Трыгідрат метыленавага сіняга і бязводны матэрыял: формула, маса і маркіроўка

На дзвюх бутэльках можа быць напісана «метыленавы сіні», але для аднаго і таго ж эксперыменту могуць спатрэбіцца розныя масы навесак. На адной пазначаны трыгідрат метыленавага сіняга. На другой — толькі метыленавы сіні. Даследчык адважвае па 100 mg з кожнай, гатуе растворы аднолькавага аб’ёму і атрымлівае розныя канцэнтрацыі фарбавальніка. Нічога не забруджана, і памылак пры піпетаванні не было. Гэтыя два парашкі проста змяшчаюць розную колькасць вады на адзінку фарбавальніка.

Гэта асноўная ідэя параўнання трыгідрату метыленавага сіняга з метыленавым сінім. У абодвух выпадках хімічнае рэчыва — хларыд метылтыянінію. Аднак узважаны матэрыял адрозніваецца, бо крышталізацыйная вада дадае масу, не дадаючы фарбавальніка. Каб правільна працаваць з матэрыялам, трэба адрозніваць тры паняцці: форму гідрату, хімічную чысціню і аснову вымярэння. У хімічным даведніку па структуры і ўласцівасцях метыленавага сіняга падрабязна разглядаецца адрозненне паміж катыёнам фарбавальніка і хларыднай соллю. На гэтай старонцы разглядаецца адрозненне паміж соллю і яе гідратамі.

Бязводная форма, гідрат і трыгідрат — назвы розных формаў узважанага рэчыва

Бязводны хларыд метыленавага сіняга мае формулу C16H18ClN3S і формульную масу 319.85 g/mol, як пазначана ў папярэднім праглядзе манаграфіі USP на метыленавы сіні. Гэта формула солі без звязанай з ёю крышталізацыйнай вады.

Гідрат метыленавага сіняга — тая ж соль, звязаная з вадой у цвёрдым рэчыве; яе запісваюць як C16H18ClN3S.xH2O. Значэнне x паказвае, колькі малекул вады прыпадае на адну формульную адзінку солі ў намінальным складзе. Яно не апісвае ваду, дададзеную ў раствор.

Трыгідрат метыленавага сіняга — выпадак, калі x роўны 3; яго запісваюць як C16H18ClN3S.3H2O або C16H24ClN3O3S, а формульная маса складае 373.90 g/mol. У запісе PubChem для трыгідрату метыленавага сіняга гэтая формула і маса прыведзены пад CID 104827, а ў запісе PubChem для метыленавага сіняга пад CID 6099 прыведзены бязводная формула C16H18ClN3S і маса 319.9 g/mol. У абодвух запісах іён фарбавальніка нязменны: адзін катыён метылтыянінію на формульную адзінку. Адрозніваецца толькі звязаная вада.

Даведачная табліца гідратаў і мас

Табліца ніжэй — асноўны даведачны матэрыял гэтай старонкі. Формульныя масы формаў солі прыведзены паводле USP. Радок з катыёнам уключаны, каб забяспечыць выразны зыходны пункт для разлікаў раствораў.

На практыцы розніца істотная. Пры аднолькавай колькасці фарбавальніка ідэальны трыгідрат важыць прыкладна на 16.9% больш за ідэальную бязводную соль, бо 373.90, падзеленае на 319.85, роўнае 1.169. Таму блытаніна паміж гэтымі дзвюма формамі дае памылку канцэнтрацыі прыкладна ў 17% яшчэ да ўліку іншых крыніц памылак.

Прыклады інтэрпрэтацыі з разлікамі

Прыклад 1 пачынаецца з парашку. Дапусцім, вагі паказваюць 100.0 mg намінальна чыстага трыгідрату метыленавага сіняга. Маса солі ў пераліку на бязводную форму складае 100.0 mg, памножаныя на 319.85 і падзеленыя на 373.90, што роўна 85.5 mg. Колькасць фарбавальніка складае 0.1000 g, падзеленыя на 373.90 g/mol, што роўна 267.5 micromol катыёна метылтыянінію. Астатнія намінальныя 14.5 mg — гэта крышталізацыйная вада, а не прымесь.

