Metilen ko‘kining eruvchanligi va eritma tayyorlash: laboratoriya qo‘llanmasi

Ikki laborantning har biri kukundan 1 foizli metilen ko‘ki eritmasini tayyorlaydi. Biri 1.00 gramm tortib, kolbadagi hajmni 100 mL ga yetkazadi. Ikkinchisi 1.00 gramm tortib, uni 100 mL suvga qo‘shadi va ishni tugallangan deb hisoblaydi. Uchinchi laborant boshqa partiyadan 1.00 gramm tortib, o‘lchashda sezilarli farq qiladigan konsentratsiya oladi. Uchala idishning yorlig‘i bir xil. Ularning hech biridagi eritma yorliqda ko‘rsatilganiga to‘liq mos kelmaydi. Farqlar osongina chalkashtiriladigan uch tushunchadan kelib chiqadi: erituvchi qancha moddani erita olishi, tortilgan kukun aslida nima ekanligi va foiz nimaga nisbatan berilganligi.

Ushbu qo‘llanma faqat laboratoriya eritmalarini tayyorlashga bag‘ishlangan: bo‘yash eritmalari, indikatorlar, tahlil uchun boshlang‘ich eritmalar va ishchi suyultirishlar. Bu og‘iz orqali qabul qilinadigan yoki inyeksiya uchun dori tayyorlash retsepti emas, bu yerdagi konsentratsiyalarni doza sifatida talqin qilish kerak emas.

Eruvchanlik nimani belgilaydi va nimani belgilamaydi

Metilen ko‘kining suvdagi eruvchanligi bo‘yoq uchun yuqori. PubChem bazasidagi metilen ko‘ki haqidagi yozuv 25 C da litriga taxminan 43.6 gramm qiymatni keltiradi. Bu 100 mL ga 4.36 gramm yoki 4.36 foiz w/v bilan teng. Xuddi shu haroratda o‘tkazilgan mustaqil muvozanat tadqiqotida 43.21 g/L o‘lchangan va avvalgi qiymat tajriba xatoligi doirasida tasdiqlangan.

Bu son maqsadli qiymat emas, yuqori chegaradir. 1 foizli boshlang‘ich eritma 10 g/L bo‘lib, yuqori chegaraning choragidan ham kam. 0.1 foizli boshlang‘ich eritma 1 g/L bo‘lib, uning taxminan qirqdan biriga teng. Agar 1 foizli eritma xona haroratida to‘g‘ri aralashtirilgandan keyin ham qattiq zarrachalar qolsa, muammo deyarli hech qachon eruvchanlik chegarasida bo‘lmaydi. Odatda sabab — kukunning to‘liq ho‘llanmagani, sovuq suv, erishi uchun ko‘proq vaqt kerak bo‘lgan kukun bo‘laklari yoki erigan moddaning noto‘g‘ri aniqlanganidir. Iliq suv va aralashtirish bu holatlarning aksariyatini hal qiladi. Agar isitilgan bo‘lsa, yakuniy hajmga yetkazishdan oldin kolba kalibrlash haroratiga qaytishini kuting.

Boshqa erituvchilardagi eruvchanlik pastroq va turli manbalarda kamroq mos keladi. Buning bir sababi — sinovdan o‘tkazilgan materiallarning gidrat holati farq qilishidir. Kundalik laboratoriya boshlang‘ich eritmalari uchun suv asosiy erituvchi bo‘lib qoladi. Etanol bo‘yoqni eritadi, ammo suvga qaraganda ancha kam miqdorda; xloroform ham uni eritadi, piridin esa faqat oz miqdorda, dietil efir esa deyarli eritmaydi. O‘lchangan qatorlarda atseton va etilatsetatdagi eruvchanlik suvdagidan ancha past. Suvsiz muhitdagi ishlar uchun qo‘llanmadagi har qanday qiymatni eritma tayyorlash chegarasi emas, boshlang‘ich taxmin sifatida qabul qiling va uni amaldagi partiya bilan tekshiring. Amaliy xulosa oddiy: agar maqsad konsentratsiyasi 1 foiz yoki undan past bo‘lgan aniq suvli eritma tayyorlash bo‘lsa, suv katta eruvchanlik zaxirasini beradi.

