Metilen mavisinin miqdar təyini nəticəsi niyə 100%-dən yüksək ola bilər

Metilen mavisinin miqdar təyini üzrə 101.0% göstəricisi hesabatda verilmiş analitik nəticədir. Bu, 100 g materialın fiziki olaraq 101 g metilen mavisi ehtiva etməsi demək deyil. Nəticəni şərh etmək üçün nəyin ölçüldüyünü, məxrəcdə materialın hansı kütləsinin istifadə edildiyini və laboratoriyanın nəticəni necə hesabladığını müəyyənləşdirin.

USP-nin metilen mavisi tərifi qurudulmuş maddə əsasında hesablanan miqdar təyini üçün 97.0%-dən 103.0%-ə qədər diapazon müəyyən edir. Bunlar müəyyən edilmiş sınaq üçün qəbul hədləridir. Bu hədlər nə saflığın həqiqətən 100%-dən yüksək olması iddiasıdır, nə də hər bir laboratoriya ölçməsinin qeyri-müəyyənlik intervalıdır.

Məxrəcdən başlayın

Qəbul edildiyi vəziyyətə görə verilən nəticə materialın suyu da daxil olmaqla alındığı vəziyyətinə aiddir. Qurudulmuş maddə əsasında verilən nəticədə nəzərdə tutulmuş qurutma şəraitində itirilən kütlə məxrəcdən çıxarılır. Bu nəticə təyin olunan maddənin qalan materiala nisbətini göstərir.

Bu terminlərdən istifadə edərkən diqqətli olmaq lazımdır. USP-nin qurudulma zamanı kütlə itkisi haqqında fəsli ölçməni müəyyən edilmiş şəraitdə uzaqlaşdırılan uçucu maddələr baxımından müəyyənləşdirir. Qurudulma zamanı kütlə itkisi avtomatik olaraq yalnız suya aid ölçmə deyil. Digər uçucu maddələr də bu itkiyə töhfə verə bilər. Sertifikatda göstərilən faktiki metoddan və nəticənin ifadə olunduğu əsasdan istifadə edin.

Miqdar təyini və qurudulma zamanı kütlə itkisi nəticələri eyni materiala aid olduqda və təyin olunan maddə saxlanıldıqda sadə düzəliş belə aparılır:

Qurudulmuş maddə əsasında miqdar təyini (%) = qəbul edildiyi vəziyyətdə miqdar təyini (%) × 100 / 100 − qurudulma zamanı kütlə itkisi (%)

Əks çevirmə belədir:

Qəbul edildiyi vəziyyətdə miqdar təyini (%) = qurudulmuş maddə əsasında miqdar təyini (%) × 100 − qurudulma zamanı kütlə itkisi (%) / 100

Artıq qurudulmuş maddə əsasında verilmiş nəticəyə bu düzəlişi yenidən tətbiq etməyin.

Hesablama nümunəsi: bir nümunə, iki düzgün faiz göstəricisi

Fərz edək ki, şərti 100 g nümunədə susuz xlorid şəklində ifadə olunan 88 g metilen mavisi, 10 g su və 2 g digər uçucu olmayan bərk maddələr var. Qurutma mərhələsinin boyaq maddəsini itirmədən və ya dəyişdirmədən yalnız suyu tam uzaqlaşdırdığını qəbul edək. Bunlar məhsul partiyasının nəticələri deyil, izah üçün istifadə olunan miqdarlardır.

Quru maddə paylarının cəmi 100%-dir. Daha yüksək miqdar təyini nəticəsi digər bərk maddələri uzaqlaşdırmadı və boyaq maddəsinin miqdarını artırmadı. Sadəcə müqayisə qəbul edilmiş bütöv nümunə əvəzinə onun quru hissəsi ilə aparıldı.

Əksinə, qurudulmuş maddə əsasında miqdar təyini 99.0% və qurudulma zamanı kütlə itkisi 12.0% göstərilən hesabat, metodun fərziyyələri daxilində, qəbul edildiyi vəziyyətdə miqdar təyininin 99.0 × 0.88 = 87.12% olduğunu ifadə edir. Bu 87.12%-i başqa təchizatçının qurudulmuş maddə əsasında verilmiş 99.0% nəticəsi ilə birbaşa müqayisə etmək fərqli kəmiyyətləri müqayisə etmək olardı.

Su kristalın hidrat formasının tərkib hissəsi də ola bilər. Metilen mavisi trihidratı ilə susuz material arasındakı fərq formula kütləsinin və miqdar təyininin əsasının niyə uyğun gəlməli olduğunu izah edir. Hidratlaşma haqqında etiket məlumatı konkret partiyaya aid su miqdarı və ya qurutma nəticəsini əvəz etmir.

Hesabatdakı miqdar təyini nəticəsi niyə 100%-i keçə bilər

Dəqiq ölçmələrlə quru kütlənin düzgün hesablanması həqiqi kütlə payını 100%-dən yüksək göstərə bilməz. Bu sərhəddən yüksək nəticə analitik qiymətləndirmənin necə əldə olunmasından, o cümlədən ölçmə qeyri-müəyyənliyindən, mümkün sistematik xətadan və ya hesabat yaxud hesablama problemindən qaynaqlanır.

