מעטילען־בלוי־טריהידראַט קעגן וואַסערפֿרײַעם מאַטעריאַל: פֿאָרמולע, מאַסע און עטיקעטירונג

אויף צוויי פֿלעשלעך קען שטיין מעטילען־בלוי, און פֿאָרט קען מען דאַרפֿן אָפּוועגן אַנדערע מאַסעס פֿאַר דעם זעלבן עקספּערימענט. איינס איז באַצייכנט ווי מעטילען־בלוי־טריהידראַט. אויפֿן צווייטן שטייט נאָר מעטילען־בלוי. אַ פֿאָרשער וועגט אָפּ 100 mg פֿון יעדן, גרייט צו דעם זעלבן באַנד און באַקומט אַנדערע פֿאַרבשטאָף־קאָנצענטראַציעס. גאָרנישט איז פֿאַרפּעסטיקט געוואָרן, און בײַם פּיפּעטירן איז קיין טעות נישט געשען. די צוויי פּודערס אַנטהאַלטן פּשוט אַנדערע וואַסער־קוואַנטיטעטן פּער פֿאַרבשטאָף־איינהייט.

דאָס איז דער הויפּט־באַגריף בײַם פֿאַרגלײַכן מעטילען־בלוי־טריהידראַט מיט מעטילען־בלוי. דער כעמישער שטאָף איז אין ביידע פֿאַלן מעטילטיאָניניום־כלאָריד. דער אָפּגעוואָגענער מאַטעריאַל איז אַנדערש, ווײַל קריסטאַליזאַציע־וואַסער לייגט צו מאַסע אָן צוצולייגן פֿאַרבשטאָף. כּדי ריכטיק צו אַרבעטן מיטן מאַטעריאַל, דאַרף מען באַזונדער האַלטן דרײַ באַגריפֿן: הידראַט־אידענטיטעט, כעמישע ריינקייט און מעסט־באַזע. דער כעמישער רעפֿערענץ וועגן דער סטרוקטור און די אייגנשאַפֿטן פֿון מעטילען־בלוי באַזונדערט פּרטימדיק דעם פֿאַרבשטאָף־קאַטיאָן פֿונעם כלאָריד־זאַלץ. דער דאָזיקער בלאט באַזונדערט דעם זאַלץ פֿון זײַנע הידראַטן.

וואַסערפֿרײַ, הידראַט און טריהידראַט באַצייכענען אַנדערע אָפּגעוואָגענע פֿאָרמען

וואַסערפֿרײַער מעטילען־בלוי־כלאָריד האָט די פֿאָרמולע C16H18ClN3S און אַ פֿאָרמולע־מאַסע פֿון 319.85 g/mol אין דער פֿאָרויסווײַזונג פֿון דער USP־מאָנאָגראַפֿיע וועגן מעטילען־בלוי. די פֿאָרמולע באַשרײַבט דעם זאַלץ אָן פֿאַרבונדן קריסטאַליזאַציע־וואַסער.

אַ מעטילען־בלוי־הידראַט איז דער זעלבער זאַלץ מיט וואַסער פֿאַרבונדן אינעם האַרטן שטאָף, געשריבן C16H18ClN3S.xH2O. דער ווערט פֿון x גיט אָן וויפֿל וואַסער־מאָלעקולן געהערן צו איין פֿאָרמולע־איינהייט פֿונעם זאַלץ אין דער נאָמינעלער צוזאַמענשטעלונג. ער באַשרײַבט נישט וואַסער וואָס מען לייגט צו אַ לייזונג.

מעטילען־בלוי־טריהידראַט איז דער פֿאַל וווּ x איז גלײַך 3, געשריבן C16H18ClN3S.3H2O אָדער C16H24ClN3O3S, מיט אַ פֿאָרמולע־מאַסע פֿון 373.90 g/mol. דער PubChem־רעקאָרד פֿאַר מעטילען־בלוי־טריהידראַט גיט אָן די דאָזיקע פֿאָרמולע און מאַסע אונטער CID 104827, בשעת דער PubChem־רעקאָרד פֿאַר מעטילען־בלוי גיט אָן די וואַסערפֿרײַע פֿאָרמולע C16H18ClN3S און די מאַסע 319.9 g/mol אונטער CID 6099. אין ביידע רעקאָרדן בלײַבט דער פֿאַרבשטאָף־יאָן אומגעביטן: איין מעטילטיאָניניום־קאַטיאָן פּער פֿאָרמולע־איינהייט. נאָר דאָס פֿאַרבונדענע וואַסער איז אַנדערש.