Kukun doim bir xil emas

Laboratoriya uchun sotiladigan metilen ko‘ki kukuni kristall panjarasida suv saqlaydigan xlorid tuzidir va bu suvning miqdori o‘zgarib turadi. Suvsiz ionning molekulyar massasi 319.85 g/mol. Ko‘p keltiriladigan trigidratniki 373.90 g/mol, pentagidratniki esa 409.93 g/mol. Bu qiymatlar PubChem yozuvi bilan birga umumlashtirilgan USP monografiyasi ma’lumotlarida jadval shaklida berilgan.

Savdodagi idishlar ko‘pincha trigidrat, CAS 7220-79-3 deb yorliqlanadi. Ammo qattiq holat tadqiqotlari haqiqiy material pentagidrat, taxminan 2.2 suv molekulali qisman gidrat, digidrat yoki monogidrat bo‘lishi mumkinligini aniqlagan; ayrim tahlillarda alohida kristall trigidrat fazasi topilmagan. Bo‘yoq gigroskopik ham bo‘lgani uchun ochilgan idishdagi suv miqdori vaqt o‘tishi bilan o‘zgaradi. Sifat jihatidan bo‘yash uchun bu deyarli ahamiyatsiz. Miqdoriy tahlil uchun esa juda muhim. Shu sababli tahlil sertifikatidagi miqdoriy tarkib va suv miqdorini o‘qish bo‘yicha qo‘llanma old yorliqdagi trigidrat so‘zidan ko‘ra partiya hujjatini ishonchliroq manba deb hisoblaydi.

Bundan ikkita tuzatish yo‘li kelib chiqadi va bir vaqtning o‘zida ulardan faqat bittasi qo‘llanishi kerak. Agar sertifikatda miqdoriy tarkib va suv miqdori yoki quritishdagi massa yo‘qotilishi berilgan bo‘lsa, shu sonlardan bevosita foydalaning. Agar sertifikat ma’lumotlari bo‘lmasa va konsentratsiya suvsiz ekvivalent asosida ifodalanishi kerak bo‘lsa, nazariy gidrat koeffitsiyentini qo‘llang: nominal trigidrat uchun 373.90 ni 319.85 ga bo‘lish, ya’ni 1.169; nominal pentagidrat uchun esa 409.93 ni 319.85 ga bo‘lish, ya’ni 1.282. Ikkala tuzatishni bir vaqtda qo‘llamang. Bunda suv ikki marta hisobga olinadi.

Foiz nimani anglatadi

w/v foiz belgilangan erigan moddaning boshlang‘ich suvning 100 mL iga emas, yakuniy eritmaning 100 mL iga to‘g‘ri keladigan gramm miqdorini anglatadi. Demak, 1 foiz w/v — yakuniy 100 mL da 1.000 g bo‘lib, 10 mg/mL yoki 10 g/L ga teng. 0.1 foizli eritma — yakuniy 100 mL da 0.100 g bo‘lib, 1 mg/mL ga teng. 1 foizni 1 mg/mL bilan chalkashtirish o‘n baravar xatoga olib keladi. Har bir yorliqni shu xato bor-yo‘qligiga tekshirish arziydi.

Ta’rifning ikkinchi qismi — erigan moddaning aniq belgilanishi. Tortilgan holatdagi trigidrat kukunining 1 foizli eritmasi va suvsiz ekvivalent sifatida ifodalangan 1 foizli eritma boshqa-boshqa eritmalardir. Quyidagi hisoblangan misollarda har safar yakuniy hajm ham, hisoblash asosi ham ko‘rsatiladi. Aynan shu odat yuqoridagi uch laborant bilan bog‘liq muammoning oldini oladi.

Gidrat haqidagi farazlar ko‘rsatilgan tayyorlash misollari

Barcha misollarda ko‘rsatilgan gidratning sof kukuni va xona haroratidagi suv erituvchi sifatida qabul qilingan. Boshqa hajmlar uchun miqdorlarni to‘g‘ri mutanosib ravishda o‘zgartiring.