Прыклад 2 пачынаецца з мэтавай канцэнтрацыі. Каб прыгатаваць 1.000 літра раствору фарбавальніка з канцэнтрацыяй 1.000 mM з ідэальнай бязводнай солі, адважце 319.85 mg. Каб прыгатаваць такі ж раствор з ідэальнага трыгідрату, адважце 373.90 mg. Кожны разлік прадугледжвае матэрыял менавіта ў заяўленай гідратнай форме са 100% утрыманнем рэчыва. Для рэальнага парашку ўнясіце папраўку паводле сертыфіката аналізу і ўдакладніце, ці прыведзены вынік колькаснага вызначэння для матэрыялу ў стане пастаўкі, у пераліку на высушанае або на бязводнае рэчыва. Калькулятар малярнай канцэнтрацыі метыленавага сіняга яўна ўлічвае форму гідрату і аснову колькаснага вызначэння, каб папраўка не згубілася пры пераўтварэнні адзінак.

Што этыкетка гарантуе, а чаго не гарантуе

Назва «трыгідрат метыленавага сіняга» — адназначнае ўказанне: намінальная формула C16H18ClN3S.3H2O, для якой звычайна выкарыстоўваюць масу 373.90 g/mol, калі ў спецыфікацыі не пазначана іншае. Назва «гідрат метыленавага сіняга» менш пэўная. Яна паказвае, што маецца на ўвазе гідратаваная форма, але без ліку, формулы, нумара CAS або спецыфікацыі не вызначае, колькі вады ўваходзіць у формулу.

Назва «метыленавы сіні» сама па сабе не гарантуе бязводны матэрыял. Сама фармакапейная манаграфія пад назвай «Метыленавы сіні» выкарыстоўвае формулу C16H18ClN3S.xH2O, прычым на ўзроўні назвы значэнне x не ўдакладняецца. Назвы ў базах даных таксама могуць уводзіць у зман. PubChem называе свой запіс бязводнай формы CID 6099 метыленавым сінім, але гэтая ўмоўнасць не робіць змесціва кожнай камерцыйнай бутэлькі з такой жа кароткай назвай бязводным. Разглядайце разам формулу, нумар CAS, абазначэнне гідрату, страту масы пры высушванні або спецыфікацыю на ўтрыманне вады і аснову колькаснага вызначэння.

Нумары CAS карысныя, калі прыведзены цалкам. Для бязводнага хларыду метыленавага сіняга звычайна выкарыстоўваюць 61-73-4, а для трыгідрату — 7220-79-3. USP таксама прыводзіць запісы для монагідрату, пентагідрату і гідрату без удакладнення. Паколькі зводныя запісы баз даных часам паўтараюць адзін нумар CAS для розных формаў, разглядайце CAS як дадатковае пацвярджэнне, а не замену заяўленай формулы.

Аснова вымярэння: колькаснае вызначэнне ў пераліку на высушанае рэчыва, утрыманне вады і чысціня — асобныя выпрабаванні

USP вызначае ўтрыманне метыленавага сіняга як ад 97.0% да 103.0% C16H18ClN3S у пераліку на высушанае рэчыва. Гэтая фармулёўка важная. Пры атрыманні выніку ў пераліку на высушанае рэчыва страту масы пры высушванні матэматычна выключаюць перад тым, як вызначыць утрыманне фарбавальніка. Таму і чысты трыгідрат, і чысты пентагідрат могуць даваць вынікі, блізкія да 100% у пераліку на высушанае рэчыва, хоць іх масы на моль у стане пастаўкі істотна адрозніваюцца.

