MBAS ispitivanje: mjerenje anionskih surfaktanata metilenskim plavilom

MBAS ispitivanje mjeri tvari koje stupaju u interakciju s metilenskim plavilom u okviru definiranog postupka ekstrakcije. Laboratorije ga koriste za procjenu sadržaja anionskih surfaktanata u vodi. Ono daje zbirno mjerenje, a ne identifikaciju svake molekule deterdženta u uzorku.

Ta razlika je važna kada u izvještaju piše „anionski surfaktanti kao MBAS“. Rezultat može poslužiti za poređenje procesa obrade bez utvrđivanja koji je surfaktant prisutan. Može se promijeniti i zbog promjene matriksa uzorka, čak i kada se koncentracija ciljnog surfaktanta nije promijenila.

Šta mjeri plavi signal

MBAS označava tvari aktivne prema metilenskom plavilu. Metilensko plavilo je pozitivno nabijena boja. Odgovarajuće negativno nabijene tvari povezuju se s njim i stvaraju ionske parove koji mogu prijeći u organski rastvarač. Laboratorija mjeri plavu boju u tom rastvaraču, umjesto da jednostavno očitava boju izvorne vode.

Historijski opis EPA metode 425.1 objašnjava ovaj princip ekstrakcije i izričito navodi da se ispitivanjem ne mogu razlikovati srodni tipovi surfaktanata i izomeri. Njeno područje primjene obuhvata vodu za piće, površinsku vodu te otpadne vode iz domaćinstava i industrije, ali isključuje slane vode. Ti navodi o području primjene odnose se na tu metodu; ne treba ih automatski prenositi na svako komercijalno ispitivanje surfaktanata.

Rezultat zavisi od kalibracijskog materijala. Ako laboratorija kalibrira pomoću linearnog alkilbenzen sulfonata, odnosno LAS-a, „mg/L kao LAS“ izražava zabilježeni odziv na toj referentnoj skali. To ne dokazuje da je sav materijal koji daje odziv LAS. Pri svakom poređenju rezultata različitih laboratorija zatražite podatke o kalibrantu i osnovi iskazivanja rezultata.

Koju metodu laboratorija treba navesti?

Za ispitivanja prema američkom Zakonu o čistoj vodi, važeća tabela metoda u 40 CFR 136.3 navodi Standard Methods 5540 C-2021 i ASTM D2330-20 za određivanje surfaktanata kolorimetrijom s metilenskim plavilom. Prije naručivanja analize za provjeru usklađenosti provjerite primjenjivu dozvolu i područje rada laboratorije.

EPA 425.1 i dalje je korisna historijska dokumentacija, ali njena stara izjava o odobrenju nije zamjena za provjeru važeće tabele. Sam naziv „MBAS metoda“ nepotpuna je referenca metode: u izvještaju navedite broj metode i reviziju.

Također razlikujte MBAS od drugih kolorimetrijskih ispitivanja surfaktanata. Naprimjer, Hach navodi da je metoda 8028 metoda s kristal violetom. Slične vrste uzoraka ili jedinice iskazivanja rezultata ne čine dvije ekstrakcijske hemije međusobno zamjenjivim.

Tok ispitivanja: gdje se donosi svaka odluka

Sažetak metode 5540 C u Nacionalnom indeksu metoda za okoliš opisuje tri ekstrakcije hloroformom iz zakiseljenog vodenog uzorka, povratno ispiranje vodenom fazom i mjerenje na 652 nm. Sljedeći tok postupka objašnjava svrhu tih koraka. Količine reagensa i kriteriji prihvatljivosti moraju se preuzeti iz kontroliranog laboratorijskog postupka.

Mogućnost tumačenja konačne vrijednosti zavisi od ovih zapisa. Uredna kalibracijska kriva potvrđuje odziv instrumenta na standarde. Sama po sebi ne potvrđuje da se industrijska otpadna voda ponaša poput tih standarda.

