Изпитване по MBAS за анионни повърхностноактивни вещества

Изпитването по MBAS измерва вещества, които взаимодействат с метиленово синьо при определена процедура на екстракция. Лабораториите го използват за оценка на съдържанието на анионни повърхностноактивни вещества във вода. То дава групов показател, а не идентифицира всяка молекула на детергент в пробата.

Това разграничение е важно, когато в протокола е посочено „анионни повърхностноактивни вещества като MBAS“. Резултатът може да послужи за сравнение на процеси на пречистване, без да установява кое повърхностноактивно вещество присъства. Той може да се промени и поради промяна в матрицата на пробата, дори когато концентрацията на целевото повърхностноактивно вещество не се е променила.

Какво измерва синият сигнал

MBAS означава вещества, активни спрямо метиленовото синьо. Метиленовото синьо е положително заредено багрило. Подходящи отрицателно заредени вещества се свързват с него и образуват йонни двойки, които могат да преминат в органичен разтворител. Лабораторията измерва синия цвят в този разтворител, а не просто цвета на първоначалната водна проба.

Историческото описание на метод EPA 425.1 обяснява този принцип на екстракция и изрично посочва, че анализът не може да разграничава сродни типове повърхностноактивни вещества и изомери. Обхватът му включва питейни води, повърхностни води и битови и промишлени отпадъчни води, но изключва солени води. Тези уточнения за обхвата се отнасят до конкретния метод; те не бива автоматично да се пренасят към всяко предлагано на пазара изпитване за повърхностноактивни вещества.

Резултатът зависи от материала за калибриране. Ако лабораторията калибрира с линеен алкилбензенсулфонат, или LAS, „mg/L като LAS“ изразява наблюдавания отклик спрямо тази референтна скала. Това не доказва, че всички вещества, които дават отклик, са LAS. При сравняване на резултати от различни лаборатории винаги изисквайте информация за калибрационното вещество и основата за изразяване на резултата.

Кой метод трябва да цитира лабораторията?

За изпитвания по Закона за чистите води на Съединените щати актуалната таблица с методи в 40 CFR 136.3 посочва Standard Methods 5540 C-2021 и ASTM D2330-20 за определяне на повърхностноактивни вещества чрез колориметрия с метиленово синьо. Проверете приложимото разрешително и обхвата на лабораторията, преди да възложите анализ за установяване на съответствие с нормативните изисквания.

EPA 425.1 остава полезен исторически документ, но старото му заявление за одобрение не замества проверката на актуалната таблица. Само „метод MBAS“ е непълно позоваване на метод: включете номера и редакцията на метода в протокола.

Разграничавайте MBAS и от други колориметрични анализи за повърхностноактивни вещества. Например Hach посочва, че метод 8028 използва кристалвиолет. Сходните типове проби или единици за изразяване на резултатите не правят две различни екстракционни химични системи взаимозаменяеми.

Етапи на анализа: къде се взема всяко решение

Обобщението на 5540 C в National Environmental Methods Index описва три екстракции с хлороформ от подкиселена водна проба, промиване на екстракта с воден разтвор и измерване при 652 nm. Следната последователност обяснява предназначението на тези операции. Количествата реагенти и критериите за приемане трябва да се вземат от контролираната процедура на лабораторията.

Етап	Какво се случва	Какво да се запише или провери
1. Определяне на пробата	Избират се мястото на пробовземане и необходимата фракция на пробата.	Вид вода, час на пробовземане, видими твърди частици и всякаква предварителна обработка.
2. Установяване на референтната основа	Подготвят се предписаните стандартни разтвори и празни проби.	Идентичност на калибрационното вещество, основа за изразяване на концентрацията и работен диапазон.
3. Екстракция на йонните двойки	Подготвената проба се привежда в контакт с метиленово синьо и хлороформ според предписаната последователност на екстракция.	Правилно отделяне на фазите и всякакви затруднения при разделянето им.
4. Промиване и измерване	Екстрактът се промива с воден разтвор и се измерва абсорбцията му при зададената дължина на вълната.	Пълнота на промиването, състояние на оптичната кювета и отклик на уреда.
5. Оценка на валидността на резултата	Прилагат се изчисленията за калибриране и разреждане, след което се оценяват контролите на качеството.	Граница на докладване, единици, коефициент на разреждане и уточнения, свързани с матрицата.

Крайното число може да се тълкува само доколкото тези записи позволяват. Калибрационна крива с очаквано поведение установява отклика на уреда към стандартните разтвори. Сама по себе си тя не установява, че промишлената отпадъчна вода се държи като тези разтвори.

