Metil kırmızısı ve metilen mavisi: Tashiro indikatörü nasıl çalışır?

Tashiro karma indikatörü, asit-baz titrasyonunda renk değişiminin daha kolay ayırt edilmesini sağlamak için metil kırmızısı ile metilen mavisini birleştirir. Metil kırmızısı pH'a bağlı yanıtı sağlar; metilen mavisi ise ortaya çıkan renk kontrastını değiştirir. Bu karışımda yeşilden menekşeye geçiş, mavi boyanın bilinen indirgenme tepkimesiyle renksiz bir forma dönüşmesi olarak yorumlanmamalıdır.

Formülasyon önemlidir. Şişe üzerindeki ad bir indikatör ailesini tanımlar; ancak laboratuvarın yine de bileşimi, belgelenmiş bir renk geçişini ve titrant eklemenin ne zaman durdurulacağını belirleyen bir yöntemi bilmesi gerekir.

Her bir boyanın katkısı

Metil kırmızısı bir asit-baz indikatörüdür. Protonlanmış ve deprotonlanmış formları görünür ışığı farklı biçimde soğurur; dolayısıyla pH değiştikçe bu formların oranlarının değişmesi renk değişimine yol açar. Örneğin, Sigma-Aldrich, metil kırmızısı reaktifi için pH 4.2–6.2 aralığında pembeden sarıya geçiş belirtir.

Mavi bir bileşen eklemek gözün algıladığı rengi değiştirir: kırmızımsı taraf daha menekşe görünürken, sarımsı taraf maviyle birleştiğinde yeşil görünür. Bu, genellikle indikatörün perdelenmesi olarak tanımlanır. Burada önemli olan, asitliğe yanıt veren bileşen ile bu yanıtın görsel görünümünü değiştiren bileşeni ayırt etmektir. Boyaları karıştırmak, metilen mavisini evrensel bir pH ölçere dönüştürmez.

Bir rengi yorumlamadan önce bu üç durumu karşılaştırın:

Son satır farklı bir deneyi açıklar. Oxford'un mavi şişe gösteriminde, alkali ortamda glikoz metilen mavisini renksiz bir forma indirger ve ortama verilen oksijen mavi rengi geri getirir. Bu koşullar, Tashiro'nun amaçlanan asit-baz göstergesini değil, bir redoks döngüsünü açıklar. Bu ayrım, daha geniş kapsamıyla metilen mavisinin redoks kimyasında ele alınır.

Belgelenmiş bir formülasyon ve renk değişiminin yönü

ITW Reagents'ın 282430 ürünü için teknik föyünün Ekim 2018 tarihli 5. baskısı; 100 mg metil kırmızısı, 50 mg metilen mavisi, 10.4 mL su ve toplam hacmi 100 mL'ye tamamlayacak miktarda mutlak etanol belirtir. Ürünün amonyak titrasyonlarında kullanıldığını bildirir ve pH 4.4'te kırmızı-menekşe, pH 5.8'de yeşil renk verdiğini belgeler.

Buna göre formülasyona özgü şema şöyledir:

pH 4.4, kırmızı-menekşe → artan pH → pH 5.8, yeşil

pH 5.8, yeşil → azalan pH → pH 4.4, kırmızı-menekşe

Ok, indikatörün geçiş aralığındaki değişimin yönünü gösterir. Aralığın iki ucundan herhangi birini her analiz için durma noktası olarak belirlemez. Föy, kesin bir gri son nokta tanımlamadığından bu spesifikasyondan evrensel bir gri nokta pH'ı çıkarılamaz.

Ayrıca, pH 5.8'deki yeşil rengin olağan sulu ortam koşullarında hâlâ asidik olduğunu unutmayın. Renkleri yalnızca “asit” ve “alkali” diye adlandırmak bunu belirsizleştirebilir: yeşil taraf, geçişin daha yüksek pH'lı tarafıdır; numunenin pH 7'nin üzerinde olduğunun kanıtı değildir.