רעפֿערענץ־טאַבעלע פֿאַר הידראַטן און מאַסעס

די טאַבעלע אונטן איז דער רעפֿערענץ־מיטל פֿאַר דעם בלאט. די פֿאָרמולע־מאַסעס פֿאַר די זאַלץ־פֿאָרמען פֿאָלגן USP. די ריי פֿאַרן קאַטיאָן איז אײַנגעשלאָסן כּדי חשבונות פֿאַר לייזונגען זאָלן האָבן אַ קלאָרן אויסגאַנג־פּונקט.

דער פּראַקטישער אונטערשייד איז גרויס. פֿאַר דער זעלבער קוואַנטיטעט פֿאַרבשטאָף וועגט אַן אידעאַלער טריהידראַט בערך 16.9% מער ווי אַן אידעאַלער וואַסערפֿרײַער זאַלץ, ווײַל 373.90 צעטיילט דורך 319.85 איז גלײַך 1.169. אויב מען פֿאַרטוישט די צוויי פֿאָרמען, באַקומט מען דעריבער אַ קאָנצענטראַציע־טעות פֿון בערך 17%, נאָך איידער מען נעמט אין באַטראַכט אַן אַנדער מקור פֿון טעות.

דורכגערעכנטע בײַשפּילן פֿון אויסטײַטשונג

בײַשפּיל 1 הייבט זיך אָן מיט פּודער. לאָמיר אָננעמען אַז אַ וואָג ווײַזט 100.0 mg נאָמינעל ריינעם מעטילען־בלוי־טריהידראַט. די עקוויוואַלענטע וואַסערפֿרײַע זאַלץ־מאַסע איז 100.0 mg מאָל 319.85 צעטיילט דורך 373.90, וואָס איז גלײַך 85.5 mg. די קוואַנטיטעט פֿאַרבשטאָף איז 0.1000 g צעטיילט דורך 373.90 g/mol, וואָס איז גלײַך 267.5 micromol מעטילטיאָניניום־קאַטיאָן. די איבעריקע נאָמינעלע 14.5 mg זענען קריסטאַליזאַציע־וואַסער, נישט אַן אומריינקייט.

בײַשפּיל 2 הייבט זיך אָן מיט אַ ציל־קאָנצענטראַציע. כּדי צוצוגרייטן 1.000 liter פֿון אַ 1.000 mM פֿאַרבשטאָף־לייזונג פֿון אידעאַלן וואַסערפֿרײַען זאַלץ, וועגט אָפּ 319.85 mg. כּדי צוצוגרייטן די זעלבע לייזונג פֿון אידעאַלן טריהידראַט, וועגט אָפּ 373.90 mg. יעדער חשבון נעמט אָן אַז דער מאַטעריאַל איז פּונקט דער אָנגעגעבענער הידראַט מיט פֿולן געהאַלט. פֿאַר אַ רעאַלן פּודער, פּאַסט דעם חשבון אָן לויט דעם אַנאַליז־סערטיפֿיקאַט און באַשטעטיקט צי די געהאַלט־באַשטימונג איז אָנגעגעבן אויף דער באַזע פֿון דעם מאַטעריאַל ווי באַקומען, געטריקנט אָדער וואַסערפֿרײַ. דער מאָלאַריטעט־רעכענער פֿאַר מעטילען־בלוי האַלט די הידראַט־פֿאָרעם און די באַזע פֿון דער געהאַלט־באַשטימונג בפֿירוש אָנגעגעבן, כּדי די קאָרעקציע זאָל נישט פֿאַרלוירן ווערן בײַם איבעררעכענען איינהייטן.

וואָס אַן עטיקעט זאָגט צו און וואָס נישט

מעטילען־בלוי־טריהידראַט איז אַן אויסדריקלעכע דערקלערונג: נאָמינעל C16H18ClN3S.3H2O, געוויינטלעך גערעכנט מיט 373.90 g/mol, סײַדן די ספּעציפֿיקאַציע זאָגט אַנדערש. מעטילען־בלוי־הידראַט איז אַ ווייניקער באַשטימטע באַצייכענונג. זי ווײַזט אָן אַז הידראַטאַציע איז בכּיוון, אָבער אָן אַ צאָל, אַ פֿאָרמולע, אַ CAS־נומער אָדער אַ ספּעציפֿיקאַציע באַשטימט זי נישט וויפֿל וואַסער געהערט צו דער פֿאָרמולע.

