บทความ
การทดสอบ MBAS: การวัดสารลดแรงตึงผิวประจุลบด้วยเมทิลีนบลู

การทดสอบ MBAS วัดสารที่เกิดปฏิสัมพันธ์กับเมทิลีนบลูภายใต้ขั้นตอนการสกัดที่กำหนด ห้องปฏิบัติการใช้วิธีนี้เพื่อประมาณปริมาณสารลดแรงตึงผิวประจุลบในน้ำ ผลที่ได้เป็นการวัดสารทั้งกลุ่ม ไม่ใช่การระบุโมเลกุลสารซักฟอกทุกชนิดในตัวอย่าง
ความแตกต่างนี้สำคัญเมื่อรายงานระบุว่า “สารลดแรงตึงผิวประจุลบในรูป MBAS” ผลทดสอบอาจใช้สนับสนุนการเปรียบเทียบกระบวนการบำบัดได้ โดยไม่ได้ยืนยันว่าสารลดแรงตึงผิวชนิดใดอยู่ในตัวอย่าง นอกจากนี้ ผลอาจเปลี่ยนไปเพราะองค์ประกอบพื้นฐานของตัวอย่างเปลี่ยน แม้ความเข้มข้นของสารลดแรงตึงผิวเป้าหมายจะไม่เปลี่ยนก็ตาม
สัญญาณสีน้ำเงินวัดอะไร
MBAS หมายถึง สารที่เกิดปฏิสัมพันธ์กับเมทิลีนบลู เมทิลีนบลูเป็นสีย้อมที่มีประจุบวก สารประจุลบที่เหมาะสมจะจับกับสีย้อมนี้เป็นคู่ไอออนที่สามารถเข้าสู่ตัวทำละลายอินทรีย์ได้ ห้องปฏิบัติการวัดสีน้ำเงินในตัวทำละลายนั้น ไม่ใช่เพียงอ่านสีของน้ำตัวอย่างเดิม
คำอธิบายวิธี EPA 425.1 ฉบับเก่า อธิบายหลักการสกัดนี้ และระบุชัดเจนว่าการทดสอบไม่สามารถแยกแยะชนิดของสารลดแรงตึงผิวที่เกี่ยวข้องกันและไอโซเมอร์ได้ ขอบเขตของวิธีครอบคลุมน้ำดื่ม น้ำผิวดิน และน้ำเสียจากชุมชนและอุตสาหกรรม แต่ไม่รวมแหล่งน้ำเค็ม ข้อกำหนดขอบเขตเหล่านี้เป็นของวิธีดังกล่าว ไม่ควรนำไปใช้กับชุดทดสอบสารลดแรงตึงผิวเชิงพาณิชย์ทุกชนิดโดยอัตโนมัติ
ผลทดสอบขึ้นอยู่กับสารที่ใช้สอบเทียบ หากห้องปฏิบัติการสอบเทียบด้วยลิเนียร์อัลคิลเบนซีนซัลโฟเนต หรือ LAS การรายงาน “mg/L ในรูป LAS” คือการแสดงการตอบสนองที่ตรวจวัดได้บนสเกลอ้างอิงนั้น ไม่ได้พิสูจน์ว่าสารทั้งหมดที่ให้การตอบสนองเป็น LAS ควรสอบถามชนิดของสารสอบเทียบและฐานการรายงานผลทุกครั้งที่เปรียบเทียบผลจากห้องปฏิบัติการต่างแห่ง
ห้องปฏิบัติการควรอ้างอิงวิธีใด
สำหรับการทดสอบตามกฎหมาย Clean Water Act ของสหรัฐอเมริกา ตารางวิธีฉบับปัจจุบันใน 40 CFR 136.3 ระบุ Standard Methods 5540 C-2021 และ ASTM D2330-20 สำหรับการตรวจสารลดแรงตึงผิวด้วยการวัดสีเมทิลีนบลู ตรวจสอบใบอนุญาตที่เกี่ยวข้องและขอบข่ายของห้องปฏิบัติการก่อนว่าจ้างให้วิเคราะห์เพื่อประเมินการปฏิบัติตามข้อกำหนด