Amonyak titrasyonu gerçekte neyi ölçer?

İndikatör, büretin ne zaman okunacağını gösterir. Analit miktarı; ölçülen titrant tüketiminden, titrantın standardize edilmiş derişiminden ve tepkimenin stokiyometrisinden hesaplanır. Daha yoğun bir yeşil renk, tek başına daha fazla amonyak bulunduğunu nicel olarak göstermez.

Somut bir yöntem örneği olarak, NEMI tarafından yeniden yayımlanan tarihsel EPA Yöntemi 350.2, amonyağı damıtmayla borik asit içinde toplar ve standardize edilmiş sülfürik asitle titrasyon yoluyla belirler. Yöntemin karma indikatörü, her ikisi de 95% etanol içinde hazırlanmış olan 0.2% metil kırmızısı stok çözeltisinin iki hacmi ile 0.2% metilen mavisi stok çözeltisinin bir hacmini kullanır. Yöntem, analistin son noktayı karşılık gelen hacimlerde su ve borik asit içeren bir kör çözeltiyle karşılaştırarak eşleştirmesini ister.

Bu reçete ile yukarıdaki ticari formülasyon aynı boya kütle oranına sahiptir; ancak derişimleri ve çözücü bileşimleri farklıdır. Bu nedenle, oranların eşleşmesi iki şişenin birbirinin yerine kullanılabileceğini göstermek için yeterli değildir. Prosedür ayrıca amonyak azotuyla ilgilidir ve toplam Kjeldahl azotunu açıkça kapsamı dışında bırakır. Ortak bir indikatör kullanılması, iki azot tayinini aynı analiz hâline getirmez.

Bu belgeyi, tarihsel baskısının güncel bir raporlama gerekliliğini belirlediğini varsaymak yerine, tanımlanmış bir analitik iş akışını anlamak için kullanın. Laboratuvarın benimsediği yöntem, geçerli baskıyı ve kalite kontrollerini belirtmelidir.

Son nokta ile eşdeğerlik noktası farklıdır

IUPAC, titrasyonu ve titrasyonun son noktasını bir tepkimenin tamamlandığının saptanması üzerinden tanımlar; eşdeğerlik noktası ise tam kimyasal eşdeğerliğe karşılık gelir. Görsel sinyal, yöntemin amacı açısından bu noktaya yeterince yakın olduğunda yararlıdır.

İki analistin özdeş numuneleri titre ettiğini varsayalım. Biri, çözelti belirtilen kör çözeltiyle eşleştiğinde durur. Diğeri ise en doygun menekşe renk görülene kadar devam eder. İkinci analist farklı bir son nokta seçmiştir ve fazla titrant tüketebilir. Son rengin adı konusunda uzlaşmak, ölçülen miktar konusunda uzlaşmayı garanti etmez.

Bu nedenle bir eğitim kaynağı; yöntemin gerektirdiği karşılaştırma referansını, gözlem koşullarını ve rengin kalıcılık ölçütünü belirtmelidir. Bir ekran görüntüsü değişimin yönünü açıklayabilir; ancak uygulamada kararın dayanağını laboratuvardaki karşılaştırma referansı oluşturur.

Bir indikatörü değiştirmeden veya sorun gidermeden önce pratik bir kontrol

Renk yanlış göründüğünde veya yerine başka bir şişe kullanılması önerildiğinde bu çalışma tablosunu kullanın:

Uygun sonuç vermeyen bir kör çözeltiyi veya açıklanamayan bir renk değişimini, sonuçları raporlamadan önce reaktifi ve yöntemi incelemek için gerekçe olarak değerlendirin. Numune alışıldık görününceye kadar daha fazla boya eklemek, gözlem koşullarını değiştirir ve başlangıçtaki sorunu gizleyebilir.

Boyanın farklı bir analizdeki uygun rolünü seçmek için analitik testlerde metilen mavisi ile başlayın. Tashiro titrasyonlarında boya formülasyonunu, görsel son noktayı ve analitik hesaplamayı birlikte belgeleyin.