Makala

Metilen gögüniň ereýjiligi we ergin taýýarlamak: laboratoriýa gollanmasy

Metilen gögüniň ereýjiligi we ergin taýýarlamak: laboratoriýa gollanmasy

Iki tehnik hersi poroşokdan metilen gögüniň 1 göterimlik erginini taýýarlaýar. Birinjisi 1.00 gram çekip, kolbadaky göwrümi 100 mL-e ýetirýär. Ikinjisi 1.00 gram çekip, ony 100 mL suwa goşýar we işi tamamlandy hasaplaýar. Üçünji tehnik başga tapgyrdan 1.00 gram çekýär we konsentrasiýasy ölçäp boljak derejede tapawutlanýan ergin alýar. Üç çüýşäniň hem etiketkasy birmeňzeş. Olaryň hiç biriniň içindäki ergin etiketkada görkezilene doly gabat gelmeýär. Tapawutlar biri-biri bilen aňsat garyşdyrylýan üç düşünjeden gelip çykýar: eredijiniň näçe maddany eredip bilýändigi, çekilen poroşogyň aslynda nämedigi we göterimiň nämä degişlidigi.

Bu gollanma diňe laboratoriýada ergin taýýarlamaga degişlidir: reňkleýjiler, indikatorlar, analitiki başlangyç erginler we iş üçin seýreltmeler. Ol agyzdan kabul edilýän ýa-da sanjym üçin derman taýýarlamagyň resepti däldir we bu ýerdäki konsentrasiýalar doza hökmünde düşünilmeli däldir.

Ereýjilik nämäni kesgitleýär we nämäni kesgitlemeýär

Metilen gögüniň suwda ereýjiligi reňkleýji üçin ýokarydyr. PubChem-de metilen gögi baradaky birleşme ýazgysynda 25 C-de litr başyna takmynan 43.6 gram görkezilýär; bu 100 mL başyna 4.36 grama ýa-da 4.36 göterim w/v-e deňdir. Şol temperaturada geçirilen garaşsyz deňagramlylyk barlagynda 43.21 g/L ölçenildi we öňki baha tejribe ýalňyşlygynyň çäginde tassyklanyldy.

Bu san maksat däl-de, ýokarky çäkdir. 1 göterimlik başlangyç ergin 10 g/L bolup, bu ýokarky çägiň dörtden birinden hem azdyr. 0.1 göterimlik başlangyç ergin 1 g/L bolup, onuň takmynan kyrkdan biridir. 1 göterimlik ergin otag temperaturasynda talabalaýyk garyşdyrylandan soň hem gaty bölejikleri saklaýan bolsa, mesele tas hiç wagt ereýjilik çägi bilen bagly däldir. Adatça sebäbi doly öllemän galmagy, sowuk suw, has köp wagt gerek bolan poroşok tokgalary ýa-da ereýän maddanyň nädogry kesgitlenmegidir. Ýyly suw we garyşdyrmak bularyň köpüsini çözýär. Eger gyzdyrylan bolsa, ahyrky göwrüme ýetirmezden öň kolbanyň öz kalibrleme temperaturasyna gaýdyp gelmegine garaşyň.

Beýleki eredijilerdäki ereýjilik pesräkdir we çeşmeleriň arasynda has köp tapawutlanýar; munuň bir sebäbi synag edilen materialyň gidrat ýagdaýynyň tapawutly bolmagydyr. Adaty laboratoriýa başlangyç erginleri üçin suw esasy erediji bolup galýar. Etanol reňkleýjini eredýär, ýöne suwa garanyňda ep-esli az mukdaryny eredip bilýär; hloroform hem ony eredýär, piridin diňe az mukdarda eredýär, dietil efiri bolsa diýen ýaly eretmeýär. Geçirilen ölçeg hatarlarynda asetonyň we etilasetatyň ereýjiligi suwuňkydan ep-esli pesdir. Suwsyz gurşawda işlenende, islendik maglumatnamadaky sany ergin taýýarlamagyň çägi hökmünde däl-de, başlangyç çaklama hökmünde kabul ediň we ony ulanylýan hakyky tapgyr bilen barlaň. Amaly netije ýönekeýdir: maksat 1 göterim ýa-da ondan pes, anyk kesgitlenen suwly konsentrasiýa bolsa, suw ýeterlik uly ätiýaçlyk çägini berýär.

