Растворливост на метиленското сино во вода и подготовка на раствор од прав

Двајца техничари подготвуваат по еден раствор на метиленско сино од 1 процент од прав. Едниот одмерува 1.00 грам и го дополнува растворот во колбата до 100 mL. Другиот одмерува 1.00 грам, го додава во 100 mL вода и смета дека работата е завршена. Трет техничар одмерува 1.00 грам од друга серија и добива мерливо различна концентрација. Сите три шишиња се означени идентично. Ниту едно не го содржи точно она што го пишува на етикетата, а разликите произлегуваат од три поими што лесно се мешаат: колку може да раствори растворувачот, што всушност претставува одмерениот прав и на што се однесува процентот.

Овој водич се однесува исклучиво на лабораториска формулација: бои за боење, индикатори, аналитички матични раствори и работни разредувања. Тој не е рецепт за лек за орална или инјекциска употреба, а концентрациите наведени тука не треба да се толкуваат како дози.

Што одредува растворливоста, а што не

Растворливоста на метиленското сино во вода е висока за една боја. Записот за соединението метиленско сино во PubChem наведува околу 43.6 грама на литар при 25 C, што е исто како 4.36 грама на 100 mL, односно 4.36 проценти w/v. Независно истражување со воспоставување рамнотежа на истата температура измерило 43.21 g/L и ја потврдило постарата вредност во рамките на експерименталната грешка.

Таа бројка е горна граница, а не целна вредност. Матичен раствор од 1 процент има концентрација од 10 g/L, помалку од една четвртина од горната граница. Матичен раствор од 0.1 процент има концентрација од 1 g/L, приближно една четириесеттина од неа. Ако при подготовка на раствор од 1 процент остануваат цврсти честички и по правилно мешање на собна температура, проблемот речиси никогаш не е границата на растворливоста. Обично се работи за недоволно навлажнување, студена вода, грутки прав на кои им треба повеќе време или погрешно идентификувана растворена супстанција. Топла вода и мешање ги решаваат повеќето од овие проблеми. Ако сте користеле загревање, оставете ја колбата да се врати на нејзината температура на калибрација пред да ја дополните до конечниот волумен.

Растворливоста во други растворувачи е пониска, а вредностите помалку се совпаѓаат меѓу различните извори, делумно поради разликите во хидратната состојба на испитуваниот материјал. Водата останува референтен растворувач за рутински лабораториски матични раствори. Етанолот ја раствора бојата, но може да раствори значително помалку од водата; хлороформот исто така ја раствора, пиридинот само малку, а диетил етерот практично воопшто не ја раствора. Во мерените серии, ацетонот и етил ацетатот покажуваат значително пониска растворливост од водата. За работа во неводени средини, третирајте ја секоја вредност од прирачник како почетна проценка и проверете ја со конкретната серија, наместо да ја сметате за граница при формулацијата. Практичната поента е едноставна: ако целта е дефинирана водена концентрација од 1 процент или помалку, водата обезбедува голема резерва до границата на растворливост.

Правот не е секогаш ист

Правот од метиленско сино што се продава за лабораториска употреба е хлоридна сол што содржи вода во својата кристална решетка, а количеството на таа вода варира. Безводниот јон има молекулска маса од 319.85 g/mol. Често наведуваниот трихидрат има 373.90 g/mol, а пентахидратот 409.93 g/mol; овие вредности се табеларно наведени во податоците од монографијата на USP сумирани покрај записот во PubChem.

Комерцијалните шишиња често се означени како трихидрат, CAS 7220-79-3, но истражувањата на цврстата состојба покажале дека вистинскиот материјал може да биде пентахидрат, делумен хидрат со приближно 2.2 молекули вода, дихидрат или монохидрат, при што во некои анализи не е најдена посебна кристална фаза на трихидрат. Бојата е и хигроскопна, па содржината на вода во отворено шише се менува. За квалитативно боење ова речиси и не е важно. За квантитативна аналитичка работа е многу важно, поради што насоките за читање на содржината на супстанцијата и водата во сертификат за анализа го сметаат документот за серијата за меродавен во однос на зборот трихидрат на предната етикета.

