Gotar
Helbariya şîniya metîlenê û amadekirina şilavê: rêbernameyeke laboratuwarê

Du teknîsyen her yek ji tozê şilaveke şîniya metîlenê ya 1 ji sedî amade dikin. Yek 1.00 gram dikêşe û hecma di balonê de digihîne 100 mL. Yê din 1.00 gram dikêşe, wê li 100 mL avê zêde dike û karê xwe qedandî dibîne. Teknîsyenekî sêyem 1.00 gram ji partiyeke cuda dikêşe û konsantrasyoneke ku cudahiya wê dikare were pîvandin bi dest dixe. Li ser her sê şûşeyan heman etîket heye. Naveroka tu yekê tam ne wekî ya ku li ser etîketê hatiye nivîsandin e, û cudahî ji sê têgehên ku bi hêsanî bi hev re tên tevlihevkirin derdikevin: helîner çiqas madeyê dikare bigire, toza ku hatiye kişandin bi rastî çi ye, û rêjeya ji sedî behsa çi dike.
Ev rêbername tenê li ser formûlasyona laboratuwarê ye: rengker, nîşander, şilavên stokê yên analîtîk û tenikkirinên ji bo bikaranînê. Ev ne reçeteyek ji bo dermanê devkî an derzîkirinê ye, û konsantrasyonên li vir divê wekî doz neyên xwendin.
Helbarî çi diyar dike, û çi diyar nake
Helbariya şîniya metîlenê di avê de, li gorî rengkerekê, bilind e. Tomara madeya şîniya metîlenê ya PubChem li 25 C nêzî 43.6 gram di her lîtreyê de rapor dike; ev bi 4.36 gram di her 100 mL de, an 4.36 ji sedî w/v, wekhev e. Lêkolîneke serbixwe ya gihandina hevsengiyê li heman germahiyê 43.21 g/L pîva û nirxa kevintir di nav sînorên xeletiya ceribandinê de piştrast kir.
Ev hejmar sînorê jorîn e, ne armanc e. Şilaveke stokê ya 1 ji sedî 10 g/L ye, yanî ji çaryeka sînorê jorîn kêmtir e. Şilaveke stokê ya 0.1 ji sedî 1 g/L ye, nêzî yek ji çilê wê ye. Ger di amadekirineke 1 ji sedî de, piştî tevlihevkirina guncaw li germahiya odeyê, madeyên hişk hê jî bimînin, pirsgirêk hema bêje qet ne sînorê helbariyê ye. Bi gelemperî sedem şilbûna ne temam, ava sar, komikên tozê yên ku bêtir dem dixwazin, an madeyeke helandî ya ku bi xeletî hatiye nasîn e. Ava germ û tevlihevkirin piraniya van pirsgirêkan çareser dikin. Ger germkirin hatibe bikaranîn, berî ku hûn hecmê bigihînin hecma dawî, bihêlin balon vegere germahiya kalîbrasyona xwe.
Helbarî di helînerên din de kêmtir e û di nav çavkaniyan de kêmtir li hev dike, hinek ji ber ku rewşa hîdratê ya madeya ceribandî cuda ye. Av ji bo şilavên stokê yên rojane yên laboratuwarê helînera referansê dimîne. Etanol rengkerê dihelîne, lê ji avê gelek kêmtir digire; kloroform jî wê dihelîne, pîrîdîn tenê hinekê, û etera dietîl bi bingehîn nahelîne. Di rêze pîvandinên hatine kirin de, aseton û asetata etîl gelek li jêr avê ne. Ji bo karê bêav, her hejmara di pirtûkên referansê de wekî texmîneke destpêkê bibînin û wê bi partiya rastîn piştrast bikin, ne wekî sînorekî formûlasyonê. Xala pratîk hêsan e: ger armanc konsantrasyoneke avî ya diyarkirî ya 1 ji sedî an kêmtir be, av ji sînorê helbariyê re cihê pir fireh dihêle.
