Метилен көгінің суда ерігіштігі және ұнтақтан ерітінді дайындау

Екі зертханашы ұнтақтан метилен көгінің 1 пайыздық ерітіндісін дайындайды. Біріншісі 1.00 грамм өлшеп алып, колбадағы көлемді 100 mL-ге жеткізеді. Екіншісі 1.00 грамм өлшеп алып, оны 100 mL суға қосады да, жұмысты аяқталды деп санайды. Үшінші зертханашы басқа партиядан 1.00 грамм өлшеп алып, концентрациясы өлшеуге болатын дәрежеде өзгеше ерітінді алады. Үш құтының да заттаңбасы бірдей. Олардың ешқайсысының құрамы заттаңбада көрсетілгенге дәл келмейді. Айырмашылықтар оңай шатастырылатын үш ұғымнан туындайды: еріткіш қанша затты еріте алады, өлшенген ұнтақтың нақты құрамы қандай және пайыз нені білдіреді.

Бұл нұсқаулық тек зертханалық ерітінділерді дайындауға арналған: бояу ерітінділері, индикаторлар, талдауға арналған бастапқы ерітінділер және жұмыс сұйылтулары. Бұл ішуге немесе инъекцияға арналған дәрі дайындау рецепті емес, әрі мұндағы концентрацияларды доза деп түсінуге болмайды.

Ерігіштік нені анықтайды және нені анықтамайды

Бояғыштармен салыстырғанда метилен көгінің суда ерігіштігі жоғары. PubChem дерекқорындағы метилен көгі туралы жазбада 25 C кезінде литріне шамамен 43.6 грамм көрсетілген. Бұл 100 mL-ге 4.36 граммға немесе 4.36 пайыз w/v-ге тең. Сол температурада жүргізілген тәуелсіз тепе-теңдік зерттеуінде 43.21 g/L өлшеніп, бұрынғы мәннің тәжірибелік қателік шегінде дұрыс екені расталған.

Бұл сан — мақсатты мән емес, жоғарғы шек. 1 пайыздық бастапқы ерітінді 10 g/L-ге тең, яғни жоғарғы шектің төрттен бірінен де аз. 0.1 пайыздық бастапқы ерітінді 1 g/L-ге тең, яғни сол шектің шамамен қырықтан бірі. Егер 1 пайыздық ерітіндіні бөлме температурасында дұрыс араластырғаннан кейін де ерімеген қатты бөлшектер қалса, мәселе ерігіштік шегінде болуы өте сирек. Әдетте себеп — ұнтақтың толық суланбауы, судың салқындығы, еруге көбірек уақыт қажет ететін түйіршіктер немесе ерітілетін заттың қате сәйкестендірілуі. Жылы су мен араластыру осы мәселелердің көбін шешеді. Егер қыздыру қолданылса, соңғы көлемге жеткізер алдында колбаның калибрлеу температурасына қайта түсуін күтіңіз.

Басқа еріткіштердегі ерігіштік төменірек және әр дереккөздегі мәндер бір-біріне азырақ сәйкес келеді. Мұның бір себебі — зерттелген материалдардың гидраттық күйі әртүрлі болуы. Күнделікті зертханалық бастапқы ерітінділер үшін су негізгі еріткіш болып қала береді. Этанол бояғышты ерітеді, бірақ суға қарағанда едәуір аз мөлшерде; хлороформ да ерітеді, пиридин аздап қана ерітеді, ал диэтил эфирі іс жүзінде ерітпейді. Өлшеулер қатарында ацетон мен этилацетаттың көрсеткіштері судан әлдеқайда төмен. Сусыз ортада жұмыс істегенде анықтамалықтағы кез келген санды ерітінді дайындаудың шекті мәні емес, бастапқы бағалау ретінде қабылдап, оны нақты партиямен тексеріңіз. Практикалық қорытынды қарапайым: мақсат концентрациясы 1 пайыздан аспайтын нақты сулы ерітінді алу болса, судың еріту мүмкіндігі жеткілікті қор қалдырады.

Ұнтақтың құрамы біркелкі емес

Зертханалық қолдануға сатылатын метилен көгінің ұнтағы — кристалдық торында суы бар хлорид тұзы, әрі бұл судың мөлшері өзгеріп отырады. Сусыз ионның молекулалық массасы 319.85 g/mol. Жиі келтірілетін тригидраттың мәні 373.90 g/mol, ал пентагидраттікі 409.93 g/mol. Бұл мәндер PubChem жазбасымен қатар жинақталған USP монографиясының деректерінде берілген.