מעטילען־בלוי אַליין גאַראַנטירט נישט קיין וואַסערפֿרײַען מאַטעריאַל. דער אַרטיקל אינעם פֿאַרמאַקאָפּעישן קאָמפּענדיום מיטן טיטל מעטילען־בלוי איז אַליין געשריבן ווי C16H18ClN3S.xH2O, אָן אַן אָנגעגעבן x אויפֿן טיטל־ניוואָ. די נעמען אין דאַטאַבאַזעס קענען אויך פֿאַרפֿירן. PubChem רופֿט זײַן רעקאָרד פֿאַר דער וואַסערפֿרײַער פֿאָרעם, CID 6099, מעטילען־בלוי, אָבער יענע קאָנווענציע מאַכט נישט פֿון יעדן געשעפֿטלעך פֿאַרקויפֿטן פֿלעשל מיטן זעלבן קורצן נאָמען אַ וואַסערפֿרײַען רוי־מאַטעריאַל. לייענט צוזאַמען די פֿאָרמולע, דעם CAS־נומער, די הידראַט־באַצייכענונג, דעם פֿאַרלוסט בײַם טריקענען אָדער די וואַסער־ספּעציפֿיקאַציע, און די באַזע פֿון דער געהאַלט־באַשטימונג.

CAS־נומערן העלפֿן ווען זיי זענען גאַנץ. וואַסערפֿרײַער מעטילען־בלוי־כלאָריד האָט געוויינטלעך דעם נומער 61-73-4, און דער טריהידראַט — 7220-79-3. USP רעכנט אויך אויס רעקאָרדן פֿאַר מאָנאָהידראַט, פּענטאַהידראַט און אַ נישט־ספּעציפֿיצירטן הידראַט. ווײַל צונויפֿגעזאַמלטע דאַטאַבאַזע־רעקאָרדן חזרן אַ מאָל איבער דעם זעלבן CAS־נומער פֿאַר עטלעכע פֿאָרמען, באַטראַכט CAS ווי שטיצנדיקע באַווײַזן, נישט ווי אַ פֿאַרבײַט פֿאַר דער אָנגעגעבענער פֿאָרמולע.

מעסט־באַזע: געהאַלט אויף אַ געטריקנטער באַזע, וואַסער־געהאַלט און ריינקייט זענען באַזונדערע פּרוּוון

USP דעפֿינירט דעם מעטילען־בלוי־געהאַלט ווי 97.0% ביז 103.0% פֿון C16H18ClN3S, גערעכנט אויף אַ געטריקנטער באַזע. דער אויסדרוק איז וויכטיק. אַ רעזולטאַט אויף אַ געטריקנטער באַזע נעמט מאַטעמאַטיש אַוועק דעם פֿאַרלוסט בײַם טריקענען איידער מען דריקט אויס דעם פֿאַרבשטאָף־געהאַלט. דעריבער קענען סײַ ריינער טריהידראַט סײַ ריינער פּענטאַהידראַט זיך דערנענטערן צו 100% אויף אַ געטריקנטער באַזע, כאָטש זייערע מאַסעס פּער מאָל אין דעם צושטאַנד ווי באַקומען זענען גאַנץ אַנדערש.

וואַסער ווערט קאָנטראָלירט באַזונדער דורך דעם פֿאַרלוסט בײַם טריקענען. לויט דער איצטיקער מאָנאָגראַפֿיע טריקנט מען דעם מוסטער בײַ 105 degrees C פֿאַר 5 שעה, מיט אַן אָננעמלעכן פֿאַרלוסט פֿון 8.0% ביז 24.0%. דער פֿאַרלוסט בײַם טריקענען מעסט פֿליכטיקע שטאָפֿן וואָס ווערן אַרויסגעטריבן אונטער יענע באַדינגונגען. דאָס איז נישט קיין וואַסער־ספּעציפֿישע מעטאָד אין דעם זעלבן זין ווי אַ Karl Fischer־וואַסער־באַשטימונג, און זי אידענטיפֿיצירט נישט קיין קריסטאַל־פֿאַזע. דעריבער באַווײַזט אַ דורכשניטלעכער פֿאַרהעלטעניש נאָענט צו דרײַ וואַסער־מאָלעקולן פּער פֿאַרבשטאָף־איינהייט נישט אַליין אַז עס איז פֿאַראַן אַ באַזונדערע טריהידראַט־קריסטאַל־פֿאָרעם. פֿאָרשונג וועגן מעטילען־בלוי אינעם האַרטן צושטאַנד האָט געמאלדן עטלעכע הידראַט־פֿאַזעס און געמישן. דערפֿאַר דאַרף מען דיפֿראַקציע אָדער טערמישע אַנאַליז צו באַשטימען די פֿאַזע־אידענטיטעט ווען די פֿאַזע אַליין איז וויכטיק, און נישט נאָר דער דורכשניטלעכער וואַסער־פֿאַרהעלטעניש.