Од ова произлегуваат два начина за корекција, а треба да се користи само еден од нив. Ако сертификатот ги наведува содржината на супстанцијата и содржината на вода или загубата при сушење, користете ги тие вредности директно. Ако нема податоци од сертификат, а концентрацијата мора да се изрази како безводен еквивалент, применете го теоретскиот фактор за хидратот: 373.90 поделено со 319.85, односно 1.169, за номинален трихидрат, и 409.93 поделено со 319.85, односно 1.282, за номинален пентахидрат. Не применувајте ги двете корекции истовремено. Така водата се пресметува двапати.

Што значи процентот

Процент w/v значи грама од наведената растворена супстанција на 100 mL конечен раствор, а не на 100 mL почетна вода. Значи, 1 процент w/v е 1.000 g на 100 mL конечен раствор, што е еднакво на 10 mg/mL или 10 g/L. Раствор од 0.1 процент е 0.100 g на 100 mL конечен раствор, што е еднакво на 1 mg/mL. Честото мешање на 1 процент со 1 mg/mL е десеткратна грешка, па вреди да се провери секоја етикета за неа.

Втората половина од дефиницијата е спецификацијата на растворената супстанција. Раствор од 1 процент од трихидратен прав како што е одмерен и раствор од 1 процент изразен како безводен еквивалент се различни раствори. Во секој од разработените примери подолу се наведени и конечниот волумен и основата на изразување на концентрацијата; токму таа навика го спречува проблемот со тројцата техничари опишан погоре.

Примери за подготовка, со наведени претпоставки за хидратот

Сите примери претпоставуваат чист прав од наведениот хидрат и вода како растворувач на собна температура. За други волумени, менувајте ги количествата пропорционално.

Пример A: 100.0 mL од 1 процент w/v, врз основа на трихидратот како што е одмерен. Одмерете 1.000 g метиленско сино трихидрат. Додајте околу 70 mL прочистена вода, мешајте или вртете го садот додека целосно не се раствори, пренесете го количествено во одмерна колба од 100.0 mL со испирање, а потоа додајте вода до ознаката. Растворената супстанција е самиот трихидрат, па не се применува корекција за молекулската маса. Резултат: 1.000 g на 100.0 mL конечен раствор, односно 10 mg/mL прав како што е одмерен.

Пример B: 100.0 mL од 1 mg/mL, изразено како безводен еквивалент, од номинален трихидрат. Целта е 100.0 mg безводно метиленско сино во 100.0 mL конечен раствор. Помножете со 1.169 за да направите корекција за трите молекули вода: 100.0 mg помножено со 1.169 е еднакво на 116.9 mg. Одмерете 116.9 mg номинален трихидрат, растворете го во околу 70 mL вода и дополнете до конечен волумен од 100.0 mL во одмерна колба. За номинален пентахидрат факторот е 1.282, па за истата цел се потребни 128.2 mg. Запишете на етикетата кој фактор е користен.

Пример C: разредување на метиленско сино од матичен раствор од 1 процент до 0.1 процент. Користете C1V1 е еднакво на C2V2. За да подготвите 100.0 mL од 0.1 процент од матичен раствор од 1.0 процент, потребниот волумен на матичниот раствор е 0.1 помножено со 100.0 и поделено со 1.0, што е 10.0 mL. Пипетирајте 10.0 mL од матичниот раствор од 1 процент во колба од 100.0 mL и додајте вода до ознаката. За аналитичарите што претпочитаат масени единици: 1 процент е 10 mg/mL, па 10.0 mL содржат 100 mg, а 100 mg во 100.0 mL конечен раствор се 1 mg/mL, што е 0.1 процент.

