Метилен зәңгәренең суда эрүчелеге һәм порошоктан эремә әзерләү

Ике лаборантның һәркайсы порошоктан метилен зәңгәренең 1 процентлы эремәсен әзерли. Берсе 1.00 грамм үлчи һәм колбадагы күләмне 100 mL кадәр җиткерә. Икенчесе 1.00 грамм үлчи, аны 100 mL суга өсти һәм эшне тәмамланган дип саный. Өченче лаборант башка партиядән 1.00 грамм үлчи һәм үлчәп ачыкларга мөмкин булган дәрәҗәдә башка концентрация ала. Өч шешәнең дә этикеткалары бер үк. Аларның берсендә дә этикеткада язылганга тулысынча туры килгән эремә юк. Аермалар бутарга җиңел булган өч төшенчәдән килеп чыга: эреткеч күпме матдә эретә ала, үлчәнгән порошок чынлыкта нәрсәдән тора һәм процент нәрсәгә карата күрсәтелгән.

Бу белешмәлек лаборатория эремәләрен әзерләү турында гына: буягычлар, индикаторлар, аналитик төп эремәләр һәм сыеклатылган эш эремәләре. Ул авыз аша кабул ителә торган яки инъекция өчен дару әзерләү рецепты түгел, ә монда күрсәтелгән концентрацияләрне доза дип аңларга ярамый.

Эрүчелек нәрсәне билгели һәм нәрсәне билгеләми

Метилен зәңгәренең суда эрүчелеге буягыч өчен югары. PubChem базасындагы метилен зәңгәре турында язмада 25 C температурада литрга якынча 43.6 грамм күрсәтелә. Бу 100 mL га 4.36 граммга, ягъни 4.36 процент w/v га тигез. Шул ук температурада тигезләнешкә китереп үткәрелгән бәйсез тикшеренүдә 43.21 g/L үлчәнгән һәм элекке кыйммәт тәҗрибә хатасы чикләрендә расланган.

Бу сан — максат түгел, ә югары чик. 1 процентлы төп эремә — 10 g/L, ягъни югары чикнең дүрттән бер өлешеннән дә кимрәк. 0.1 процентлы төп эремә — 1 g/L, ягъни аның якынча кырыктан бер өлеше. Әгәр 1 процентлы эремәне бүлмә температурасында тиешенчә болгатканнан соң да каты кисәкчәләр калса, сәбәп эрүчелек чигендә диярлек беркайчан да булмый. Гадәттә сәбәп — порошокның тулысынча чыланмавы, салкын су, эрү өчен күбрәк вакыт кирәк булган төерләр яки эретелә торган матдәнең дөрес билгеләнмәве. Җылы су һәм болгату бу мәсьәләләрнең күбесен хәл итә. Җылыту кулланылган булса, ахыргы күләмгә җиткергәнче колбаны аның калибрлау температурасына кадәр суытырга кирәк.

Башка эреткечләрдә эрүчелек түбәнрәк, һәм төрле чыганаклардагы күрсәткечләр бер-берсенә азрак туры килә. Моның бер сәбәбе — сыналган материалның гидрат халәте төрле булуы. Гадәти лаборатория төп эремәләре өчен су эталон эреткеч булып кала. Этанол буягычны эретә, ләкин судагыга караганда шактый азрак күләмдә; хлороформ да аны эретә, пиридинда ул аз гына эри, ә диэтил эфирында диярлек эреми. Үлчәүләр серияләрендә ацетон һәм этилацетаттагы күрсәткечләр судагыдан күпкә түбән. Сусыз эреткечләр белән эшләгәндә, белешмәлектәге теләсә кайсы санны эремә әзерләү чиге түгел, ә башлангыч бәяләмә итеп кабул итегез һәм аны кулдагы партия белән тикшерегез. Гамәли нәтиҗә гади: максат 1 процент яки аннан түбән төгәл билгеләнгән сулы концентрация булса, су зур запас бирә.