Смущаващите влияния могат да увеличат или понижат резултата

Смущаващото влияние е както химично, така и оптично. Допълнителни вещества могат да пренесат багрилото в екстракта, докато други пречат на целевото вещество да го направи. Обсъждането на метода от EPA посочва няколко органични групи и неорганични йони, които дават отклик. Обобщението на NEMI описва също конкуриращи се катиони и адсорбция върху частици.

Смущаващо влияние или условие	Възможен ефект	Проверка при тълкуването
Други екстрахируеми съединения, активни спрямо метиленовото синьо	Допълнителен сигнал, приписван на повърхностноактивно вещество	Не приписвайте целия отклик на конкретно назована съставка.
Нитрати или хлориди	Систематично завишаване при процедури, чувствителни към това влияние	Проверете състава на матрицата и предписаното промиване.
Катионни повърхностноактивни вещества или амини	Намален отклик поради конкуриращо образуване на йонни двойки	Изследвайте смесените състави и ниското извличане на добавения стандарт.
Суспендирани частици	Намален отклик във водната фаза поради адсорбция	Документирайте дали са присъствали твърди частици или са били отстранени.
Пяна или адсорбция върху съда	Аликвотната част вече не е представителна за първоначалната обща проба	Прегледайте пробовземането, смесването и отделянето на подпроби.

Особено полезен пример дава изследване на USGS върху по-ранната им процедура за MBAS. Проби за контрол на качеството, съдържащи нитрати, но без други вещества, активни спрямо метиленовото синьо, са дали положителен отклик. Изследователите са потвърдили смущаващото влияние на нитратите и хлоридите и са въвели метод с етап на промиване на разтворителя. Те са предупредили, че привидна корелация между MBAS и нитратите може да отразява самото аналитично смущение.

Това е историческо заключение, специфично за конкретна процедура, а не доказателство, че всеки съвременен резултат от MBAS има систематична грешка. Практическият извод е да се провери дали дадена корелация може да възниква в самия анализ, преди да се обяснява като процес в околната среда.

Обработвайте пробите като част от измерването

Повърхностноактивните вещества се концентрират на границите между фазите. Указанията на NEMI предупреждават, че пяната може да намали съдържанието им в течността под нея и че адсорбцията върху стените на съда може да има значение при ниски концентрации. Не отстранявайте пяната, като приемате, че останалата течност е еквивалентна на взетата проба.

За посочения нормативен контекст в Съединените щати таблица II от 40 CFR 136.3 изисква охлаждане на пробите за повърхностноактивни вещества до 6 °C или по-ниска температура и максимално време за съхранение от 48 часа, при спазване на бележките под таблицата. Организирайте съдовете, транспорта и приемането в лабораторията преди пробовземането. Правилно извършената екстракция не може да възстанови вещества, загубени при пробовземането или съхранението.

Прегледайте контролите на качеството, преди да използвате числото

Разпоредбите за контрол на качеството в 40 CFR 136.7 посочват контроли като празни проби, проверки на калибрирането, лабораторни контролни проби, матрични проби с добавен стандарт и дублиращи проби. Ролите им са различни. Празната проба проверява за замърсяване; матричната проба с добавен стандарт проверява дали добавеният референтен материал може да бъде извлечен от тази проба; дублиращата проба оценява повторяемостта.

Разгледайте илюстративно сравнение на процес: на входа е отчетено 1.0 mg/L като LAS, а на изхода — 0.2 mg/L като LAS. Изчислението дава намаление от 80% на отчетената концентрация на MBAS. Преди да го наречете отстраняване на 80% от повърхностноактивните вещества, проверете дали пробите представляват съпоставими условия на процеса, използват една и съща основа за изразяване на резултата и имат приемливи контроли. Намалението на концентрацията също не установява намаление от 80% на изпусканата маса, ако дебитът на водата се е променил.

Резултат под границата на докладване означава, че лабораторията не може надеждно да определи количеството MBAS под посоченото ниво. Той не установява, че пробата не съдържа повърхностноактивни вещества или че отговаря на всички изисквания за качество на водата.

За избор на метод започнете с ръководството за метиленово синьо в аналитичните изпитвания. За подготовката в лабораторията използвайте съответните указания за работа с химикали и лабораторна безопасност. Изисквайте аналитичен метод, специфичен за отделното съединение, когато решението налага идентифициране на конкретно повърхностноактивно вещество, а не измерване на общ отклик към багрилото.