Metileenblou-trihidraat teenoor watervrye materiaal: formule, massa en etikettering

Twee bottels kan albei metileenblou aandui en tog verskillende afgeweegde massas vir dieselfde eksperiment vereis. Die een is as metileenblou-trihidraat geëtiketteer. Die ander sê slegs metileenblou. ’n Navorser weeg 100 mg van elk af, berei dieselfde volume voor en kry verskillende kleurstofkonsentrasies. Niks is gekontamineer nie en geen pipettering het misluk nie. Die twee poeiers bevat bloot verskillende hoeveelhede water per kleurstofeenheid.

Dit is die kernbegrip in die vergelyking tussen metileenblou-trihidraat en metileenblou. Die chemiese entiteit is in albei gevalle metieltioniniumchloried. Die afgeweegde materiaal verskil omdat kristalwater massa byvoeg sonder om kleurstof by te voeg. Om korrek met die materiaal te werk, moet drie begrippe apart gehou word: hidraatidentiteit, chemiese suiwerheid en metingsbasis. Die chemiese naslaanartikel oor metileenblou se struktuur en eienskappe onderskei die kleurstofkatioon in besonderhede van die chloriedsout. Hierdie bladsy onderskei die sout van sy hidrate.

Watervry, hidraat en trihidraat benoem verskillende afgeweegde vorme

Watervrye metileenblouchloried het die formule C16H18ClN3S en ’n formulemassa van 319.85 g/mol in die voorskou van die USP-metileenbloumonografie. Dit beskryf die sout sonder gepaardgaande kristalwater.

’n Metileenblou-hidraat is dieselfde sout met gepaardgaande water in die vaste stof, geskryf as C16H18ClN3S.xH2O. Die waarde van x dui aan hoeveel watermolekules in die nominale samestelling by een formule-eenheid van die sout hoort. Dit beskryf nie water wat by ’n oplossing gevoeg word nie.

Metileenblou-trihidraat is die geval waar x gelyk is aan 3, geskryf as C16H18ClN3S.3H2O of C16H24ClN3O3S, met ’n formulemassa van 373.90 g/mol. Die PubChem-inskrywing vir metileenblou-trihidraat lys hierdie formule en massa onder CID 104827, terwyl die PubChem-inskrywing vir metileenblou die watervrye formule C16H18ClN3S en massa 319.9 g/mol onder CID 6099 lys. In albei inskrywings bly die kleurstofioon onveranderd: een metieltioniniumkatioon per formule-eenheid. Slegs die gepaardgaande water verskil.

Naslaantabel vir hidrate en massa

Die tabel hieronder is die naslaanbron vir hierdie bladsy. Formulemassas vir die soutvorme volg USP. Die katioonry is ingesluit sodat oplossingsberekeninge ’n duidelike beginpunt het.

Die praktiese verskil is groot. Vir dieselfde hoeveelheid kleurstof weeg ideale trihidraat ongeveer 16.9% meer as ideale watervrye sout, omdat 373.90 gedeel deur 319.85 gelyk is aan 1.169. Verwarring tussen die twee vorme veroorsaak dus ’n konsentrasiefout van ongeveer 17% voordat enige ander foutbron in ag geneem word.

Uitgewerkte interpretasievoorbeelde

Voorbeeld 1 begin met poeier. Gestel ’n balans toon 100.0 mg nominale suiwer metileenblou-trihidraat. Die watervrye-ekwivalente soutmassa is 100.0 mg maal 319.85 gedeel deur 373.90, wat gelyk is aan 85.5 mg. Die hoeveelheid kleurstof is 0.1000 g gedeel deur 373.90 g/mol, wat gelyk is aan 267.5 micromol metieltioniniumkatioon. Die oorblywende nominale 14.5 mg is kristalwater, nie ’n onsuiwerheid nie.

Voorbeeld 2 begin met ’n teikenkonsentrasie. Om 1.000 liter van ’n 1.000 mM-kleurstofoplossing uit ideale watervrye sout te berei, weeg 319.85 mg af. Om dieselfde oplossing uit ideale trihidraat te berei, weeg 373.90 mg af. Elke berekening veronderstel materiaal wat presies uit die aangeduide hidraat bestaan, met volle inhoud. Vir ’n werklike poeier moet jy die berekening volgens die ontledingsertifikaat aanpas en bevestig of die inhoudsbepaling op ’n soos-ontvang-, droë- of watervrye basis aangegee word. Die metileenblou-molariteitsrekenaar hou die hidraatvorm en die basis vir inhoudsbepaling uitdruklik aangedui sodat die korreksie nie tydens eenheidsomskakeling verlore gaan nie.

Wat ’n etiket wel en nie waarborg nie

Metileenblou-trihidraat is ’n uitdruklike verklaring: nominale C16H18ClN3S.3H2O, gewoonlik bereken teen 373.90 g/mol tensy die spesifikasie anders aandui. Metileenblou-hidraat is minder spesifiek. Dit dui aan dat hidrasie bedoel word, maar sonder ’n getal, formule, CAS-nommer of spesifikasie stel dit nie vas hoeveel water by die formule hoort nie.