Ваду кантралююць асобна праз страту масы пры высушванні. Паводле дзейнай манаграфіі ўзор высушваюць пры 105 градусах C на працягу 5 гадзін, а дапушчальны дыяпазон складае ад 8.0% да 24.0%. Страта масы пры высушванні паказвае колькасць лятучых рэчываў, якія выдаляюцца ў гэтых умовах. Гэта не спецыфічны для вады метад у тым жа сэнсе, што і вызначэнне вады паводле Карла Фішара, і ён не вызначае крышталічную фазу. Таму сярэднія суадносіны, блізкія да трох малекул вады на адзінку фарбавальніка, самі па сабе не даказваюць наяўнасць адной пэўнай крышталічнай формы трыгідрату. У даследаваннях метыленавага сіняга ў цвёрдым стане апісаны некалькі гідратных фаз і сумесяў, таму для вызначэння фазы патрэбны дыфракцыйны або тэрмічны аналіз, калі важная сама фаза, а не толькі сярэднія суадносіны вады.

Такое размежаванне таксама тлумачыць, чаму вынік колькаснага вызначэння вышэй за 100% не азначае аўтаматычна лабараторную памылку. Разлік у пераліку на высушанае рэчыва, папраўка на рэшткавую ваду, прысвоенае значэнне стандартнага ўзору або неадпаведнасць гідратнай формы могуць змяніць вынік. Падрабязны разбор выпадкаў у артыкуле чаму вынік колькаснага вызначэння метыленавага сіняга можа перавышаць 100% паказвае, як памылкі ў аснове разліку імітуюць памылкі вызначэння чысціні.

Для закупак і праверкі якасці выснова непасрэдная. Адпаведнасць USP дазваляе пакупніку атрымаць найвышэйшы даступны на рынку клас чысціні, бо спецыфікацыя ахоплівае ідэнтыфікацыю, утрыманне фарбавальніка, арганічныя прымесі, рэшткавыя растваральнікі, элементныя прымесі, астатак пасля прапальвання, мікрабіялагічныя межы і бактэрыяльныя эндатаксіны. Большасць прадаўцоў, якія заяўляюць пра адпаведнасць USP, правяраюць толькі невялікую частку гэтага пераліку. Blupreme праводзіць выпрабаванні паводле поўнай спецыфікацыі USP разам з партнёрам у фармацэўтычнай вытворчасці і публікуе поўны сертыфікат аналізу, таму форму гідрату, вынік вызначэння вады і вынік колькаснага вызначэння ў пераліку на высушанае рэчыва можна разглядаць разам, а не здагадвацца пра іх па пярэдняй этыкетцы. Параўноўваючы пастаўшчыкоў, запытвайце ўсе тры звесткі: намінальную формулу гідрату, вынік вызначэння вады або страты масы пры высушванні і вынік колькаснага вызначэння з указаннем яго асновы.

Як прачытаць этыкетку метыленавага сіняга за адзін праход

Спачатку знайдзіце абазначэнне гідрату і формулу. Калі на этыкетцы напісана толькі «метыленавы сіні», не прымайце 319.85 g/mol за належнае. Затым прачытайце, на якой аснове прыведзены вынік колькаснага вызначэння. Працэнт без указання «ў стане пастаўкі», «у пераліку на высушанае рэчыва» або «у пераліку на бязводнае рэчыва» нельга непасрэдна выкарыстоўваць для разліку малярнай канцэнтрацыі. Па-трэцяе, разглядайце ваду або страту масы пры высушванні асобна ад прымесей. Вада тлумачыць розніцу мас паміж гідратнымі формамі. Роднасныя рэчывы, Azure B, металы, растваральнікі і мікрабіялагічныя выпрабаванні характарызуюць хімічную і біялагічную чысціню. Не змешвайце гэтыя дзве групы, і звыклыя супярэчнасці ў каталогах знікнуць: адзін запіс апісвае катыён, другі — соль, а трэці — трыгідрат, і ўсе яны правільныя, бо кожны лік адносіцца да іншага аб’екта.