Interferencije mogu povećati ili smanjiti rezultat

Interferencija je i hemijska i optička. Dodatne tvari mogu prenijeti boju u ekstrakt, dok druge sprečavaju ciljnu tvar da to učini. EPA-ino razmatranje metode navodi nekoliko organskih grupa i neorganskih iona koji daju odziv. Sažetak NEMI-ja također opisuje konkurentne katione i adsorpciju na česticama.

Posebno koristan primjer potječe iz USGS-ovog istraživanja njegovog ranijeg MBAS postupka. Uzorci za kontrolu kvaliteta koji su sadržavali nitrat, ali nikakve druge MBAS tvari, dali su pozitivan odziv. Istraživači su potvrdili interferenciju nitrata i hlorida te uveli metodu s korakom ispiranja rastvarača. Upozorili su da prividna korelacija između MBAS-a i nitrata može odražavati samu analitičku interferenciju.

Ovo je historijski nalaz vezan za određeni postupak, a ne dokaz da svaki današnji MBAS rezultat ima sistematsko odstupanje. Praktična pouka je da treba provjeriti može li korelacija potjecati iz samog ispitivanja prije nego što se objasni kao proces u okolišu.

Rukovanje uzorcima smatrajte dijelom mjerenja

Surfaktanti se koncentriraju na granicama faza. Smjernice NEMI-ja upozoravaju da pjena može smanjiti sadržaj surfaktanata u tečnosti ispod nje i da adsorpcija na zidovima posude može biti važna pri niskim koncentracijama. Nemojte ukloniti pjenu s površine i pretpostaviti da je preostala tečnost ekvivalentna prikupljenom uzorku.

Za navedeni regulatorni kontekst Sjedinjenih Američkih Država, tabela II u 40 CFR 136.3 propisuje hlađenje uzoraka za određivanje surfaktanata na 6 °C ili niže i maksimalno vrijeme čuvanja od 48 sati, uz uvažavanje njenih fusnota. Prije uzorkovanja osigurajte boce, transport i prijem u laboratoriji. Pravilno provedena ekstrakcija ne može nadoknaditi materijal izgubljen tokom uzorkovanja ili čuvanja.

Pregledajte kontrole kvaliteta prije korištenja rezultata

Odredbe o kontroli kvaliteta u 40 CFR 136.7 navode kontrole kao što su slijepi uzorci, provjere kalibracije, laboratorijski kontrolni uzorci, uzorci matriksa s dodatkom standarda i duplikati. Njihove uloge se razlikuju. Slijepi uzorak služi za provjeru kontaminacije; uzorak matriksa s dodatkom standarda provjerava može li se dodani referentni materijal ponovo odrediti u tom uzorku; duplikat procjenjuje ponovljivost.

Razmotrite ilustrativno poređenje procesa: za ulaz je prijavljeno 1.0 mg/L kao LAS, a za izlaz 0.2 mg/L kao LAS. Proračun daje smanjenje prijavljene koncentracije MBAS-a od 80%. Prije nego što to nazovete uklanjanjem surfaktanata od 80%, provjerite da uzorci predstavljaju uporedive procesne uslove, da koriste istu osnovu iskazivanja rezultata i da su kontrole prihvatljive. Smanjenje koncentracije također ne potvrđuje smanjenje ispuštene mase od 80% ako se protok vode promijenio.

Rezultat ispod granice izvještavanja znači da laboratorija ne može pouzdano kvantificirati MBAS ispod tog navedenog nivoa. To ne potvrđuje da uzorak ne sadrži surfaktante niti da ispunjava sve zahtjeve za kvalitet vode.

Za odabir metode počnite s vodičem za metilensko plavilo u analitičkom ispitivanju. Za laboratorijsku pripremu koristite odgovarajuće smjernice za rukovanje hemikalijama i sigurnost u laboratoriji. Zatražite analitičku metodu specifičnu za određenu hemijsku vrstu kada odluka zahtijeva identifikaciju određenog surfaktanta, a ne mjerenje zbirnog odziva na boju.