A misol: tortilgan holatdagi trigidrat asosida 100.0 mL 1 foiz w/v eritma. 1.000 g metilen ko‘ki trigidratini torting. Taxminan 70 mL tozalangan suv qo‘shing, to‘liq eriguncha aralashtiring yoki aylantirib chayqating, chayindi suvlar bilan birga 100.0 mL o‘lchov kolbasiga miqdoriy ravishda, ya’ni yo‘qotishsiz ko‘chiring, so‘ng belgigacha suv qo‘shing. Erigan modda trigidratning o‘zi bo‘lgani uchun molekulyar massa bo‘yicha tuzatish qo‘llanmaydi. Natija: yakuniy 100.0 mL da 1.000 g yoki tortilgan holatdagi kukun bo‘yicha 10 mg/mL.

B misol: nominal trigidratdan suvsiz ekvivalent asosida 100.0 mL 1 mg/mL eritma. Maqsad — yakuniy 100.0 mL da 100.0 mg suvsiz metilen ko‘ki. Uchta suv molekulasini hisobga olish uchun 1.169 ga ko‘paytiring: 100.0 mg ni 1.169 ga ko‘paytirish 116.9 mg ga teng. 116.9 mg nominal trigidrat torting, taxminan 70 mL suvda eriting va o‘lchov kolbasida yakuniy hajmni 100.0 mL ga yetkazing. Nominal pentagidrat uchun koeffitsiyent 1.282 bo‘lgani sababli xuddi shu maqsadga 128.2 mg kerak bo‘ladi. Qaysi koeffitsiyent ishlatilganini yorliqda qayd eting.

C misol: metilen ko‘kini 1 foizli boshlang‘ich eritmadan 0.1 foizgacha suyultirish. C1V1 teng C2V2 formulasidan foydalaning. 1.0 foizli boshlang‘ich eritmadan 100.0 mL 0.1 foizli eritma tayyorlash uchun kerakli boshlang‘ich eritma hajmi 0.1 ni 100.0 ga ko‘paytirib, 1.0 ga bo‘lish orqali topiladi va 10.0 mL ga teng. 1 foizli boshlang‘ich eritmadan pipetka bilan 10.0 mL olib, 100.0 mL kolbaga o‘tkazing va belgigacha suv qo‘shing. Massa birliklarini afzal ko‘radigan tahlilchilar uchun: 1 foiz — 10 mg/mL, demak, 10.0 mL da 100 mg bor; yakuniy 100.0 mL dagi 100 mg esa 1 mg/mL bo‘lib, 0.1 foizga teng.

D misol: 1 mg/mL boshlang‘ich eritmadan 1.000 L 10 mg/L ishchi eritma. 1 mg/mL boshlang‘ich eritma 1000 mg/L ga teng. Kerakli hajm 10 ni 1.000 ga ko‘paytirib, 1000 ga bo‘lish orqali topiladi va 0.0100 L yoki 10.0 mL ga teng. Boshlang‘ich eritmadan pipetka bilan 10.0 mL oling va suv bilan yakuniy 1.000 L hajmgacha suyultiring. 10,000 mg/L konsentratsiyali 1 foizli boshlang‘ich eritmadan xuddi shu maqsad uchun atigi 1.00 mL olib, hajmni 1.000 L ga yetkazish kerak. Nisbat taxminan yuzdan oshganda, ikki bosqichli ketma-ket suyultirish bir martalik mikrolitr hajmini ko‘chirishga qaraganda aniqroq natija beradi.

Bu misollarning har biri faqat uchta ma’lumotni o‘z ichiga olgani uchun to‘liq tavsif hisoblanadi: gidrat haqidagi farazi bilan birga tortilgan massa, eritmaning yakuniy hajmi va ko‘rsatilgan konsentratsiyaning hisoblash asosi. Laboratoriya daftaridagi yozuvda shu uch ma’lumotdan bittasi yetishmasa ham, tayyorlashni aynan takrorlab bo‘lmaydi.

Odatiy xatolarning oldini oladigan tartib

Avval kukunni yakuniy hajmdan kamroq suvda eriting, keyin kerakli hajmga yetkazing. Kukunni bevosita to‘liq yakuniy hajmdagi suvga qo‘shish umumiy hajmi mo‘ljallangan belgidan oshadigan eritma hosil qiladi va konsentratsiya past chiqadi. Stakanda rangli modda qolmasligi uchun uni chayib, chayindini kolbaga quying; to‘q rang kichik yo‘qotishlarni ham ko‘rinadigan qiladi. Bu miqdoriy ko‘chirishga undasa, afzallik hisoblanadi.