USP-nin sentyabr 2023 tarixli rəsmi yenilənmə bülleteni nümunənin maye xromatoqrafiyası siqnalını istinad standartı ilə müqayisə edən miqdar təyinini təsvir edir. Bu, tozdakı hər bir maddənin fiziki olaraq ayrılıb çəkilməsi deyil, kalibrlənmiş təyinetmədir. Standarta təyin edilmiş dəyər, çəkmə, durulaşdırma, cihazın siqnalı və qurutma düzəlişi hesabatda verilən qiymətləndirməyə təsir edə bilər.

İkinci şərti nümunəyə baxaq: 90 g metilen mavisi və 10 g su. Onun həqiqi quru maddə payı 100%-dir. Miqdar təyini siqnalı 1% yüksək olarsa və qurutma düzəlişi başqa baxımdan dəqiq olarsa, metod ilkin 100 g nümunədə 90.9 g ekvivalent miqdar hesablayır. Bu qiymətləndirməyə düzəliş tətbiq edildikdə 90.9 / 90 × 100 = 101.0% alınır. Əlavə 0.9 g əlavə material deyil, artıq qiymətləndirmədir.

NIST-in ölçmə qeyri-müəyyənliyi haqqında izahı ölçmə ilə əldə olunan qiymətləndirməni əsas kəmiyyətin dəqiq bilinməsindən fərqləndirir. Laboratoriya öz qeyri-müəyyənliyini qiymətləndirməlidir. 97.0%-dən 103.0%-ə qədər olan spesifikasiya metodun “±3% qeyri-müəyyənliyə” malik olduğunu göstərmir. Yüksək nəticə də onun təsadüfi dəyişkənlikdən yarandığını sübut etmir. Davamlı yüksək nəticələr kalibrləmənin, nümunə hazırlığının, düzəliş əmsallarının və hesablama əsasının yoxlanılmasını tələb edir.

USP-nin 2026-cı il təklifi haqqında məlumat sənədi özünü açıq şəkildə sentyabr 2023 tarixli rəsmi versiyaya əsaslanan təklif kimi təqdim edir. Təklif olunan yenilənmə yalnız tarixi daha yeni olduğuna görə qüvvədə olan sınaq tələbi kimi qəbul edilməməlidir.

Boyaq maddəsinin miqdarı və xromatoqrafik saflıq başqa suallara cavab verir

“Boyaq maddəsinin miqdarı” üçün metod və hesablama əsası göstərilməlidir. Məsələn, Sigma-Aldrich-in M9140 spesifikasiyası hidratlaşmış bioloji boyaq üçün boyaq maddəsinin miqdarının ən azı 82% olduğunu göstərir. Bu minimum hər bir partiya üçün ölçülmüş dəyər deyil. O, qalan hissənin təhlükəli çirklənmə olduğunu göstərmir və əczaçılıq spesifikasiyasına ekvivalentliyi müəyyən etmir.

Eynilə, xromatoqrafik sahə faizi bir aşkarlanmış pikin sahəsinin pik sahələrinin müəyyən edilmiş cəminə bölünməsi ilə hesablanır. Bu, avtomatik olaraq metilen mavisinin kütləsinin bütün nümunənin kütləsinə bölünməsi demək deyil. USP-nin xromatoqrafik məlumatların təqdim edilməsi üzrə təlimatı sahə üzrə normallaşdırmanı xarici standartla aparılan hesablamalardan fərqləndirir və nisbi siqnal əmsallarını təsvir edir, çünki bərabər kütlələr detektorda fərqli siqnallar yarada bilər.

Detektor seçilmiş şəraitdə suyu, qeyri-üzvi duzları və ya hər bir üzvi çirkləndiricini ölçməyə bilər. Buna görə ayrı-ayrı miqdar təyini nəticələri yanaşı mövcud ola və onların cəmi tam olaraq 100% etməyə bilər. Üzvi qatışıq nəticəsi, element analizi və qurudulma zamanı kütlə itkisi bir-birini tamamlayan ölçmələrdir.

Nəticəni hesabatın bir hissəsi kimi oxuyun

Partiyanın kimliyini, metodu, nəticənin ifadə olunduğu əsası, ölçülmüş nəticəni və qəbul həddini tapmaq üçün analiz sertifikatının oxunması üzrə təlimatdan istifadə edin. Hər bir nəticəni öz vahidləri və məxrəci ilə birlikdə nəzərdən keçirin. Laboratoriya məhlullarının hesablanması üçün metilen mavisinin molyarlıq kalkulyatoru materialın forması və miqdar təyini ilə bağlı fərziyyələri açıq göstərir.

Miqdar təyini üzrə 101% nəticə müvafiq spesifikasiyaya uyğun gələ bilər, halbuki başqa bir tələb olunan sınaq uğursuz ola bilər. Miqdar təyini üzrə 99% nəticə sterilliyi, element qatışıqlarının məqbul səviyyəsini və ya məhsulun icazəli statusunu təsdiqləyə bilməz. USP keyfiyyət dərəcəli metilen mavisinin mənası tətbiq olunan tələblərin bütövlükdə yerinə yetirilməsindən asılıdır. Faydalı keyfiyyət müqayisəsi təchizatçıları ən yüksək faizə görə sıralamaq əvəzinə sənədləşdirilmiş materialın həmin tələblərə cavab verib-vermədiyini araşdırır.