Порошок һәрвакыт бер үк составлы түгел

Лабораториядә куллану өчен сатыла торган метилен зәңгәре порошогы — кристалл рәшәткәсендә су булган хлорид тозы, һәм бу суның микъдары үзгәрә. Сусыз ионның молекуляр массасы 319.85 g/mol. Еш телгә алына торган тригидратныкы — 373.90 g/mol, ә пентагидратныкы — 409.93 g/mol; бу кыйммәтләр PubChem язмасы янында җыеп бирелгән USP монографиясе мәгълүматларында китерелә.

Сатудагы шешәләрдә еш кына тригидрат, CAS 7220-79-3 дип языла. Әмма каты халәтне тикшерүләр чын материалның пентагидрат, якынча 2.2 су молекуласы булган өлешчә гидрат, дигидрат яки моногидрат булырга мөмкинлеген күрсәткән; кайбер анализларда аерым кристалл тригидрат фазасы табылмаган. Буягыч шулай ук гигроскопик, шуңа күрә ачылган шешәдәге су микъдары вакыт узу белән үзгәрә. Сыйфат ягыннан буяу өчен бу әллә ни әһәмиятле түгел. Санлы аналитик эш өчен исә бик әһәмиятле. Шуңа күрә анализ сертификатындагы төп матдә һәм су микъдарын аңлау буенча күрсәтмәләрдә алгы этикеткадагы «тригидрат» сүзенә караганда партия документына өстенлек бирелә.

Моннан төзәтмә кертүнең ике юлы килеп чыга, һәм берьюлы аларның берсен генә кулланырга кирәк. Сертификатта төп матдә микъдары һәм су микъдары яки киптергәндәге масса югалуы күрсәтелсә, шул саннарны турыдан-туры кулланыгыз. Сертификат мәгълүматлары булмаса һәм концентрацияне сусыз матдәгә тиң күләм нигезендә күрсәтергә кирәк булса, теоретик гидрат коэффициентын кулланыгыз: номиналь тригидрат өчен 373.90 ны 319.85 кә бүлгәндә 1.169, ә номиналь пентагидрат өчен 409.93 не 319.85 кә бүлгәндә 1.282 килеп чыга. Ике төзәтмәне дә берьюлы кулланмагыз. Болай эшләү суны ике тапкыр исәпкә ала.

Процент нәрсәне аңлата

w/v проценты башлангыч 100 mL суга түгел, ә ахыргы эремәнең 100 mL күләменә туры килгән, төгәл күрсәтелгән эретелә торган матдәнең граммнардагы микъдарын аңлата. Димәк, 1 процент w/v — ахыргы 100 mL күләмгә 1.000 g, бу 10 mg/mL яки 10 g/L га тигез. 0.1 процентлы эремә — ахыргы 100 mL күләмгә 0.100 g, ягъни 1 mg/mL. 1 процентны 1 mg/mL белән бутау киң таралган һәм ун тапкырлык хатага китерә; һәр этикетканы шуңа тикшерергә кирәк.

Билгеләмәнең икенче өлеше — эретелә торган матдәнең төгәл күрсәтелүе. Үлчәнгән тригидрат порошогы нигезендәге 1 процентлы эремә белән сусыз матдәгә тиң күләмдә күрсәтелгән 1 процентлы эремә — төрле эремәләр. Түбәндәге әзерләү мисалларында һәрвакыт ахыргы күләм дә, исәпләү нигезе дә күрсәтелә. Нәкъ шушы гадәт югарыда тасвирланган өч лаборант мәсьәләсен булдырмый калырга ярдәм итә.

Гидрат турында фаразлар күрсәтелгән әзерләү мисаллары

Барлык мисалларда күрсәтелгән гидратның саф порошогы һәм эреткеч буларак бүлмә температурасындагы су күздә тотыла. Башка күләмнәр өчен микъдарларны туры пропорциональ үзгәртегез.