Poroşok hemişe birmeňzeş däldir

Laboratoriýada ulanmak üçin satylýan metilen gögi poroşogy kristal gözeneginde suw saklaýan hlorid duzudyr we şol suwuň mukdary üýtgäp durýar. Suwsyz ionyň molekulýar massasy 319.85 g/mol-dyr. Köplenç görkezilýän trigidratyňky 373.90 g/mol, pentagidratyňky bolsa 409.93 g/mol-dyr; bu bahalar PubChem ýazgysy bilen birlikde jemlenen USP monografiýa maglumatlarynda tablisa görnüşinde berilýär.

Satuwdaky çüýşelerde köplenç trigidrat, CAS 7220-79-3 diýlip ýazylýar. Emma gaty haldaky materialyň barlaglary hakyky maddanyň pentagidrat, takmynan 2.2 suw molekulaly bölekleýin gidrat, digidrat ýa-da monogidrat bolup biljekdigini görkezdi; käbir seljermelerde aýratyn kristal trigidrat fazasy tapylmady. Reňkleýji gigroskopik hem bolansoň, açylan çüýşäniň suw düzümi wagtyň geçmegi bilen üýtgeýär. Hil taýdan reňklemek üçin munuň ähmiýeti örän azdyr. Mukdar taýdan analitiki iş üçin bolsa onuň ähmiýeti uludyr. Şonuň üçin seljeriş şahadatnamasyndaky esasy maddanyň mukdaryny we suw düzümini okamak boýunça gollanma öň ýüzündäki etiketkada ýazylan trigidrat sözünden tapgyryň resminamasyny has ygtybarly çeşme hasaplaýar.

Mundan iki düzediş usuly gelip çykýar we bir gezekde diňe biri ulanylmalydyr. Şahadatnamada esasy maddanyň mukdary hem-de suw düzümi ýa-da guradylanda massanyň ýitgisi görkezilen bolsa, şol sanlary göni ulanyň. Şahadatnama maglumatlary ýok bolsa we konsentrasiýa suwsyz ekwiwalent esasynda aňladylmaly bolsa, teoretiki gidrat koeffisiýentini ulanyň: nominal trigidrat üçin 373.90-y 319.85-e bölüň, ýagny 1.169; nominal pentagidrat üçin bolsa 409.93-i 319.85-e bölüň, ýagny 1.282. Iki düzedişi bir wagtda ulanmaň. Bu suwy iki gezek hasaba almak bolýar.

Göterim nämäni aňladýar

Göterim w/v başlangyç suwuň her 100 mL-i üçin däl-de, ahyrky erginiň her 100 mL-i üçin görkezilen ereýän maddanyň gram mukdaryny aňladýar. Şonuň üçin 1 göterim w/v ahyrky 100 mL-de 1.000 g bolup, 10 mg/mL ýa-da 10 g/L-e deňdir. 0.1 göterimlik ergin ahyrky 100 mL-de 0.100 g bolup, 1 mg/mL-e deňdir. 1 göterimi 1 mg/mL bilen köplenç garyşdyrmak on esse ýalňyşlyga getirýär; her etiketkany munuň üçin barlamak ýerliklidir.

Kesgitlemäniň ikinji bölegi ereýän maddanyň anyk görkezilmegidir. Çekilen görnüşindäki trigidrat poroşogynyň 1 göterimlik ergini bilen suwsyz ekwiwalent hökmünde aňladylan 1 göterimlik ergin birmeňzeş däldir. Aşakdaky hasaplanan mysallarda her gezek ahyrky göwrüm hem, esas hem görkezilýär. Şu endik ýokardaky üç tehnik bilen bagly meseläniň öňüni alýar.

Gidrat baradaky çaklamalar görkezilen taýýarlama mysallary

Ähli mysallarda görkezilen gidratyň arassa poroşogy we otag temperaturasynda erediji hökmünde suw göz öňünde tutulýar. Başga göwrümler üçin mukdarlary göni proporsional üýtgediň.