EPA 425.1 ยังเป็นเอกสารอ้างอิงทางประวัติศาสตร์ที่มีประโยชน์ แต่ข้อความรับรองในอดีตไม่อาจใช้แทนการตรวจสอบตารางฉบับปัจจุบันได้ การอ้างเพียง “วิธี MBAS” ยังไม่ครบถ้วน ควรระบุหมายเลขวิธีและฉบับแก้ไขในรายงานด้วย
นอกจากนี้ ควรแยก MBAS ออกจากวิธีทดสอบสารลดแรงตึงผิวด้วยการวัดสีแบบอื่น ตัวอย่างเช่น Hach ระบุว่า Method 8028 เป็นวิธีที่ใช้คริสตัลไวโอเลต ประเภทตัวอย่างหรือหน่วยรายงานผลที่คล้ายกันไม่ได้ทำให้เคมีของการสกัดสองวิธีใช้แทนกันได้
ขั้นตอนการทดสอบ: การตัดสินใจแต่ละเรื่องเกิดขึ้นตรงไหน
บทสรุปวิธี 5540 C ของ National Environmental Methods Index อธิบายการสกัดด้วยคลอโรฟอร์มสามครั้งจากตัวอย่างที่เตรียมให้อยู่ในสารละลายน้ำที่เป็นกรด การล้างสารสกัดด้วยสารละลายน้ำ และการวัดที่ 652 nm ขั้นตอนต่อไปนี้อธิบายวัตถุประสงค์ของการดำเนินการเหล่านั้น ปริมาณรีเอเจนต์และเกณฑ์การยอมรับต้องยึดตามวิธีปฏิบัติที่อยู่ภายใต้การควบคุมเอกสารของห้องปฏิบัติการ
| ขั้นตอน | สิ่งที่ดำเนินการ | สิ่งที่ต้องบันทึกหรือตรวจสอบ |
|---|---|---|
| 1. กำหนดตัวอย่าง | เลือกจุดเก็บตัวอย่างและส่วนของตัวอย่างที่ต้องการตรวจวัด | ประเภทน้ำ เวลาเก็บตัวอย่าง ของแข็งที่มองเห็นได้ และการเตรียมตัวอย่างล่วงหน้าใด ๆ |
| 2. กำหนดค่าอ้างอิง | เตรียมสารมาตรฐานและแบลงก์ตามที่ระบุ | ชนิดของสารสอบเทียบ ฐานความเข้มข้น และช่วงการใช้งาน |
| 3. สกัดคู่ไอออน | ให้ตัวอย่างที่เตรียมแล้วสัมผัสกับเมทิลีนบลูและคลอโรฟอร์มตามลำดับการสกัดที่กำหนด | การเก็บชั้นของเหลวที่ถูกต้องและปัญหาในการแยกชั้น |
| 4. ล้างและวัด | ล้างสารสกัดด้วยสารละลายน้ำ แล้วอ่านค่าการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นที่ระบุ | ความสมบูรณ์ของการล้าง สภาพเซลล์วัดแสง และการตอบสนองของเครื่องมือ |
| 5. ประเมินความน่าเชื่อถือของผล | คำนวณโดยใช้ข้อมูลการสอบเทียบและการเจือจาง จากนั้นประเมินผลการควบคุมคุณภาพ | ขีดจำกัดการรายงานผล หน่วย ตัวคูณการเจือจาง และข้อจำกัดจากองค์ประกอบพื้นฐานของตัวอย่าง |
ตัวเลขสุดท้ายจะตีความได้ดีเพียงใดขึ้นอยู่กับบันทึกเหล่านี้ กราฟสอบเทียบที่มีลักษณะเหมาะสมแสดงการตอบสนองของเครื่องมือต่อสารมาตรฐาน แต่เพียงเท่านี้ไม่ได้ยืนยันว่าน้ำเสียอุตสาหกรรมจะมีพฤติกรรมเช่นเดียวกับสารมาตรฐานเหล่านั้น