Toz tenê yek tişt nîne
Toza şîniya metîlenê ya ji bo bikaranîna laboratuwarê tê firotin xwêyeke klorîdê ye ku di tora xwe ya krîstalî de av digire, û mîqdara wê avê diguhere. Îyona bêav giraniya molekulî ya 319.85 g/mol heye. Trîhîdrata ku gelek caran tê destnîşankirin 373.90 g/mol e û pentahîdrat 409.93 g/mol e; ev nirx di daneyên monografiya USP yên li kêleka tomara PubChem hatine kurtkirin de hatine tablokirin.
Li ser şûşeyên bazirganî gelek caran trîhîdrat, CAS 7220-79-3, tê nivîsandin, lê lêkolînên rewşa hişk dîtine ku madeya rastîn dikare pentahîdrat, hîdrateke qismî ya bi nêzî 2.2 molekulên avê, dîhîdrat an monohîdrat be; di hin analîzan de qonaxeke krîstalî ya trîhîdratê ya cuda nayê dîtin. Rengker herwiha hîgroskopîk e, yanî ji hewayê şiliyê dikişîne, ji ber vê yekê naveroka avê ya şûşeyeke vekirî bi demê re diguhere. Ji bo rengkirina kalîtatîf ev hema bêje ne girîng e. Ji bo karê analîtîk ê kantîtatîf gelek girîng e; ji ber vê yekê rêberiya xwendina tayîna naverokê û naveroka avê li ser sertîfîkaya analîzê belgeya partiyê ji peyva trîhîdrat a li ser etîketa pêşiyê bawerbartir dibîne.
Ji vê yekê du rêyên rastkirinê derdikevin, û divê di carekê de tenê yek were bikaranîn. Ger sertîfîka tayîna naverokê û avê an windabûna li dema zuwakirinê bide, wan hejmaran rasterast bi kar bînin. Ger tu daneyên sertîfîkayê tune bin û divê konsantrasyon li ser bingeha hevnirxa bêav were diyarkirin, faktora teorîk a hîdratê bi kar bînin: ji bo trîhîdrata nomînal 373.90 dabeşî 319.85, an 1.169; û ji bo pentahîdrata nomînal 409.93 dabeşî 319.85, an 1.282. Her du rastkirinan bi hev re bi kar neynin. Ev avê du caran di hesabê de digire.
Rêjeya ji sedî çi tê wateyê
Rêjeya ji sedî w/v tê wateya gramên madeya helandî ya diyarkirî di her 100 mL şilava dawî de, ne di her 100 mL ava destpêkê de. Ji ber vê yekê 1 ji sedî w/v, 1.000 g di her 100 mL ya dawî de ye, ku bi 10 mg/mL an 10 g/L wekhev e. Şilaveke 0.1 ji sedî 0.100 g di her 100 mL ya dawî de ye, ku bi 1 mg/mL wekhev e. Tevlihevkirina gelemperî ya 1 ji sedî bi 1 mg/mL re xeletiyeke bi faktora deh e, û hêjayî wê ye ku her etîket ji bo vê xeletiyê were kontrolkirin.
Nîvê duyem ê pênaseyê diyarkirina madeya helandî ye. Şilaveke 1 ji sedî ya toza trîhîdratê li gorî giraniya ku hatiye kişandin û şilaveke 1 ji sedî ya ku wekî hevnirxa bêav hatiye diyarkirin du şilavên cuda ne. Mînakên li jêr her carê hem hecma dawî hem jî bingehê diyar dikin; ev adet rê li ber pirsgirêka sê teknîsyenên li jor digire.
Mînakên amadekirinê, bi texmînên hîdratê yên diyarkirî
Di hemû mînakan de toza paqij a hîdrata diyarkirî û av wekî helîner li germahiya odeyê têne texmînkirin. Ji bo hecmên din mîqdaran bi heman rêjeyê biguherînin.