A mysal: çekilen trigidrat esasynda 100.0 mL 1 göterim w/v. Metilen gögi trigidratyndan 1.000 g çekiň. Takmynan 70 mL arassalanan suw goşuň, doly ereýänçä garyşdyryň ýa-da aýlap çaýkaň, ýuwundy suwlary bilen birlikde 100.0 mL ölçeg kolbasyna ýitgisiz geçiriň, soňra bellige çenli suw goşuň. Ereýän madda trigidratyň özüdir, şonuň üçin molekulýar massa düzedişi ulanylmaýar. Netije: ahyrky 100.0 mL-de 1.000 g ýa-da çekilen poroşok boýunça 10 mg/mL.

B mysal: nominal trigidratdan, suwsyz ekwiwalent esasynda 100.0 mL 1 mg/mL. Maksat ahyrky 100.0 mL-de 100.0 mg suwsyz metilen gögüdir. Üç suw molekulasy üçin düzediş girizmek maksady bilen 1.169-a köpeldiň: 100.0 mg köpeltmek 1.169 deňdir 116.9 mg. Nominal trigidratdan 116.9 mg çekiň, takmynan 70 mL suwda erediň we ölçeg kolbasynda ahyrky göwrümi 100.0 mL-e ýetiriň. Nominal pentagidrat üçin koeffisiýent 1.282-dir, şonuň üçin şol bir maksat üçin 128.2 mg gerek. Haýsy koeffisiýentiň ulanylandygyny etiketkada belläň.

C mysal: metilen gögüni 1 göterimlik başlangyç erginden 0.1 göterime seýreltmek. C1V1 deňdir C2V2 formulasyny ulanyň. 1.0 göterimlik başlangyç erginden 100.0 mL 0.1 göterimlik ergin taýýarlamak üçin gerek bolan başlangyç erginiň göwrümi 0.1 köpeltmek 100.0 bölmek 1.0 bolup, 10.0 mL-e deňdir. 1 göterimlik başlangyç erginden 10.0 mL-i pipetka bilen 100.0 mL kolba geçiriň we bellige çenli suw goşuň. Massa birliklerini ileri tutýan analitikler üçin: 1 göterim 10 mg/mL-dir, şonuň üçin 10.0 mL-de 100 mg bar; ahyrky 100.0 mL-däki 100 mg bolsa 1 mg/mL bolup, 0.1 göterime deňdir.

D mysal: 1 mg/mL başlangyç erginden 1.000 L 10 mg/L iş ergini. 1 mg/mL başlangyç ergin 1000 mg/L-dir. Gerek bolan göwrüm 10 köpeltmek 1.000 bölmek 1000 bolup, 0.0100 L ýa-da 10.0 mL-e deňdir. Başlangyç erginden 10.0 mL-i pipetka bilen alyň we suw bilen ahyrky göwrümi 1.000 L-e çenli seýreldiň. 10,000 mg/L konsentrasiýaly 1 göterimlik başlangyç erginden şol bir maksat üçin bary-ýogy 1.00 mL alyp, göwrümi 1.000 L-e ýetirmek gerek. Gatnaşyk takmynan ýüzden ýokary bolanda, iki basgançakly yzygiderli seýreltme bir gezeklik mikrolitr göwrümli geçirişden has takyk netije berýär.

Bularyň her biri diňe üç maglumat bolany üçin doly görkezme hasaplanýar: gidrat baradaky çaklamasy bilen bilelikde çekilen massa, erginiň ahyrky göwrümi we görkezilen konsentrasiýanyň esasy. Şu üçüsiniň haýsydyr biri ýetmeýän depder ýazgysy boýunça taýýarlamany takyk gaýtalap bolmaýar.

Adaty ýalňyşlyklaryň öňüni alýan iş tertibi

Ilki poroşogy ahyrky göwrümden az mukdarda erediň, soňra göwrümi ýetiriň. Poroşogy göni ahyrky göwrüme deň suw mukdaryna goşmak, umumy göwrümi göz öňünde tutulan bellikden ýokary bolan ergini döredýär we konsentrasiýa pes bolýar. Hiç hili reňk galmaz ýaly, stakany ýuwup, ýuwundylary kolba geçiriň; güýçli reňk ownuk ýitgileri görünýän edýär. Bu ýitgisiz geçirmäge itergi berse, artykmaçlykdyr.