Hajmni belgiga yetkazishdan oldin zarrachalar qolmaguncha aralashtiring va yorug‘likka tutib tekshiring. Faqat usul talab qilganda filtrlang. Metilen ko‘ki ayrim membrana materiallariga adsorbsiyalanadi, shu sababli filtrlash endigina standartlashtirilgan boshlang‘ich eritmaning konsentratsiyasini pasaytirishi mumkin. Bu holat membranaga adsorbsiya tadqiqotlarida qayd etilgan va filtrlash yoki konsentratsiyani tekshirish usulning bir qismi bo‘lganda uni yodda tutish kerak. Agar filtrlangan boshlang‘ich eritmaning konsentratsiyasi sertifikatlangan bo‘lishi kerak bo‘lsa, konsentratsiyani filtrlashdan oldin emas, keyin tekshiring.

Tayyorlangan eritmalarni kuchli yorug‘likdan himoyalab, qahrabo rangli yoki yorug‘lik o‘tkazmaydigan idishlarda xona haroratida saqlang. Yorliqda erigan modda, gidrat asosi, konsentratsiya, erituvchi, sana va tayyorlagan shaxsni ko‘rsating. Uzluksiz yoritish ta’sirida rangsizlanish ma’lum parchalanish yo‘lidir. Shu sababli bo‘yoq barqaror ko‘rinsa ham, deraza tokchalari va yoritiladigan sovutkichlar saqlash uchun yaroqsiz. Kutiladigan barqarorlik va qayta tekshirish oraliqlari tayyorlangan eritmalarni saqlash va ularning barqarorligi bo‘yicha qo‘llanma doirasida ko‘rib chiqiladi. Ammo amaliy qoida shuki, tahlil uchun boshlang‘ich eritmalarga cheksiz ishonish o‘rniga ularni yangidan tayyorlash yoki qayta tekshirish kerak.

Kukun va konsentrlangan boshlang‘ich eritmalar bilan ishlaganda qo‘lqop, ko‘zni himoyalovchi vosita, laboratoriya xalati va ish stoli qoplamasidan foydalaning; idishlarni sizib chiqishni ushlab qoladigan qo‘shimcha konteynerlarga joylashtiring. Bo‘yoq teri, kiyim, ish stollari va plastmassalarni tez bo‘yaydi. Yetkazib beruvchilarning xavfsizlik ma’lumotnomalari kukunni yutilganda zararli, sifat darajasiga qarab esa ko‘z va terini ta’sirlantiruvchi deb tasniflaydi. To‘liq ehtiyot choralari xavfsiz ishlash va saqlash amaliyotlari doirasida beriladi. Ammo bo‘yoq tarqalishini nazorat qilishning o‘zi ham sifat chorasi: shisha idishlar va pipetkalardagi tasodifiy bo‘yoq izlari iz miqdorlarini tahlil qilishda o‘zaro ifloslanish manbaidir.

Sifat darajasi haqida izoh

Bo‘yash vannalari va namoyishlar uchun kerakli konsentratsiyada tayyorlangan har qanday toza laboratoriya sifatidagi material mos keladi. Miqdoriy yoki qiyosiy ishlar uchun sifat darajasi muhim, chunki aralashmalar farq qiladi: qoldiq Azure B va unga yaqin tiazinlar, og‘ir metallar, qoldiq erituvchilar va mikroorganizmlar miqdori. Shu sababli to‘liq tahlil sertifikati bilan tasdiqlangan sifat darajasini tanlash keyin o‘ylanadigan masala emas, eritma tayyorlashning bir qismidir. To‘liq partiya hujjatida moddaning identifikatsiyasi, hisoblash asosi bilan birga miqdoriy tarkibi, suv miqdori va amalda tekshirilgan aralashmalar majmuasi ko‘rsatiladi. Shunda yuqoridagi misollardagi gidrat tuzatishi nominal trigidrat haqidagi faraz o‘rniga o‘lchangan qiymatlardan foydalanadi. Ikki partiya bir xil tortilgan massadan turli konsentratsiyalar bersa, sertifikat odatda buning sababini tushuntiradi.