Мақола
Чаро натиҷаи таҳлили миқдории кабуди метилен метавонад аз 100% зиёд бошад
Натиҷаи таҳлили миқдории кабуди метилен ба андозаи 101.0% натиҷаи таҳлилии гузоришшуда аст. Ин маънои онро надорад, ки 100 g мавод воқеан 101 g кабуди метилен дорад. Барои тафсири он муайян кунед, ки чӣ чен шудааст, кадом массаи мавод махраҷро ташкил додааст ва озмоишгоҳ натиҷаро чӣ гуна ҳисоб кардааст.
Таърифи кабуди метилен дар USP ҳудуди таҳлили миқдориро аз 97.0% то 103.0%, бо ҳисоб дар асоси моддаи хушк, муайян мекунад. Инҳо ҳудудҳои қабул барои санҷиши мушаххас мебошанд. Онҳо на иддаои тозагии воқеӣ аз 100% зиёданд ва на фосилаи номуайянии ҳар як ченкунии озмоишгоҳӣ.
Аз махраҷ оғоз кунед
Натиҷа дар ҳолати қабулшуда ба мавод дар ҳамон ҳолате дахл дорад, ки қабул шудааст, аз ҷумла бо оби он. Натиҷа дар асоси моддаи хушк массаеро, ки дар шароити муқарраршудаи хушккунӣ талаф шудааст, аз махраҷ хориҷ мекунад. Он миқдори моддаи таҳлилшавандаро нисбат ба маводи боқимонда нишон медиҳад.
Ин истилоҳҳоро бояд бо эҳтиёт истифода бурд. Боби USP оид ба талафот ҳангоми хушккунӣ ин ченкуниро аз рӯйи моддаҳои бухоршавандае таъриф мекунад, ки дар шароити муайян хориҷ мешаванд. Талафот ҳангоми хушккунӣ худ аз худ ченкунии махсуси об нест. Моддаҳои дигари бухоршаванда низ метавонанд саҳм дошта бошанд. Усули воқеӣ ва асоси пешниҳоди натиҷаро, ки дар сертификат зикр шудаанд, истифода баред.
Барои ислоҳи одӣ, вақте натиҷаҳои таҳлили миқдорӣ ва талафот ҳангоми хушккунӣ ба ҳамон мавод дахл доранд ва моддаи таҳлилшаванда нигоҳ дошта мешавад:
Таҳлили миқдорӣ дар асоси моддаи хушк (%) = таҳлили миқдорӣ дар ҳолати қабулшуда (%) × 100 / 100 − талафот ҳангоми хушккунӣ (%)
Табдили баръакс чунин аст:
Таҳлили миқдорӣ дар ҳолати қабулшуда (%) = таҳлили миқдорӣ дар асоси моддаи хушк (%) × 100 − талафот ҳангоми хушккунӣ (%) / 100
Ин ислоҳро ба натиҷае, ки аллакай дар асоси моддаи хушк гузориш шудааст, дубора татбиқ накунед.
Мисоли ҳисобшуда: як намуна, ду фоизи дуруст
Фарз кунед, ки намунаи шартии 100 g дорои 88 g кабуди метилен, бо ифода ҳамчун хлориди беоб, 10 g об ва 2 g дигар моддаҳои сахти ғайрибухоршаванда аст. Фарз кунед, ки марҳилаи хушккунӣ маҳз обро хориҷ мекунад, бе талаф ё тағйир додани рангкунанда. Инҳо миқдорҳои омӯзишӣ мебошанд, на натиҷаҳои партияи маҳсулот.
| Миқдор | Дар ҳолати қабулшуда | Пас аз хориҷ кардани об |
|---|---|---|
| Кабуди метилен | 88 g | 88 g |
| Обе, ки дар махраҷ ҳисоб шудааст | 10 g | 0 g |
| Дигар моддаҳои сахти ғайрибухоршаванда | 2 g | 2 g |
| Махраҷи умумӣ | 100 g | 90 g |
| Ҳиссаи кабуди метилен | 88 / 100 × 100 = 88.0% | 88 / 90 × 100 = 97.78% |
| Ҳиссаи дигар моддаҳои сахт | 2 / 100 × 100 = 2.0% | 2 / 90 × 100 = 2.22% |
Ҷамъи ҳиссаҳои моддаи хушк 100% аст. Натиҷаи баландтари таҳлили миқдорӣ дигар моддаҳои сахтро хориҷ накард ва миқдори рангкунандаро зиёд накард. Он асоси муқоисаро аз тамоми намунаи қабулшуда ба қисми хушки он иваз кард.