Göwrümi ýetirmezden öň hiç hili bölejik galmaýança garyşdyryň we ýagtylyga tutup barlaň. Diňe usul talap edýän bolsa süzüň. Metilen gögi käbir membrana materiallarynyň ýüzüne adsorbirlenýär, şonuň üçin süzmek ýaňy standartlaşdyrylan başlangyç erginiň konsentrasiýasyny peseldip biler. Bu ýagdaý membranadaky adsorbsiýa barlaglarynda dokumentleşdirilendir we süzmek ýa-da konsentrasiýany barlamak usulyň bir bölegi bolanda ýatda saklanmalydyr. Süzülen başlangyç erginiň konsentrasiýasy şahadatlandyrylmaly bolsa, konsentrasiýany süzmezden öň däl-de, süzgüçden geçirenden soň barlaň.

Taýýarlanan erginleri güýçli ýagtylykdan gorap, otag temperaturasynda goňur ýa-da ýagtylyk geçirmeýän çüýşelerde saklaň. Etiketkada ereýän maddany, gidrat esasyny, konsentrasiýany, eredijini, senäni we taýýarlan adamy görkeziň. Dowamly ýagtylykda reňkiň solmagy belli bir dargama ýoludyr, şonuň üçin reňkleýji durnukly görünse-de, penjire tekjeleri we ýagtylandyrylýan sowadyjylar saklamak üçin ýaramaz ýerlerdir. Durnuklylyk baradaky garaşylýan görkezijiler we gaýtadan barlag aralyklary taýýarlanan erginleri saklamak we olaryň durnuklylygy boýunça gollanmada görkezilmelidir. Ýöne iş düzgüni hökmünde analitiki başlangyç erginlere möhletsiz ynanmagyň ýerine, olary täzeden taýýarlamak ýa-da gaýtadan barlamak ýerliklidir.

Poroşok we konsentrirlenen başlangyç erginler bilen işläniňizde ellik, göz goragy, laboratoriýa halady we iş stolunyň örtügini ulanyň; çüýşeler üçin dökülmäni saklaýan goşmaça gap goýuň. Reňkleýji derini, eşikleri, iş stollaryny we plastmassalary çalt reňkleýär. Üpjin edijileriň howpsuzlyk maglumat sahypalary poroşogy ýuwudylanda zyýanly, görnüşine baglylykda bolsa gözleri we derini gyjyndyryjy diýip toparlaýar. Doly seresaplylyk çäreleri howpsuz işlemek we saklamak düzgünlerinde berilmelidir. Ýöne reňk tegmillerine gözegçilik etmegiň özi hem hil çäresidir: aýna gaplardaky we pipetkalardaky tötänleýin reňkleýji galyndylary örän az mukdarlaryň seljermesinde özara hapalanmanyň çeşmesidir.

Arassalyk derejesi barada bellik

Reňkleme wannalary we görkezme tejribeleri üçin dogry konsentrasiýada taýýarlanan islendik arassa laboratoriýa derejesindäki önüm işini ýerine ýetirýär. Mukdar taýdan ýa-da deňeşdirme işleri üçin arassalyk derejesi möhümdir, sebäbi garyndylar tapawutlanýar: galyndy Azure B we oňa ýakyn tiazinler, agyr metallar, galyndy eredijiler we mikroorganizmleriň mukdary. Şonuň üçin doly seljeriş şahadatnamasy bilen tassyklanan arassalyk derejesini saýlamak soňundan pikirlenilýän zat däl-de, ergin taýýarlamagyň bir bölegidir. Tapgyryň doly resminamasynda maddanyň kimligi, esasy maddanyň mukdary we onuň hasaplama esasy, suw düzümi hem-de hakykatdan barlanan garyndylaryň sanawy görkezilýär. Şeýlelikde, ýokardaky mysallardaky gidrat düzedişi nominal trigidrat baradaky çaklamanyň ýerine ölçenen bahalary ulanýar. Iki tapgyr şol bir çekilen massadan dürli konsentrasiýalary berse, şahadatnama adatça munuň sebäbini düşündirýär.