Метиленийн хөхийн усанд уусах чанар ба нунтгаас уусмал бэлтгэх арга

Хоёр техникч тус бүр нунтгаас метиленийн хөхийн 1 хувийн уусмал бэлтгэв. Нэг нь 1.00 грамм жигнэж, колбон дахь уусмалын эзлэхүүнийг 100 mL болгожээ. Нөгөө нь 1.00 грамм жигнээд 100 mL усанд нэмж, бэлтгэлээ дууссанд тооцов. Гурав дахь техникч өөр цувралын нунтгаас 1.00 грамм жигнэхэд концентраци нь хэмжилтээр ялгаатай гарчээ. Гурван сав бүгд ижил шошготой. Аль ч савны агууламж шошгонд бичсэнтэй яг таарахгүй бөгөөд ялгаа нь хооронд нь андуурахад амархан гурван ойлголтоос үүдэлтэй: уусгагч хэр их бодис уусгаж чадах, жигнэсэн нунтаг нь үнэндээ юу болох, хувийн агууламж юуг илэрхийлэх.

Энэ гарын авлага нь зөвхөн лабораторийн уусмал бэлтгэхэд зориулагдсан: будагч бодис, индикатор, шинжилгээний нөөц уусмал, ажлын шингэрүүлсэн уусмал. Энэ нь ууж хэрэглэх эсвэл тарилгын эм бэлтгэх жор биш бөгөөд энд дурдсан концентрацийг тун гэж ойлгож болохгүй.

Уусах чанар юуг тогтоодог, юуг тогтоодоггүй вэ

Метиленийн хөхийн усанд уусах чанар нь будагч бодисын хувьд өндөр. PubChem дэх метиленийн хөхийн нэгдлийн бүртгэлд 25 C температурт литр тутамд ойролцоогоор 43.6 грамм гэж мэдээлсэн нь 100 mL тутамд 4.36 грамм буюу 4.36 хувь w/v-тэй тэнцэнэ. Ижил температурт хийсэн бие даасан тэнцвэржүүлэлтийн судалгаагаар 43.21 g/L гэж хэмжсэн бөгөөд өмнөх утга туршилтын алдааны хүрээнд зөв болохыг баталжээ.

Энэ тоо нь зорилтот утга биш, дээд хязгаар юм. 1 хувийн нөөц уусмал нь 10 g/L бөгөөд дээд хязгаарын дөрөвний нэгээс бага. 0.1 хувийн нөөц уусмал нь 1 g/L буюу дээд хязгаарын ойролцоогоор дөчний нэг. Тасалгааны температурт зөв холисны дараа 1 хувийн уусмалд хатуу хэсгүүд уусалгүй үлдвэл шалтгаан нь уусах чанарын хязгаар байх нь бараг үгүй. Ихэвчлэн нунтаг бүрэн нороогүй, ус хүйтэн байсан, бөөгнөрсөн нунтагт илүү хугацаа хэрэгтэй болсон, эсвэл уусгах бодисыг буруу таньсан байдаг. Бүлээн ус, хутгалт эдгээрийн ихэнхийг шийднэ. Халаасан бол эцсийн эзлэхүүнд хүргэхийн өмнө колбыг тохируулгын температурт нь буцаан хөргөнө.

Бусад уусгагч дахь уусах чанар бага бөгөөд эх сурвалжуудын мэдээлэл хоорондоо төдийлөн нийцдэггүй. Үүний нэг шалтгаан нь туршсан материалын гидратын төлөв өөр байдагтай холбоотой. Лабораторийн ердийн нөөц уусмалын хувьд ус нь жишиг уусгагч хэвээр байна. Этанол уг будагч бодисыг уусгадаг ч уснаас мэдэгдэхүйц бага хэмжээгээр уусгана. Хлороформ мөн уусгадаг, пиридинд бага зэрэг уусдаг, харин диэтилийн эфирт үндсэндээ уусдаггүй. Хэмжилтийн цувралуудад ацетон, этилацетат дахь уусах чанар усныхаас хавьгүй бага байдаг. Усан бус орчинд ажиллахдаа гарын авлагын аливаа тоог уусмал бэлтгэх хязгаар гэж бус, эхний баримжаа гэж үзэж, тухайн цувралын бодит материалаар шалгана. Практик дүгнэлт нь энгийн: усан уусмалын тодорхой концентрацийг 1 хувь буюу түүнээс бага байлгах зорилготой бол ус ашиглахад уусах чанарын нөөц хангалттай их байна.