Сатылымдағы құтылардың заттаңбасында көбіне тригидрат, CAS 7220-79-3 деп жазылады. Алайда қатты күйдегі материалды зерттеу оның шын мәнінде пентагидрат, шамамен 2.2 су молекуласы бар ішінара гидрат, дигидрат немесе моногидрат болуы мүмкін екенін көрсеткен; кейбір талдауларда жеке кристалдық тригидрат фазасы анықталмаған. Бояғыш гигроскопиялық та болғандықтан, ашылған құтыдағы су мөлшері уақыт өте өзгереді. Сапалық бояу үшін бұл аса маңызды емес. Сандық талдау үшін оның маңызы зор. Сондықтан талдау сертификатындағы негізгі зат мөлшері мен су мөлшерін түсіндіру жөніндегі нұсқаулықта алдыңғы заттаңбадағы «тригидрат» сөзінен гөрі партия құжаты басым дереккөз ретінде қарастырылады.

Осыдан түзетудің екі тәсілі шығады, бірақ бір уақытта тек біреуін қолдану керек. Егер сертификатта негізгі зат мөлшері және су мөлшері немесе кептіру кезіндегі масса жоғалуы берілсе, сол сандарды тікелей пайдаланыңыз. Сертификат деректері жоқ болып, концентрацияны сусыз зат эквиваленті бойынша көрсету қажет болса, гидраттың теориялық коэффициентін қолданыңыз: номиналды тригидрат үшін 373.90-ды 319.85-ке бөлу, яғни 1.169; номиналды пентагидрат үшін 409.93-ті 319.85-ке бөлу, яғни 1.282. Екі түзетуді бірден қолданбаңыз. Бұл суды екі рет есепке алады.

Пайыз нені білдіреді

Пайыз w/v бастапқы судың әр 100 mL көлеміндегі емес, соңғы ерітіндінің әр 100 mL көлеміндегі көрсетілген еріген заттың граммен берілген мөлшерін білдіреді. Демек, 1 пайыз w/v — соңғы 100 mL ерітіндіде 1.000 g, бұл 10 mg/mL немесе 10 g/L-ге тең. 0.1 пайыздық ерітінді — соңғы 100 mL ерітіндіде 0.100 g, бұл 1 mg/mL-ге тең. 1 пайызды 1 mg/mL деп жиі шатастыру он есе қателікке әкеледі, сондықтан әр заттаңбада мұны тексерген жөн.

Анықтаманың екінші бөлігі — еріген заттың нақты қандай негізде көрсетілгені. Өлшенген тригидрат ұнтағы бойынша дайындалған 1 пайыздық ерітінді мен сусыз зат эквиваленті бойынша көрсетілген 1 пайыздық ерітінді — әртүрлі ерітінділер. Төмендегі есептік мысалдардың әрқайсысында соңғы көлем де, есептеу негізі де көрсетілген. Осындай әдет жоғарыдағы үш зертханашыға қатысты мәселенің алдын алады.

Гидрат туралы жорамалдары көрсетілген дайындау мысалдары

Барлық мысалда көрсетілген гидраттың таза ұнтағы және бөлме температурасындағы су еріткіш ретінде алынады. Басқа көлемдер үшін мөлшерлерді тура пропорционалды өзгертіңіз.

A мысалы: өлшенген тригидрат негізіндегі 1 пайыз w/v ерітіндінің 100.0 mL көлемі. Метилен көгі тригидратының 1.000 g мөлшерін өлшеп алыңыз. Шамамен 70 mL тазартылған су қосып, толық ерігенше араластырыңыз немесе айналдыра шайқаңыз. Ыдысты шаю арқылы затты түгелдей 100.0 mL өлшеуіш колбаға ауыстырып, белгіге дейін су қосыңыз. Еріген зат — тригидраттың өзі, сондықтан молекулалық масса бойынша түзету қолданылмайды. Нәтиже: соңғы 100.0 mL ерітіндіде 1.000 g немесе өлшенген ұнтақ бойынша 10 mg/mL.