די דאָזיקע צעשיידונג דערקלערט אויך פֿאַר וואָס אַ געהאַלט־באַשטימונג העכער 100% איז נישט אויטאָמאַטיש אַ לאַבאָראַטאָריע־טעות. אַ חשבון אויף אַ געטריקנטער באַזע, אַ קאָרעקציע פֿאַר איבעריק וואַסער, אַ צוגעטיילטער ווערט פֿונעם רעפֿערענץ־סטאַנדאַרד אָדער אַן אומצופּאַס צווישן הידראַט־פֿאָרמען קענען יעדער פֿאַר זיך פֿאַרשיבן די צאָל. די פּרטימדיקע פֿאַל־אַנאַליז אין פֿאַר וואָס אַ מעטילען־בלוי־געהאַלט־באַשטימונג קען ווײַזן העכער 100% ווײַזט ווי טעותים אין דער באַזע קענען אויסזען ווי ריינקייט־טעותים.

פֿאַר קויפֿן און קוואַליטעט־קאָנטראָל איז די פֿאָלגע דירעקט. דורך קאָנפֿאָרמיטעט מיט USP דערגרייכט אַ קויפֿער דעם העכסטן ריינקייט־גראַד וואָס איז פֿאַראַן אויפֿן מאַרק, ווײַל די ספּעציפֿיקאַציע נעמט אַרײַן אידענטיטעט, פֿאַרבשטאָף־געהאַלט, אָרגאַנישע אומריינקייטן, רעשט־סאָלווענטן, עלעמענט־אומריינקייטן, רעשט נאָכן גליען, מיקראָבישע גרענעצן און באַקטיריעלע ענדאָטאָקסינען. רובֿ פֿאַרקויפֿער וואָס דערקלערן קאָנפֿאָרמיטעט מיט USP פּרוּוון נאָר אַ קליינעם טייל פֿון דער רשימה. Blupreme פּרוּווט די גאַנצע USP־ספּעציפֿיקאַציע מיט אַ פּאַרטנער אין פֿאַרמאַצעווטישער פּראָדוקציע און פּובליקירט דעם פֿולן אַנאַליז־סערטיפֿיקאַט. אַזוי קען מען לייענען צוזאַמען די הידראַט־פֿאָרעם, דעם וואַסער־רעזולטאַט און די געהאַלט־באַשטימונג אויף אַ געטריקנטער באַזע, אַנשטאָט זיי צו טרעפֿן לויט דער פֿאָדערשטער עטיקעט. בײַם פֿאַרגלײַכן צושטעלער, בעט אַלע דרײַ: די נאָמינעלע הידראַט־פֿאָרמולע, דעם רעזולטאַט פֿאַר וואַסער אָדער פֿאַרלוסט בײַם טריקענען, און די געהאַלט־באַשטימונג מיט איר אָנגעגעבענער באַזע.

ווי צו לייענען אַ מעטילען־בלוי־עטיקעט אין איין דורכגאַנג

ערשטנס, געפֿינט די הידראַט־באַצייכענונג און די פֿאָרמולע. אויב אויף דער עטיקעט שטייט נאָר מעטילען־בלוי, נעמט נישט אָן 319.85 g/mol. צווייטנס, לייענט די באַזע פֿון דער געהאַלט־באַשטימונג. אַ פּראָצענט אָן די באַצייכענונגען ווי באַקומען, געטריקנט אָדער וואַסערפֿרײַ קען מען נישט דירעקט ניצן פֿאַר מאָלאַריטעט. דריטנס, לייענט דעם וואַסער־געהאַלט אָדער דעם פֿאַרלוסט בײַם טריקענען באַזונדער פֿון אומריינקייטן. וואַסער דערקלערט מאַסע־אונטערשיידן צווישן הידראַט־פֿאָרמען. פֿאַרבונדענע שטאָפֿן, Azure B, מעטאַלן, סאָלווענטן און מיקראָבישע פּרוּוון דערקלערן כעמישע און ביאָלאָגישע ריינקייט. האַלט די צוויי גרופּעס באַזונדער, און די באַקאַנטע סתּירות אין קאַטאַלאָגן ווערן קלאָר: איין רעקאָרד גיט אָן דעם קאַטיאָן, אַן אַנדערער דעם זאַלץ, און אַ דריטער דעם טריהידראַט — אַלע ריכטיק, ווײַל יעדע צאָל באַשרײַבט אַן אַנדער אָביעקט.