Нунтаг нь ганцхан хэлбэртэй байдаггүй

Лабораторийн зориулалтаар худалдаалдаг метиленийн хөхийн нунтаг нь талстын торондоо ус агуулдаг хлоридын давс бөгөөд тэр усны хэмжээ өөр өөр байдаг. Усгүй ионы молекул масс 319.85 g/mol. Түгээмэл дурддаг тригидратынх 373.90 g/mol, пентагидратынх 409.93 g/mol бөгөөд эдгээр утгыг PubChem-ийн бүртгэлтэй хамт хураангуйлсан USP монографын өгөгдөлд хүснэгтээр өгсөн байдаг.

Худалдааны савнууд дээр ихэвчлэн тригидрат, CAS 7220-79-3 гэж тэмдэглэдэг. Гэвч хатуу төлөвийн судалгаагаар бодит материал нь пентагидрат, ойролцоогоор 2.2 усны молекултай хэсэгчилсэн гидрат, дигидрат эсвэл моногидрат байж болохыг тогтоосон бөгөөд зарим шинжилгээнд тусдаа талст тригидратын фаз илрээгүй. Уг будагч бодис мөн чийг татамтгай тул онгойлгосон савны усны агууламж аажмаар өөрчлөгддөг. Чанарын будалтын хувьд энэ нь бараг нөлөөгүй. Харин тоон шинжилгээнд маш чухал учраас шинжилгээний гэрчилгээн дэх үндсэн бодисын агууламж ба усны агууламжийг унших зааварт урд шошгон дээрх тригидрат гэсэн үгнээс илүү тухайн цувралын баримт бичгийг баримтлахыг зөвлөдөг.

Үүнээс залруулга хийх хоёр арга гарч ирнэ. Нэг удаад зөвхөн нэгийг нь хэрэглэнэ. Гэрчилгээнд үндсэн бодисын агууламж болон усны агууламж эсвэл хатаалтын үеийн жингийн алдагдлыг өгсөн бол тэр утгуудыг шууд ашиглана. Гэрчилгээний өгөгдөл байхгүй бөгөөд концентрацийг усгүй бодистой дүйцүүлэн илэрхийлэх шаардлагатай бол гидратын онолын коэффициентийг хэрэглэнэ: нэрлэсэн тригидратын хувьд 373.90-ийг 319.85-д хуваасан буюу 1.169, нэрлэсэн пентагидратын хувьд 409.93-ыг 319.85-д хуваасан буюу 1.282. Хоёр залруулгыг зэрэг бүү хэрэглэ. Ингэвэл усыг давхар тооцно.

Хувийн агууламж юу гэсэн үг вэ

Хувь w/v гэдэг нь эхлээд авсан 100 mL усанд бус, эцсийн уусмалын 100 mL тутамд агуулагдах тодорхойлсон ууссан бодисын граммыг хэлнэ. Иймээс 1 хувь w/v нь эцсийн уусмалын 100 mL тутамд 1.000 g буюу 10 mg/mL эсвэл 10 g/L-тэй тэнцэнэ. 0.1 хувийн уусмал нь эцсийн уусмалын 100 mL тутамд 0.100 g буюу 1 mg/mL-тэй тэнцэнэ. 1 хувийг 1 mg/mL-тэй андуурах түгээмэл алдаа нь арав дахин зөрүү үүсгэдэг тул шошго бүрийг үүнтэй холбоотойгоор шалгах хэрэгтэй.

Тодорхойлолтын нөгөө хэсэг нь ууссан бодисын хэлбэрийг заах явдал юм. Жигнэсэн тригидрат нунтгаар тооцсон 1 хувийн уусмал ба усгүй бодистой дүйцүүлэн илэрхийлсэн 1 хувийн уусмал нь өөр өөр уусмал. Доорх тооцоотой жишээнүүдэд эцсийн эзлэхүүн болон тооцооны суурийг тухай бүр заасан. Ингэж хэвших нь дээрх гурван техникчийн асуудлаас сэргийлнэ.

Гидратын талаарх таамаглалыг тодорхой заасан бэлтгэлийн тооцоонууд

Бүх жишээнд заасан гидратын цэвэр нунтаг, тасалгааны температуртай усыг уусгагч болгон ашигласан гэж үзнэ. Өөр эзлэхүүнд бэлтгэхдээ хэмжээг шууд пропорционалаар өөрчилнө.