Пример D: 1.000 L работен раствор од 10 mg/L од матичен раствор од 1 mg/mL. Матичен раствор од 1 mg/mL е 1000 mg/L. Потребниот волумен е 10 помножено со 1.000 и поделено со 1000, што е 0.0100 L, односно 10.0 mL. Пипетирајте 10.0 mL матичен раствор и разредете со вода до конечен волумен од 1.000 L. Од матичен раствор од 1 процент со концентрација од 10,000 mg/L, за истата цел се потребни само 1.00 mL дополнети до 1.000 L. Сериско разредување во два чекора дава подобра точност од еднократен пренос на микролитарски волумен кога соодносот надминува приближно сто.

Секој од овие примери претставува целосна спецификација само затоа што содржи три податоци: одмерената маса со претпоставката за хидратот, конечниот волумен на растворот и основата на која е изразена наведената концентрација. Запис во лабораторискиот дневник во кој недостасува кој било од овие три податоци не може точно да се репродуцира.

Постапка што ги избегнува вообичаените грешки

Прво растворете го правот во волумен помал од конечниот, а потоа дополнете до потребниот волумен. Додавањето прав директно во целиот конечен волумен вода создава раствор чиј вкупен волумен ја надминува предвидената ознака, па концентрацијата е пониска. Исплакнете ја лабораториската чаша во колбата за да не остане боја; интензивната боја ги прави видливи малите загуби, што е предност ако поттикнува количествен пренос.

Мешајте додека не исчезнат сите честички пред да дополните до волумен и прегледајте го растворот на светлина. Филтрирајте само кога методот го бара тоа. Метиленското сино се адсорбира на некои мембрански материјали, па филтрирањето може да ја намали концентрацијата на матичен раствор што штотуку бил стандардизиран. Ова е документирано во истражувања за мембранска адсорпција и вреди да се има предвид секогаш кога филтрирањето или проверката на концентрацијата е дел од методот. Ако филтрираниот матичен раствор мора да има потврдена концентрација, проверете ја концентрацијата по филтрирањето, а не пред него.

Подготвените раствори чувајте ги заштитени од силна светлина, во килибарни или непроѕирни шишиња на собна температура, и означете ги со растворената супстанција, хидратната основа, концентрацијата, растворувачот, датумот и лицето што ги подготвило. Фотобелењето при продолжено осветлување е познат начин на разградување, па прозорските полици и осветлените фрижидери се лоши места за чување, иако бојата изгледа стабилна. Очекувањата за стабилност и интервалите за повторно испитување се опфатени во насоките за чување и стабилност на подготвените раствори, но како работно правило, аналитичките матични раствори треба да се подготвуваат свежи или повторно да се проверуваат, наместо да им се верува неограничено долго.

Ракувајте со правот и концентрираните матични раствори со ракавици, заштита за очите, лабораториски мантил и заштитна покривка на работната површина, со секундарни садови за задржување на истекувања од шишињата. Бојата брзо остава дамки на кожата, облеката, работните површини и пластиката, а безбедносните листови на добавувачите го класифицираат правот како штетен при голтање и како надразнувач на очите и кожата, зависно од степенот на чистота. Целосните мерки на претпазливост се опфатени во практиките за безбедно ракување и чување, но и самата контрола на дамките е мерка за квалитет: остатоците од боја на стаклениот прибор и пипетите се извор на вкрстена контаминација при анализа на траги.

Забелешка за степенот на чистота

За бањи за боење и демонстрации, секој чист материјал со лабораториски степен на чистота, подготвен во правилна концентрација, е соодветен. За квантитативна или споредбена работа, степенот на чистота е важен бидејќи нечистотиите се разликуваат: остаточен Azure B и сродни тиазини, тешки метали, остаточни растворувачи и микробно оптоварување. Затоа изборот на степен на чистота поткрепен со целосен сертификат за анализа е дел од формулацијата, а не нешто што се разгледува дополнително. Целосниот документ за серијата ги наведува идентитетот, содржината на супстанцијата со основата на која е изразена, содржината на вода и групата нечистотии што навистина биле испитани, така што корекцијата за хидратот во примерите погоре користи измерени вредности наместо претпоставката за номинален трихидрат. Кога две серии даваат различни концентрации од иста одмерена маса, сертификатот обично објаснува зошто.