Mînaka A: 100.0 mL ya 1 ji sedî w/v, li ser bingeha trîhîdrata wekî ku hatiye kişandin. 1.000 g trîhîdrata şîniya metîlenê bikêşin. Nêzî 70 mL ava paqijkirî lê zêde bikin, tevlihev bikin an bi çerxandinê bihejînin heta bi tevahî bihele, bi şûştinên alîkar bê windakirina madeyê veguhêzin baloneke hecmî ya 100.0 mL, paşê heta nîşanê av lê zêde bikin. Madeya helandî trîhîdrat bixwe ye, ji ber vê yekê tu rastkirina giraniya molekulî nayê kirin. Encam: 1.000 g di her 100.0 mL ya dawî de, an 10 mg/mL li gorî toza ku hatiye kişandin.
Mînaka B: 100.0 mL ya 1 mg/mL, li ser bingeha hevnirxa bêav, ji trîhîdrata nomînal. Armanc 100.0 mg şîniya metîlenê ya bêav di 100.0 mL ya dawî de ye. Ji bo rastkirina sê molekulên avê bi 1.169 pir bikin: 100.0 mg cara 1.169 dike 116.9 mg. 116.9 mg trîhîdrata nomînal bikêşin, di nêzî 70 mL avê de bihelînin û di baloneke hecmî de bigihînin 100.0 mL ya dawî. Ji pentahîdrata nomînal faktor 1.282 ye, lewra ji bo heman armancê 128.2 mg pêwîst e. Li ser etîketê binivîsin ka kîjan faktor hatiye bikaranîn.
Mînaka C: tenikkirina şîniya metîlenê ji şilava stokê ya 1 ji sedî ber bi 0.1 ji sedî ve. C1V1 wekhevî C2V2 bi kar bînin. Ji bo amadekirina 100.0 mL ya 0.1 ji sedî ji şilava stokê ya 1.0 ji sedî, hecma şilava stokê ya pêwîst 0.1 cara 100.0 dabeşî 1.0 ye, ku dike 10.0 mL. Bi pîpetê 10.0 mL ji şilava stokê ya 1 ji sedî bixin baloneke 100.0 mL û heta nîşanê av lê zêde bikin. Ji bo analîstên ku yekeyên giraniyê tercîh dikin: 1 ji sedî 10 mg/mL ye, lewra 10.0 mL, 100 mg digire, û 100 mg di 100.0 mL ya dawî de 1 mg/mL ye, ku 0.1 ji sedî ye.
Mînaka D: 1.000 L şilava ji bo bikaranînê ya 10 mg/L ji şilava stokê ya 1 mg/mL. Şilaveke stokê ya 1 mg/mL, 1000 mg/L ye. Hecma pêwîst 10 cara 1.000 dabeşî 1000 ye, ku dike 0.0100 L, an 10.0 mL. Bi pîpetê 10.0 mL ji şilava stokê bigirin û bi avê tenik bikin heta hecma dawî bibe 1.000 L. Ji şilava stokê ya 1 ji sedî bi 10,000 mg/L, heman armanc tenê 1.00 mL hewce dike ku hecma wê bigihîje 1.000 L. Dema rêje ji nêzî yek li hember sedê derbas dibe, tenikkirina rêzeyî ya bi du gavan ji veguhastineke yekcarî ya bi mîkrolîtreyê rastbûneke baştir dide.
Her yek ji van tenê ji ber ku sê agahiyan dihewîne diyarkirineke temam e: giraniya kişandî bi texmîna hîdrata wê re, hecma dawî ya şilavê û bingeha konsantrasyona diyarkirî. Tomareke di defterê de ku yek ji van her sêyan kêm be nikare tam were dubarekirin.
Rêkarê ku rê li xeletiyên gelemperî digire
Pêşî tozê di hecmeke ji hecma dawî kêmtir de bihelînin, paşê bigihînin hecma dawî. Zêdekirina tozê rasterast li tevahiya hecma dawî ya avê şilavekê çêdike ku hecma giştî ya wê ji nîşana armancê zêdetir e, û konsantrasyon kêm derdikeve. Bîkerê bişon û ava şûştinê bixin balonê da ku tu reng li paş nemîne; rengê kûr windabûnên biçûk xuya dike, ku ger bibe sedema veguhastina bê windakirina madeyê, avantajek e.