Жишээ A: жигнэсэн тригидратаар тооцсон 1 хувь w/v-ийн 100.0 mL уусмал. Метиленийн хөхийн тригидратаас 1.000 g жигнэнэ. Ойролцоогоор 70 mL цэвэршүүлсэн ус нэмж, бүрэн уустал хутгах эсвэл эргүүлж сэгсрээд, савыг зайлах замаар 100.0 mL хэмжээст колбонд алдагдалгүй шилжүүлнэ. Дараа нь тэмдэг хүртэл ус нэмнэ. Ууссан бодис нь тригидрат өөрөө тул молекул массын залруулга хийхгүй. Үр дүн: эцсийн уусмалын 100.0 mL тутамд 1.000 g буюу жигнэсэн нунтгаар тооцоход 10 mg/mL.

Жишээ B: нэрлэсэн тригидратаас усгүй бодистой дүйцүүлэн тооцсон 1 mg/mL-ийн 100.0 mL уусмал. Зорилго нь эцсийн уусмалын 100.0 mL-д 100.0 mg усгүй метиленийн хөх агуулах юм. Гурван усны молекулыг тооцож залруулахын тулд 1.169-өөр үржүүлнэ: 100.0 mg-ийг 1.169-өөр үржүүлэхэд 116.9 mg болно. Нэрлэсэн тригидратаас 116.9 mg жигнэж, ойролцоогоор 70 mL усанд уусгаад хэмжээст колбонд эцсийн эзлэхүүнийг 100.0 mL болгоно. Нэрлэсэн пентагидратаас бэлтгэх бол коэффициент нь 1.282 тул ижил зорилтот агууламжид 128.2 mg хэрэгтэй. Ямар коэффициент хэрэглэснийг шошгон дээр тэмдэглэнэ.

Жишээ C: метиленийн хөхийн 1 хувийн нөөц уусмалыг 0.1 хувь хүртэл шингэрүүлэх. C1V1 нь C2V2-тэй тэнцүү гэсэн хамаарлыг хэрэглэнэ. 1.0 хувийн нөөц уусмалаас 0.1 хувийн 100.0 mL уусмал бэлтгэхэд шаардлагатай нөөц уусмалын эзлэхүүн нь 0.1-ийг 100.0-ээр үржүүлж, 1.0-д хуваасан буюу 10.0 mL байна. 1 хувийн нөөц уусмалаас 10.0 mL-ийг пипеткээр авч 100.0 mL колбонд хийгээд тэмдэг хүртэл ус нэмнэ. Массын нэгжээр тооцохыг илүүд үздэг шинжээчдэд: 1 хувь нь 10 mg/mL тул 10.0 mL-д 100 mg агуулагдана. Эцсийн уусмалын 100.0 mL-д 100 mg байх нь 1 mg/mL буюу 0.1 хувь юм.

Жишээ D: 1 mg/mL нөөц уусмалаас 10 mg/L-ийн 1.000 L ажлын уусмал бэлтгэх. 1 mg/mL нөөц уусмал нь 1000 mg/L-тэй тэнцэнэ. Шаардлагатай эзлэхүүн нь 10-ыг 1.000-ээр үржүүлж, 1000-д хуваасан буюу 0.0100 L эсвэл 10.0 mL байна. Нөөц уусмалаас 10.0 mL-ийг пипеткээр авч, усаар шингэрүүлэн эцсийн эзлэхүүнийг 1.000 L болгоно. 10,000 mg/L агууламжтай 1 хувийн нөөц уусмалаас ижил зорилтот концентраци гаргахад ердөө 1.00 mL авч, эцсийн эзлэхүүнийг 1.000 L болгох хэрэгтэй. Шингэрүүлэлтийн харьцаа ойролцоогоор зуугаас давсан үед микролитрийн хэмжээтэй эзлэхүүнийг нэг удаа шилжүүлэхээс илүү хоёр шаттай дараалсан шингэрүүлэлт нарийвчлал сайтай.

Эдгээр жишээ тус бүр гурван мэдээллийг агуулж байгаа учраас л бүрэн тодорхойлолт болж байна: гидратын талаарх таамаглалтай нь хамт жигнэсэн масс, уусмалын эцсийн эзлэхүүн, заасан концентрацийг тооцсон суурь. Энэ гурвын аль нэг нь дутуу тэмдэглэлийг яг адилхан давтан гүйцэтгэх боломжгүй.

Түгээмэл алдаанаас сэргийлэх ажиллагаа

Эхлээд нунтгийг эцсийн эзлэхүүнээс бага хэмжээний усанд уусгаад, дараа нь шаардлагатай эзлэхүүнд хүргэнэ. Эцсийн эзлэхүүнтэй тэнцүү хэмжээний усанд нунтаг шууд нэмбэл уусмалын нийт эзлэхүүн зорьсон тэмдгээс давж, концентраци бага гарна. Шилэн аягыг зайлж, зайлсан шингэнийг колбонд шилжүүлэн ямар ч будаг үлдээхгүй. Өтгөн өнгө нь өчүүхэн алдагдлыг ч харагдуулдаг бөгөөд энэ нь алдагдалгүй шилжүүлэхэд анхаарахад хүргэвэл давуу тал болно.