สิ่งรบกวนอาจเพิ่มหรือลดผลที่วัดได้
การรบกวนเกิดขึ้นได้ทั้งทางเคมีและทางแสง สารอื่นอาจพาสีย้อมเข้าสู่สารสกัด ขณะที่สารบางชนิดขัดขวางไม่ให้สารเป้าหมายทำเช่นนั้น คำอธิบายวิธีของ EPA ระบุกลุ่มสารอินทรีย์และไอออนอนินทรีย์หลายชนิดที่ให้การตอบสนอง บทสรุปของ NEMI ยังอธิบายถึงแคตไอออนที่แข่งขันในการเกิดปฏิกิริยาและการดูดซับบนอนุภาคด้วย
| สิ่งรบกวนหรือสภาวะ | ผลที่อาจเกิดขึ้น | สิ่งที่ควรตรวจสอบในการตีความ |
|---|---|---|
| สารอื่นที่เกิดปฏิสัมพันธ์กับเมทิลีนบลูและสกัดได้ | สัญญาณเพิ่มเติมที่ถูกนับว่าเกิดจากสารลดแรงตึงผิว | หลีกเลี่ยงการระบุว่าการตอบสนองทั้งหมดมาจากส่วนผสมชนิดใดชนิดหนึ่ง |
| ไนเตรตหรือคลอไรด์ | ความคลาดเคลื่อนเชิงบวกในวิธีที่ไวต่อการรบกวนนี้ | ตรวจสอบองค์ประกอบพื้นฐานของตัวอย่างและขั้นตอนการล้างที่กำหนด |
| สารลดแรงตึงผิวประจุบวกหรือเอมีน | การตอบสนองลดลงจากการแข่งขันในการเกิดคู่ไอออน | ตรวจสอบสูตรผสมและค่าการคืนกลับของสารมาตรฐานที่เติมลงในตัวอย่างซึ่งต่ำกว่าที่ควร |
| อนุภาคแขวนลอย | การตอบสนองในส่วนที่เป็นน้ำลดลงจากการดูดซับ | บันทึกว่ามีของแข็งอยู่หรือถูกนำออกแล้ว |
| ฟองหรือการดูดซับบนภาชนะ | ส่วนตัวอย่างที่แบ่งมาวิเคราะห์ไม่เป็นตัวแทนของตัวอย่างรวมเดิมอีกต่อไป | ทบทวนการเก็บตัวอย่าง การผสม และการแบ่งตัวอย่างย่อย |
ตัวอย่างที่มีประโยชน์อย่างยิ่งมาจากการศึกษาของ USGS เกี่ยวกับวิธี MBAS รุ่นก่อนของหน่วยงาน ตัวอย่างควบคุมคุณภาพที่มีไนเตรตแต่ไม่มีสาร MBAS อื่นให้การตอบสนองเชิงบวก ผู้ศึกษายืนยันการรบกวนจากไนเตรตและคลอไรด์ และนำวิธีที่มีขั้นตอนล้างด้วยตัวทำละลายมาใช้ พวกเขาเตือนว่าความสัมพันธ์ที่ดูเหมือนมีอยู่ระหว่าง MBAS กับไนเตรตอาจสะท้อนการรบกวนในการวิเคราะห์เอง
นี่เป็นข้อค้นพบในอดีตที่เฉพาะเจาะจงกับวิธีปฏิบัติหนึ่ง ไม่ใช่หลักฐานว่าผล MBAS ทุกผลในปัจจุบันมีความคลาดเคลื่อน บทเรียนในทางปฏิบัติคือควรถามก่อนว่าความสัมพันธ์นั้นอาจเกิดขึ้นภายในกระบวนการทดสอบหรือไม่ ก่อนอธิบายว่าเป็นผลจากกระบวนการในสิ่งแวดล้อม
จัดการตัวอย่างให้เป็นส่วนหนึ่งของการวัด
