w ddehongli, nodwch beth a fesurwyd, pa fàs o ddeunydd a ddefnyddiwyd fel yr enwadur, a sut y cyfrifodd y labordy'r canlyniad.

Mae diffiniad USP o las methylen yn pennu ystod prawf cynnwys o 97.0% i 103.0%, wedi'i chyfrifo ar sail sych. Terfynau derbyn ar gyfer prawf penodol yw'r rhain. Nid ydynt yn honiad o burdeb llythrennol uwch na 100% nac yn gyfwng ansicrwydd pob mesuriad labordy.

Dechreuwch gyda'r enwadur

Mae canlyniad fel y'i derbyniwyd yn cyfeirio at y deunydd yn y cyflwr y'i derbyniwyd ynddo, gan gynnwys ei ddŵr. Mae canlyniad ar sail sych yn eithrio o'r enwadur y màs a gollwyd o dan yr amodau sychu rhagnodedig. Mae'n adrodd y dadansoddyn mewn perthynas â'r deunydd sy'n weddill.

Mae angen gofal wrth ddefnyddio'r termau hyn. Mae pennod USP ar Golled wrth Sychu yn diffinio'r mesuriad yn nhermau mater anweddol a dynnir o dan amodau penodol. Nid yw colled wrth sychu yn fesuriad sy'n benodol i ddŵr yn awtomatig. Gall sylweddau anweddol eraill gyfrannu. Defnyddiwch y dull gwirioneddol a'r sail adrodd ar y dystysgrif.

Ar gyfer cywiriad syml, lle mae canlyniadau'r prawf cynnwys a'r golled wrth sychu yn ymwneud â'r un deunydd a lle cedwir y dadansoddyn:

Prawf cynnwys ar sail sych (%) = prawf cynnwys fel y'i derbyniwyd (%) × 100 / 100 − colled wrth sychu (%)

Y trosiad i'r cyfeiriad arall yw:

Prawf cynnwys fel y'i derbyniwyd (%) = prawf cynnwys ar sail sych (%) × 100 − colled wrth sychu (%) / 100

Peidiwch â chymhwyso'r cywiriad eto i ganlyniad sydd eisoes wedi'i adrodd ar sail sych.

Enghraifft wedi'i chyfrifo: un sampl, dau ganran ddilys

Tybiwch fod sampl ddamcaniaethol o 100 g yn cynnwys 88 g o las methylen, wedi'i fynegi fel y clorid anhydrus, 10 g o ddŵr, a 2 g o solidau ananweddol eraill. Tybiwch fod y cam sychu yn tynnu'r dŵr yn unig, heb golli na newid y llifyn. Meintiau at ddibenion dysgu yw'r rhain, nid canlyniadau ar gyfer swp o gynnyrch.

Mae'r ffracsiynau sych yn dod i gyfanswm o 100%. Ni wnaeth y canlyniad prawf cynnwys uwch dynnu'r solidau eraill na chynyddu maint y llifyn. Newidiodd y gymhariaeth o'r sampl gyfan fel y'i derbyniwyd i'w rhan sych.

I'r gwrthwyneb, mae adroddiad sy'n dangos prawf cynnwys o 99.0% ar sail sych a cholled wrth sychu o 12.0% yn awgrymu prawf cynnwys fel y'i derbyniwyd o 99.0 × 0.88 = 87.12%, yn amodol ar ragdybiaethau'r dull. Byddai cymharu'r 87.12% hwnnw'n uniongyrchol â chanlyniad cyflenwr arall o 99.0% ar sail sych yn cymharu meintiau gwahanol.

Gall dŵr hefyd fod yn rhan o ffurf hydrad y grisial. Mae'r gwahaniaeth rhwng glas methylen trihydrad a deunydd anhydrus yn egluro pam mae'n rhaid i fàs y fformiwla a sail y prawf cynnwys gyd-fynd. Nid yw label hydradiad yn cymryd lle canlyniad dŵr neu sychu sy'n benodol i'r swp.

Pam y gall y canlyniad prawf cynnwys a adroddir fod yn uwch na 100%

Ni all cyfrifiad cywir o fàs sych gyda mesuriadau union droi gwir ffracsiwn màs yn fwy na 100%. Mae canlyniad uwch na'r ffin honno yn deillio o'r ffordd y ceir yr amcangyfrif dadansoddol, gan gynnwys ei ansicrwydd mesur, tuedd bosibl, neu broblem adrodd neu gyfrifo.