Баръакс, гузорише, ки таҳлили миқдориро дар асоси моддаи хушк 99.0% ва талафот ҳангоми хушккуниро 12.0% нишон медиҳад, бо риояи фарзияҳои усул ба натиҷаи 99.0 × 0.88 = 87.12% дар ҳолати қабулшуда мувофиқат мекунад. Муқоисаи мустақими ин 87.12% бо натиҷаи 99.0%-и таъминкунандаи дигар дар асоси моддаи хушк маънои муқоисаи миқдорҳои гуногунро дорад.
Об инчунин метавонад қисми шакли гидратии кристалл бошад. Фарқи байни тригидрати кабуди метилен ва маводи беоб шарҳ медиҳад, ки чаро массаи формулӣ ва асоси таҳлили миқдорӣ бояд ба ҳам мувофиқ бошанд. Нишони шакли гидратӣ ҷойгузини натиҷаи муайянкунии об ё хушккунӣ барои партияи мушаххас намешавад.
Чаро натиҷаи гузоришшудаи таҳлили миқдорӣ метавонад аз 100% зиёд бошад
Ҳисоби дурусти массаи хушк бо ченкуниҳои дақиқ наметавонад ҳиссаи ҳақиқии массаро ба зиёда аз 100% табдил диҳад. Натиҷаи аз ин ҳад зиёд аз тарзи ба даст овардани арзёбии таҳлилӣ бармеояд, аз ҷумла аз номуайянии ченкунӣ, ғарази эҳтимолии ченкунӣ ё мушкили гузоришдиҳӣ ё ҳисоб.
Бюллетени расмии таҷдиди USP аз сентябри 2023 таҳлили миқдориеро тавсиф мекунад, ки сигнали намуна дар хроматографияи моеъро бо стандарти истинодӣ муқоиса менамояд. Ин муайянкунии калибршуда аст, на ҷудокунии ҷисмонӣ ва баркашидани ҳар як модда дар хока. Арзиши таъиншудаи стандарт, баркашӣ, маҳлулкунӣ, сигнали дастгоҳ ва ислоҳи хушккунӣ метавонанд ба арзёбии гузоришшуда таъсир расонанд.
Намунаи шартии дуюмро баррасӣ кунед: 90 g кабуди метилен ва 10 g об. Ҳиссаи ҳақиқии он дар моддаи хушк 100% аст. Агар сигнали таҳлили миқдорӣ 1% баланд бошад ва ислоҳи хушккунӣ аз дигар ҷиҳатҳо дақиқ бошад, усул дар 100 g-и ибтидоӣ муодили 90.9 g-ро арзёбӣ мекунад. Ислоҳи ин арзёбӣ 90.9 / 90 × 100 = 101.0% медиҳад. Ин 0.9 g-и иловагӣ аз ҳад зиёд арзёбӣ кардан аст, на маводи иловагӣ.
Шарҳи NIST оид ба номуайянии ченкунӣ арзёбии ченшударо аз дониши дақиқи бузургии воқеӣ фарқ мекунад. Озмоишгоҳ бояд номуайянии худро арзёбӣ кунад. Меъёри аз 97.0% то 103.0% нишон намедиҳад, ки усул «номуайянии ±3%» дорад. Натиҷаи баланд низ исбот намекунад, ки онро тағйирёбии тасодуфӣ ба вуҷуд овардааст. Натиҷаҳои пайваста баланд санҷиши калибркунӣ, омодасозии намуна, коэффитсиентҳои ислоҳ ва асоси ҳисобро талаб мекунанд.
Шарҳи пешниҳоди USP барои соли 2026 ошкоро қайд мекунад, ки ин пешниҳод дар асоси версияи расмии сентябри 2023 таҳия шудааст. Таҷдиди пешниҳодшударо набояд танҳо аз он сабаб, ки санааш навтар аст, ҳамчун талаботи амалкунандаи санҷиш қабул кард.