Мисал A: үлчәнгән тригидрат нигезендә 100.0 mL 1 процент w/v эремә. 1.000 g метилен зәңгәре тригидратын үлчәгез. Якынча 70 mL чистартылган су өстәгез, тулысынча эрегәнче болгатыгыз яки әйләндереп чайкагыз, савытны чайкап, матдәне югалтмыйча 100.0 mL үлчәү колбасына күчерегез, аннары билгегә кадәр су өстәгез. Эретелә торган матдә — тригидратның үзе, шуңа күрә молекуляр массага төзәтмә кирәк түгел. Нәтиҗә: ахыргы 100.0 mL күләмгә 1.000 g, ягъни үлчәнгән порошок исәбеннән 10 mg/mL.

Мисал B: номиналь тригидраттан, сусыз матдәгә тиң күләм нигезендә 100.0 mL 1 mg/mL эремә. Максат — ахыргы 100.0 mL күләмдә 100.0 mg сусыз метилен зәңгәре. Өч су молекуласын исәпкә алу өчен 1.169 га тапкырлагыз: 100.0 mg ны 1.169 га тапкырлау 116.9 mg га тигез. 116.9 mg номиналь тригидрат үлчәгез, якынча 70 mL суда эретегез һәм үлчәү колбасында ахыргы күләмне 100.0 mL га җиткерегез. Номиналь пентагидрат өчен коэффициент 1.282, шуңа күрә шул ук максатка 128.2 mg кирәк. Кайсы коэффициент кулланылганын этикеткада языгыз.

Мисал C: метилен зәңгәрен 1 процентлы төп эремәдән 0.1 процентка кадәр сыеклату. C1V1 тигез C2V2 формуласын кулланыгыз. 1.0 процентлы төп эремәдән 100.0 mL 0.1 процентлы эремә әзерләү өчен төп эремәнең кирәкле күләме 0.1 не 100.0 гә тапкырлап, 1.0 гә бүлеп исәпләнә, бу 10.0 mL га тигез. Пипетка белән 10.0 mL 1 процентлы төп эремәне 100.0 mL колбага күчерегез һәм билгегә кадәр су өстәгез. Масса берәмлекләрен өстен күргән аналитиклар өчен: 1 процент — 10 mg/mL, шуңа күрә 10.0 mL да 100 mg матдә бар, ә ахыргы 100.0 mL күләмдәге 100 mg — 1 mg/mL, ягъни 0.1 процент.

Мисал D: 1 mg/mL төп эремәдән 1.000 L 10 mg/L эш эремәсе. 1 mg/mL төп эремә — 1000 mg/L. Кирәкле күләм 10 ны 1.000 гә тапкырлап, 1000 гә бүлеп исәпләнә, бу 0.0100 L, ягъни 10.0 mL га тигез. Пипетка белән 10.0 mL төп эремә алыгыз һәм су белән ахыргы күләмне 1.000 L га җиткереп сыеклатыгыз. 10,000 mg/L концентрацияле 1 процентлы төп эремәдән шул ук максат өчен нибары 1.00 mL алып, күләмне 1.000 L га җиткерергә кирәк. Нисбәт якынча йөздән артканда, ике этапта эзлекле сыеклату микролитр күләмен бер тапкыр күчерүгә караганда төгәлрәк нәтиҗә бирә.

Бу мисалларның һәркайсы өч фактны үз эченә алганга гына тулы тасвирлама булып тора: гидрат турындагы фараз белән бергә үлчәнгән масса, эремәнең ахыргы күләме һәм күрсәтелгән концентрациянең исәпләү нигезе. Дәфтәрдәге язмада шушы өчнең берсе булмаса да, нәтиҗәне төгәл кабатлап булмый.

Гадәти хаталардан саклый торган тәртип

Башта порошокны ахыргы күләмнән азрак суда эретегез, аннары кирәкле күләмгә җиткерегез. Порошокны турыдан-туры тулы ахыргы күләмдәге суга өстәү эремәнең гомуми күләмен билгеләнгән чиктән арттыра, һәм концентрация түбән килеп чыга. Химик стаканны чайкап, чайкау суын колбага күчерегез, буягыч калмасын; куе төс кечкенә югалтуларны да күренерлек итә. Бу матдәне югалтмыйча күчерергә этәрсә, өстенлек булып тора.