Mae bwletin diwygio swyddogol USP o fis Medi 2023 yn disgrifio prawf cynnwys sy'n cymharu ymateb cromatograffaeth hylif y sampl â safon gyfeirio. Penderfyniad wedi'i galibro ydyw, nid didoli a phwyso pob sylwedd yn y powdr yn ffisegol. Gall y gwerth a neilltuir i'r safon, pwyso, gwanhau, ymateb yr offeryn, a'r cywiriad sychu effeithio ar yr amcangyfrif a adroddir.

Ystyriwch ail sampl ddamcaniaethol: 90 g o las methylen a 10 g o ddŵr. Ei wir ffracsiwn sych yw 100%. Os yw ymateb y prawf cynnwys 1% yn rhy uchel a bod y cywiriad sychu fel arall yn union, mae'r dull yn amcangyfrif swm cyfwerth â 90.9 g yn y 100 g gwreiddiol. Mae cywiro'r amcangyfrif hwnnw yn rhoi 90.9 / 90 × 100 = 101.0%. Goramcangyfrif yw'r 0.9 g ychwanegol, nid deunydd ychwanegol.

Mae esboniad NIST o ansicrwydd mesur yn gwahaniaethu rhwng amcangyfrif a fesurwyd a gwybodaeth union am y maint sylfaenol. Rhaid i labordy werthuso ei ansicrwydd ei hun. Nid yw'r fanyleb o 97.0% i 103.0% yn sefydlu bod gan y dull “ansicrwydd o ±3%”. Nid yw canlyniad uchel ychwaith yn profi mai amrywiad ar hap a'i hachosodd. Mae canlyniadau sy'n gyson uchel yn rheswm dros wirio'r calibro, paratoi'r sampl, ffactorau cywiro, a sail y cyfrifiad.

Mae briff cynnig USP 2026 yn nodi'n benodol mai cynnig ydyw sy'n seiliedig ar fersiwn swyddogol Medi 2023. Ni ddylid trin diwygiad arfaethedig fel gofyniad profi sydd mewn grym dim ond am fod ei ddyddiad yn fwy diweddar.

Mae cynnwys llifyn a phurdeb cromatograffig yn ateb cwestiynau eraill

Mae angen dull a sail wedi'u nodi ar gyfer “cynnwys llifyn”. Er enghraifft, mae manyleb M9140 Sigma-Aldrich yn rhestru cynnwys llifyn o 82% o leiaf ar gyfer staen biolegol hydradol. Nid yw'r isafswm hwnnw yn werth wedi'i fesur ar gyfer pob swp. Nid yw'n nodi bod y gweddill yn halogiad peryglus nac yn sefydlu cywerthedd â manyleb fferyllol.

Yn yr un modd, mae canran arwynebedd cromatograffig yn rhannu arwynebedd un brig a ganfuwyd â swm diffiniedig o arwynebeddau brigau. Nid yw'n rhannu màs glas methylen â màs y sampl gyfan yn awtomatig. Mae canllawiau USP ar gyflwyno data cromatograffig yn gwahaniaethu rhwng normaleiddio arwynebedd a chyfrifiadau safon allanol ac yn disgrifio ffactorau ymateb cymharol, oherwydd gall masau cyfartal gynhyrchu ymatebion gwahanol gan y synhwyrydd.

Efallai na fydd synhwyrydd yn mesur dŵr, halwynau anorganig, neu bob halogydd organig o dan yr amodau a ddewiswyd. Felly gall profion cynnwys ar wahân gydfodoli heb ddod yn daclus i gyfanswm o 100%. Mae canlyniad amhureddau organig, dadansoddiad elfennol, a cholled wrth sychu yn fesuriadau ategol.

Darllenwch y canlyniad fel rhan o'r adroddiad

Defnyddiwch y canllaw darllen tystysgrif dadansoddi i ddod o hyd i hunaniaeth y swp, y dull, y sail adrodd, y canlyniad a fesurwyd, a'r terfyn derbyn. Cadwch bob canlyniad gyda'i unedau a'i enwadur. Ar gyfer cyfrifiadau hydoddiannau labordy, mae'r cyfrifiannell molaredd glas methylen yn gwneud y rhagdybiaethau ynghylch ffurf y deunydd a'r prawf cynnwys yn eglur.

Gall prawf cynnwys o 101% fodloni'r fanyleb prawf cynnwys tra bo prawf gofynnol arall yn methu. Ni all prawf cynnwys o 99% sefydlu di-haintedd, lefelau derbyniol o amhureddau elfennol, nac awdurdodiad cynnyrch. Mae ystyr glas methylen gradd USP yn dibynnu ar y gofynion perthnasol yn eu cyfanrwydd. Mae cymhariaeth ansawdd ddefnyddiol yn gofyn a yw'r deunydd a ddogfennwyd yn bodloni'r gofynion hynny, yn hytrach na gosod cyflenwyr mewn trefn yn ôl y ganran fwyaf.