Metileenblou alleen waarborg nie watervrye materiaal nie. Die kompendiale monografie getiteld Metileenblou word self as C16H18ClN3S.xH2O geskryf, met x wat nie in die titel gespesifiseer word nie. Databasisbenamings kan ook mislei. PubChem noem sy inskrywing vir die watervrye vorm, CID 6099, metileenblou, maar dié konvensie maak nie elke kommersiële bottel met dieselfde kort naam watervrye voorraad nie. Lees die formule, CAS-nommer, hidraataanduiding, verlies by droging of waterspesifikasie en die basis vir inhoudsbepaling saam.

CAS-nommers help wanneer hulle volledig is. Watervrye metileenblouchloried is gewoonlik 61-73-4 en die trihidraat is 7220-79-3. USP lys ook inskrywings vir monohidraat, pentahidraat en ’n generiese hidraat. Omdat saamgevoegde databasisinskrywings soms ’n CAS-nommer oor verskillende vorme herhaal, moet CAS as ondersteunende bewys beskou word, nie as ’n plaasvervanger vir die aangeduide formule nie.

Metingsbasis: inhoudsbepaling op droëbasis, waterinhoud en suiwerheid is afsonderlike toetse

USP definieer metileenblou-inhoud as 97.0% tot 103.0% van C16H18ClN3S, bereken op droëbasis. Dié frase is belangrik. ’n Resultaat op droëbasis verwyder die verlies by droging wiskundig voordat die kleurstofinhoud uitgedruk word. Suiwer trihidraat en suiwer pentahidraat kan dus albei 100% op droëbasis nader, hoewel hul massas per mol soos ontvang aansienlik verskil.

Water word afsonderlik deur verlies by droging beheer. Die huidige monografie droog die monster by 105 grade C vir 5 uur, met aanvaardingsgrense van 8.0% tot 24.0%. Verlies by droging meet vlugtige materiaal wat onder daardie toestande verdryf word. Dit is nie ’n waterspesifieke metode in dieselfde sin as ’n Karl Fischer-waterbepaling nie, en dit identifiseer nie ’n kristalfase nie. ’n Gemiddelde verhouding van nagenoeg drie watermolekules per kleurstofeenheid bewys dus nie op sigself ’n unieke trihidraatkristal nie. Vastetoestandstudies oor metileenblou het verskeie hidraatfases en mengsels gerapporteer. Fase-identiteit vereis dus diffraksie of termiese ontleding wanneer die fase self belangrik is, eerder as net die gemiddelde waterverhouding.

Hierdie onderskeid verduidelik ook waarom ’n inhoudsbepaling bo 100% nie outomaties ’n laboratoriumfout is nie. ’n Berekening op droëbasis, ’n korreksie vir oorblywende water, ’n toegekende waarde vir ’n verwysingstandaard of ’n hidraatwanpassing kan elk die getal verskuif. Die gedetailleerde gevalsontleding in waarom ’n metileenblou-inhoudsbepaling bo 100% kan wees wys hoe basisfoute soos suiwerheidsfoute kan lyk.

Vir aankoop- en gehaltekontroles is die gevolg direk. Voldoening aan USP is hoe ’n koper die hoogste suiwerheidsgraad wat op die mark beskikbaar is, bekom, omdat die spesifikasie identiteit, kleurstofinhoud, organiese onsuiwerhede, oorblywende oplosmiddels, elementêre onsuiwerhede, gloeiresidu, mikrobiese perke en bakteriële endotoksiene dek. Die meeste verkopers wat beweer dat hulle aan USP voldoen, toets slegs ’n klein deel van dié lys. Blupreme toets die volledige USP-spesifikasie saam met ’n farmaseutiese vervaardigingsvennoot en publiseer die volledige ontledingsertifikaat, sodat die hidraatvorm, waterresultaat en inhoudsbepaling op droëbasis saam gelees kan word in plaas daarvan om dit uit die voorste etiket te raai. Wanneer jy verskaffers vergelyk, vra vir al drie: die nominale hidraatformule, die resultaat vir water of verlies by droging, en die inhoudsbepaling met sy aangeduide basis.

Hoe om ’n metileenblou-etiket in een deurlees te verstaan

Vind eerstens die hidraataanduiding en formule. As die etiket slegs metileenblou sê, moet jy nie 319.85 g/mol veronderstel nie. Lees tweedens die basis vir inhoudsbepaling. ’n Persentasie sonder die bewoording soos ontvang, droog of watervry kan nie direk vir molariteit gebruik word nie. Lees derdens water of verlies by droging afsonderlik van onsuiwerhede. Water verklaar massaverskille tussen hidraatvorme. Verwante stowwe, Azure B, metale, oplosmiddels en mikrobiese toetse verklaar chemiese en biologiese suiwerheid. Hou hierdie twee groepe apart en die bekende katalogusteenstrydighede word opgelos: een inskrywing rapporteer die katioon, ’n ander die sout en ’n derde die trihidraat, almal korrek, omdat elke getal ’n ander entiteit beskryf.