Күләмне билгегә җиткергәнче кисәкчәләр калмаганчы болгатыгыз һәм яктылыкка каршы карап тикшерегез. Методика таләп иткәндә генә фильтрлагыз. Метилен зәңгәре кайбер мембрана материалларында адсорбцияләнә, шуңа күрә фильтрлау яңа гына стандартлаштырылган төп эремәнең концентрациясен киметергә мөмкин. Бу мембраналарда адсорбцияне тикшерүләрдә документлаштырылган һәм фильтрлау яки концентрацияне тикшерү методиканың бер өлеше булганда истә тотарга кирәк. Фильтрланган төп эремәнең концентрациясе сертификат белән расланырга тиеш булса, аны фильтрлауга кадәр түгел, ә аннан соң тикшерегез.

Әзерләнгән эремәләрне көчле яктылыктан саклап, көрән пыяла яки яктылык үткәрми торган шешәләрдә бүлмә температурасында саклагыз. Этикеткада эретелгән матдәне, гидрат нигезен, концентрацияне, эреткечне, датаны һәм әзерләүчене күрсәтегез. Озак вакыт яктыртканда төссезләнү — билгеле таркалу юлы. Шуңа күрә буягыч тотрыклы булып күренсә дә, тәрәзә төпләре һәм яктыртылган суыткычлар саклау өчен начар урыннар. Тотрыклылыкка кагылышлы көтелгән күрсәткечләр һәм кабат тикшерү аралыклары әзерләнгән эремәләрне саклау һәм аларның тотрыклылыгы буенча күрсәтмәләрдә каралырга тиеш. Әмма эш кагыйдәсе буларак, аналитик төп эремәләргә чиксез вакыт ышану урынына аларны яңадан әзерләргә яки яңадан тикшерергә кирәк.

Порошок һәм куертылган төп эремәләр белән перчатка, күзләрне саклау чарасы, лаборатория халаты һәм эш өстәлен каплау чарасы кулланып эшләгез; шешәләр өчен өстәмә саклагыч савыт кулланыгыз. Буягыч тирене, киемне, өстәлләрне һәм пластикны тиз буйый. Тәэмин итүчеләрнең куркынычсызлык мәгълүматлары битләрендә порошок, сыйфат дәрәҗәсенә карап, йотканда зарарлы һәм күзләрне, тирене ярсытучы итеп классификацияләнә. Тулы саклык чаралары куркынычсыз эшләү һәм саклау кагыйдәләрендә каралырга тиеш. Әмма буягычның кирәкмәгән урыннарга эләгүен контрольдә тоту үзе дә сыйфатны тәэмин итү чарасы: пыяла савытларда һәм пипеткаларда калган буягыч эз микъдарларын анализлаганда үрнәкләрнең бер-берсен пычрату чыганагы була.

Сыйфат дәрәҗәсе турында искәрмә

Буяу ванналары һәм күрсәтмә тәҗрибәләр өчен дөрес концентрациядә әзерләнгән теләсә кайсы чиста лаборатория сыйфатындагы материал ярый. Санлы яки чагыштырма эш өчен сыйфат дәрәҗәсе әһәмиятле, чөнки катышмалар төрле була: калдык Azure B һәм аңа якын тиазиннар, авыр металлар, калдык эреткечләр һәм микроблар микъдары. Шуңа күрә тулы анализ сертификаты белән расланган сыйфат дәрәҗәсен сайлау — соңыннан уйлана торган мәсьәлә түгел, ә эремә әзерләүнең бер өлеше. Тулы партия документында матдәнең идентификациясе, исәпләү нигезе белән төп матдә микъдары, су микъдары һәм чынлыкта тикшерелгән катышмалар җыелмасы күрсәтелә. Шул рәвешле, югарыдагы мисаллардагы гидратка төзәтмә номиналь тригидрат турындагы фаразга түгел, ә үлчәнгән кыйммәтләргә нигезләнә. Ике партиядән бер үк масса үлчәп алынганда төрле концентрацияләр килеп чыкса, моның сәбәбен гадәттә сертификат аңлата.