Berî gihandina hecma dawî, heta ku tu parçe nemînin tevlihev bikin û li hember ronahiyê kontrol bikin. Tenê dema rêbaz wê dixwaze fîltre bikin. Şîniya metîlenê li rûyê hin madeyên membranê adsorbe dibe, lewra fîltrekirin dikare konsantrasyona şilaveke stokê ya ku nû standardîze hatiye kirin kêm bike; ev xal di lêkolînên adsorpsiyona membranê de hatiye belgekirin û hêjayî bîranînê ye her gava ku fîltrekirin an piştrastkirina konsantrasyonê beşek ji rêbazê be. Ger divê şilaveke stokê ya fîltrekirî konsantrasyoneke sertîfîkakirî hebe, konsantrasyonê piştî fîltrekirinê piştrast bikin, ne berî wê.
Şilavên amadekirî li germahiya odeyê, di şûşeyên kehrîbayî an neşefaf de û ji ronahiya xurt parastî hilînin; li ser etîketê madeya helandî, bingeha hîdratê, konsantrasyon, helîner, dîrok û amadeker binivîsin. Rengwinda-kirina ji ber ronahiya domdar rêyeke têkçûnê ya naskirî ye, lewra ber pencereyan û sarincên ronîdar cihên nebaş in ji bo hilanînê, tevî ku rengker sabît xuya dike. Hêviyên sabîtbûnê û navberên ji nû ve ceribandinê cihê xwe di rêberiya hilanîn û sabîtbûna şilavên amadekirî de hene, lê wekî rêzikeke karê, şilavên stokê yên analîtîk hêjayî amadekirina nû an piştrastkirina nû ne, ne baweriya bêdawî.
Dema bi toz û şilavên stokê yên konsantre re kar dikin, destkeşan, parastina çavan, kincê laboratuwarê û pêçeka maseya karê bi kar bînin, û ji bo şûşeyan parastineke duyemîn a ji bo girtina rijandinê peyda bikin. Rengker bi lez çerm, cil, maseyên karê û plastîkan rengîn dike, û pelên daneyên ewlehiyê yên dabînkeran li gorî pola kalîteyê tozê wekî zirardar ger were daqurtandin û acizker ji bo çav û çerm dabeş dikin. Tedbîrên temam cihê xwe di pratîkên ewle yên destgirtin û hilanînê de hene, lê kontrolkirina rengînkirinê bixwe pîvaneke kalîteyê ye: rengkera belavbûyî li ser amûrên şûşeyî û pîpetan ji bo analîza şopan çavkaniyeke qirêjbûna xaçî ye.
Têbîniyek li ser pola kalîteyê
Ji bo hemamên rengkirinê û nîşandanên pratîk, her pola kalîteya laboratuwarê ya paqij ku bi konsantrasyona rast hatibe amadekirin karê xwe dike. Ji bo karê kantîtatîf an berawirdî, pola kalîteyê girîng e ji ber ku nepakiya wan cuda ye: Azure B ya mayî û tîazînên têkildar, metalên giran, helînerên mayî û barê mîkrobî. Ji ber vê yekê hilbijartina poleke kalîteyê ya ku sertîfîkayeke temam a analîzê piştgiriyê dide wê beşek ji formûlasyonê ye, ne tiştek ku paşê tê fikirîn. Belgeyek temam a partiyê nasname, tayîna naverokê bi bingeha wê re, naveroka avê û koma nepakiya bi rastî hatine ceribandin rapor dike; bi vî awayî rastkirina hîdratê ya di mînakên li jor de li şûna texmîna trîhîdrata nomînal nirxên pîvandî bi kar tîne. Dema du partî ji heman giraniya kişandî konsantrasyonên cuda didin, sertîfîka bi gelemperî sedemê rave dike.