Эзлэхүүнийг гүйцээхээс өмнө ямар ч хэсэг үлдэхгүй болтол хольж, гэрэлд харж шалгана. Аргачлалд заасан үед л шүүнэ. Метиленийн хөх зарим мембран материалын гадаргууд адсорбцлогддог тул шүүх нь саяхан стандартчилсан нөөц уусмалын концентрацийг бууруулж болно. Энэ үзэгдлийг мембраны адсорбцын судалгаанд баримтжуулсан бөгөөд аргачлалд шүүх эсвэл концентрацийг баталгаажуулах алхам орсон үед санаж байх хэрэгтэй. Шүүсэн нөөц уусмалын концентраци баталгаажсан байх шаардлагатай бол шүүхээс өмнө бус, шүүсэний дараа концентрацийг нь шалгана.

Бэлтгэсэн уусмалыг хүчтэй гэрлээс хамгаалж, хүрэн эсвэл гэрэл үл нэвтрүүлэх саванд тасалгааны температурт хадгална. Шошгонд ууссан бодис, гидратын тооцооны суурь, концентраци, уусгагч, огноо, бэлтгэсэн хүнийг тэмдэглэнэ. Удаан хугацааны гэрэлтүүлгийн нөлөөгөөр өнгө цайрах нь мэдэгдэж буй задралын зам тул будагч бодис тогтвортой харагдсан ч цонхны тавцан болон гэрэлтэй хөргөгч тохиромжгүй хадгалалт юм. Тогтвортой байдлын хүлээлт, дахин шинжлэх хугацааг бэлтгэсэн уусмалын хадгалалт ба тогтвортой байдлын заавартай уялдуулах ёстой. Харин ажлын ерөнхий зарчмаар бол шинжилгээний нөөц уусмалд хугацаагүй итгэхийн оронд шинээр бэлтгэх эсвэл дахин баталгаажуулах нь зүйтэй.

Нунтаг болон өтгөн нөөц уусмалтай ажиллахдаа бээлий, нүдний хамгаалалт, лабораторийн халад хэрэглэж, ажлын тавцанг бүрхэн, савнуудыг асгаралтыг тогтоох хоёрдогч хамгаалалттай байрлуулна. Уг будагч бодис арьс, хувцас, тавцан, хуванцрыг хурдан буддаг. Нийлүүлэгчийн аюулгүй ажиллагааны мэдээллийн хуудсанд нунтгийг залгивал хортой, мөн зэрэглэлээс нь хамааран нүд, арьсыг цочроодог гэж ангилсан байдаг. Урьдчилан сэргийлэх бүрэн арга хэмжээг аюулгүй харьцах ба хадгалах аргачлалаас үзнэ. Гэхдээ будаг тархахаас сэргийлэх нь өөрөө чанарын хяналтын арга хэмжээ юм: шилэн сав, пипетк дээрх санамсаргүй будаг нь маш бага агууламжийн шинжилгээнд дам бохирдлын эх үүсвэр болдог.

Зэрэглэлийн тухай тэмдэглэл

Будалтын ванн болон үзүүлэн туршилтад зөв концентрациар бэлтгэсэн, цэвэр лабораторийн зэрэглэлийн аливаа материал тохирно. Тоон эсвэл харьцуулсан шинжилгээнд зэрэглэл чухал. Учир нь үлдэгдэл Azure B болон холбогдох тиазинууд, хүнд металлууд, үлдэгдэл уусгагчид, бичил биетний ачаалал зэрэг хольцын агууламж ялгаатай байдаг. Тиймээс шинжилгээний бүрэн гэрчилгээгээр баталгаажсан зэрэглэл сонгох нь дараа нь бодох зүйл бус, уусмал бэлтгэх үйл явцын нэг хэсэг юм. Цувралын бүрэн баримт бичигт бодисын таних үзүүлэлт, үндсэн бодисын агууламж болон түүнийг тооцсон суурь, усны агууламж, бодитоор шинжилсэн хольцын үзүүлэлтүүдийг мэдээлдэг. Ингэснээр дээрх жишээнүүдийн гидратын залруулгад нэрлэсэн тригидрат гэсэн таамаглалын оронд хэмжсэн утгыг ашиглана. Хоёр цувралаас ижил масс жигнэсэн ч өөр өөр концентраци гарвал шалтгааныг нь ихэвчлэн гэрчилгээ тайлбарладаг.