Миқдори рангкунанда ва тозагии хроматографӣ ба саволҳои дигар ҷавоб медиҳанд
«Миқдори рангкунанда» бояд бо усул ва асоси муайяншуда пешниҳод шавад. Масалан, мушаххасоти M9140-и Sigma-Aldrich барои рангкунандаи биологии гидратдор миқдори рангкунандаро на камтар аз 82% нишон медиҳад. Ин ҳадди ақал арзиши ченшуда барои ҳар як партия нест. Он қисми боқимондаро ҳамчун ифлосшавии хатарнок муайян намекунад ва баробарӣ ба мушаххасоти дорусозиро тасдиқ намекунад.
Ба ҳамин монанд, фоизи масоҳати хроматографӣ масоҳати як қуллаи ошкоршударо ба ҷамъи муайяни масоҳатҳои қуллаҳо тақсим мекунад. Он худ аз худ массаи кабуди метиленро ба массаи тамоми намуна тақсим намекунад. Дастури USP оид ба пешниҳоди маълумоти хроматографӣ нормакунии масоҳатро аз ҳисобҳо бо стандарти берунӣ фарқ мекунад ва коэффитсиентҳои нисбии сигналро тавсиф менамояд, зеро массаҳои баробар метавонанд сигналҳои гуногуни детекторро ба вуҷуд оранд.
| Сабти намунавӣ дар гузориш | Ҳисоб чӣ чизро муайян мекунад | Чӣ чизро муайян намекунад |
|---|---|---|
| Масоҳати қуллаи асосӣ 990,000; масоҳати умумии ба ҳисоб дохилшуда 1,000,000 | 99.0% аз сигнали интегралшудаи ба ҳисоб дохилшуда | 99.0% аз массаи хокаи қабулшуда |
| Масоҳати қуллаи наҷосат 10,000; масоҳати умумии ба ҳисоб дохилшуда 1,000,000 | 1.0% масоҳат бо он усули интегралгирӣ | 1.0% масса бе вобастагии зарурии сигнал ба масса |
| Элементи ченшуда ба андозаи 5 mg/kg | 5 ҳисса дар як миллион аз рӯйи масса, ё 0.0005% | Арзише, ки бевосита аз фоизи масоҳати ба он берабт тарҳ карда шавад |
Детектор метавонад дар шароити интихобшуда об, намакҳои ғайриорганикӣ ё на ҳамаи ифлоскунандаҳои органикиро чен кунад. Аз ин рӯ, таҳлилҳои алоҳида метавонанд ҳамзамон дуруст бошанд, бе он ки ҷамъи онҳо ҳатман ба 100% баробар шавад. Натиҷаи наҷосатҳои органикӣ, таҳлили элементӣ ва талафот ҳангоми хушккунӣ ченкуниҳои якдигарро пурракунанда мебошанд.
Натиҷаро ҳамчун қисми гузориш хонед
Барои ёфтани маълумоти мушаххаскунандаи партия, усул, асоси пешниҳоди натиҷа, натиҷаи ченшуда ва ҳадди қабул аз роҳнамои хондани сертификати таҳлил истифода баред. Ҳар як натиҷаро бо воҳидҳо ва махраҷи он нигоҳ доред. Барои ҳисобҳои маҳлулҳои озмоишгоҳӣ, ҳисобкунаки молярияти кабуди метилен фарзияҳои марбут ба шакли мавод ва таҳлили миқдориро равшан нишон медиҳад.
Натиҷаи таҳлили миқдории 101% метавонад ба мушаххасоти таҳлили миқдорӣ мувофиқ бошад, дар ҳоле ки санҷиши дигари ҳатмӣ ба талабот ҷавоб намедиҳад. Натиҷаи 99% наметавонад стерилӣ будан, қобили қабул будани наҷосатҳои элементӣ ё иҷозати маҳсулотро тасдиқ кунад. Маънои кабуди метилени дараҷаи USP ба маҷмӯи талаботи татбиқшаванда вобаста аст. Муқоисаи муфиди сифат мепурсад, ки оё маводи бо ҳуҷҷат тасдиқшуда ба он талабот ҷавоб медиҳад, на ин ки таъминкунандагонро аз рӯйи фоизи баландтарин дараҷабандӣ кунад.