สารลดแรงตึงผิวสะสมที่บริเวณรอยต่อระหว่างเฟส คำแนะนำของ NEMI เตือนว่าฟองอาจทำให้สารในของเหลวด้านล่างลดลง และการดูดซับบนผนังภาชนะอาจมีผลสำคัญเมื่อความเข้มข้นต่ำ อย่าช้อนฟองทิ้งแล้วถือว่าของเหลวที่เหลือเทียบเท่ากับตัวอย่างที่เก็บมา
สำหรับบริบทข้อกำหนดของสหรัฐอเมริกาที่อ้างถึง ตาราง II ของ 40 CFR 136.3 กำหนดให้ทำให้ตัวอย่างสำหรับตรวจสารลดแรงตึงผิวเย็นลงถึง 6 °C หรือต่ำกว่า และมี ระยะเวลาเก็บรักษาสูงสุด 48 ชั่วโมง โดยต้องปฏิบัติตามเชิงอรรถของตาราง จัดเตรียมขวด การขนส่ง และการรับตัวอย่างของห้องปฏิบัติการก่อนเก็บตัวอย่าง การสกัดที่ดำเนินการอย่างถูกต้องไม่สามารถกู้คืนสารที่สูญเสียไประหว่างการเก็บตัวอย่างหรือการเก็บรักษาได้
อ่านผลการควบคุมคุณภาพก่อนใช้ตัวเลข
ข้อกำหนดการควบคุมคุณภาพใน 40 CFR 136.7 ระบุการควบคุมต่าง ๆ เช่น แบลงก์ การตรวจสอบการสอบเทียบ ตัวอย่างควบคุมในห้องปฏิบัติการ ตัวอย่างที่เติมสารมาตรฐาน และตัวอย่างซ้ำ แต่ละอย่างมีหน้าที่ต่างกัน แบลงก์ใช้ตรวจสอบการปนเปื้อน ตัวอย่างที่เติมสารมาตรฐานใช้ตรวจว่าสามารถวิเคราะห์คืนกลับสารอ้างอิงที่เติมลงในตัวอย่างนั้นได้หรือไม่ ส่วนตัวอย่างซ้ำใช้ประเมินความสามารถในการให้ผลซ้ำ
ลองพิจารณาตัวอย่างสมมติของการเปรียบเทียบกระบวนการ: น้ำเข้ารายงานค่า 1.0 mg/L ในรูป LAS และน้ำออกรายงานค่า 0.2 mg/L ในรูป LAS การคำนวณให้ค่าความเข้มข้น MBAS ที่รายงานลดลง 80% ก่อนเรียกผลนี้ว่าการกำจัดสารลดแรงตึงผิวได้ 80% ต้องตรวจสอบว่าตัวอย่างเป็นตัวแทนของสภาวะกระบวนการที่เปรียบเทียบกันได้ ใช้ฐานการรายงานผลเดียวกัน และมีผลการควบคุมคุณภาพที่ยอมรับได้ การลดลงของความเข้มข้นยังไม่ได้ยืนยันว่ามวลสารที่ปล่อยออกลดลง 80% หากอัตราการไหลของน้ำเปลี่ยนไป
ผลที่ต่ำกว่าขีดจำกัดการรายงานผลหมายความว่าห้องปฏิบัติการไม่สามารถหาปริมาณ MBAS ที่ต่ำกว่าระดับที่ระบุได้อย่างน่าเชื่อถือ ไม่ได้ยืนยันว่าตัวอย่างไม่มีสารลดแรงตึงผิวหรือผ่านข้อกำหนดคุณภาพน้ำทุกข้อ
สำหรับการเลือกวิธี เริ่มจากคู่มือเมทิลีนบลูในการทดสอบวิเคราะห์ สำหรับการเตรียมงานในห้องปฏิบัติการ ให้ใช้คำแนะนำการจัดการสารเคมีและความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการที่เกี่ยวข้อง หากการตัดสินใจต้องอาศัยการระบุสารลดแรงตึงผิวชนิดใดชนิดหนึ่ง แทนการวัดการตอบสนองต่อสีย้อมโดยรวม ควรร้องขอวิธีวิเคราะห์ที่จำเพาะต่อสารชนิดนั้น