B мысалы: номиналды тригидраттан сусыз зат эквиваленті негізінде дайындалған 1 mg/mL ерітіндінің 100.0 mL көлемі. Мақсат — соңғы 100.0 mL ерітіндіде 100.0 mg сусыз метилен көгін алу. Үш су молекуласын ескеріп түзету үшін 1.169-ға көбейтіңіз: 100.0 mg-ды 1.169-ға көбейткенде 116.9 mg шығады. Номиналды тригидраттың 116.9 mg мөлшерін өлшеп алып, шамамен 70 mL суда ерітіңіз де, өлшеуіш колбада соңғы көлемді 100.0 mL-ге жеткізіңіз. Номиналды пентагидрат үшін коэффициент 1.282, сондықтан сол мақсатқа 128.2 mg қажет. Қай коэффициент қолданылғанын заттаңбаға жазыңыз.

C мысалы: метилен көгін 1 пайыздық бастапқы ерітіндіден 0.1 пайызға дейін сұйылту. C1V1 тең C2V2 формуласын қолданыңыз. 1.0 пайыздық бастапқы ерітіндіден 100.0 mL көлемінде 0.1 пайыздық ерітінді дайындау үшін қажет бастапқы ерітінді көлемі: 0.1-ді 100.0-ге көбейтіп, 1.0-ге бөлу, яғни 10.0 mL. Пипеткамен 1 пайыздық бастапқы ерітіндінің 10.0 mL мөлшерін 100.0 mL колбаға құйып, белгіге дейін су қосыңыз. Массалық бірліктерді қолайлы көретін талдаушылар үшін: 1 пайыз — 10 mg/mL, сондықтан 10.0 mL құрамында 100 mg бар; соңғы 100.0 mL ерітіндідегі 100 mg — 1 mg/mL, яғни 0.1 пайыз.

D мысалы: 1 mg/mL бастапқы ерітіндіден 10 mg/L жұмыс ерітіндісінің 1.000 L көлемін дайындау. 1 mg/mL бастапқы ерітінді 1000 mg/L-ге тең. Қажетті көлем — 10-ды 1.000-ге көбейтіп, 1000-ға бөлу, яғни 0.0100 L немесе 10.0 mL. Пипеткамен бастапқы ерітіндінің 10.0 mL мөлшерін алып, сумен соңғы 1.000 L көлемге дейін сұйылтыңыз. Концентрациясы 10,000 mg/L болатын 1 пайыздық бастапқы ерітіндіден сол мақсатқа бар болғаны 1.00 mL алып, көлемін 1.000 L-ге жеткізу қажет. Қатынас шамамен жүзден асқанда, екі кезеңмен бірізді сұйылту микролитрлік көлемді бір рет ауыстырудан дәлірек болады.

Осы мысалдардың әрқайсысы үш дерек қамтылғандықтан ғана толық сипаттама болып саналады: гидрат туралы жорамалымен бірге өлшенген масса, ерітіндінің соңғы көлемі және көрсетілген концентрацияның есептеу негізі. Осы үшеуінің біреуі жоқ зертханалық журнал жазбасы бойынша нәтижені дәл қайталау мүмкін емес.

Жиі кездесетін қателердің алдын алатын рәсім

Алдымен ұнтақты соңғы көлемнен аз мөлшердегі суда ерітіңіз, содан кейін қажетті көлемге жеткізіңіз. Ұнтақты бірден соңғы көлемге тең су мөлшеріне қоссаңыз, ерітіндінің жалпы көлемі көзделген белгіден асып, концентрациясы төмен болады. Стақанды шайып, шайындыны колбаға құйыңыз, сонда бояғыш қалып қоймайды; қанық түс аз мөлшердегі шығынды да байқатады. Бұл затты түгел ауыстыруға көмектессе, артықшылық болып саналады.

Көлемге жеткізер алдында бөлшектер қалмағанша араластырып, жарыққа тосып тексеріңіз. Әдіс талап еткенде ғана сүзіңіз. Метилен көгі кейбір мембрана материалдарына адсорбцияланады, сондықтан сүзу жаңа ғана стандартталған бастапқы ерітіндінің концентрациясын төмендетуі мүмкін. Бұл мембранадағы адсорбция зерттеулерінде құжатталған және сүзу немесе концентрацияны тексеру әдістің бір бөлігі болған сайын ескерген жөн. Егер сүзілген бастапқы ерітіндінің концентрациясы сертификатпен расталуы қажет болса, концентрацияны сүзуге дейін емес, сүзгеннен кейін тексеріңіз.

Дайын ерітінділерді күшті жарықтан қорғалған, қоңыр шыныдан жасалған немесе жарық өткізбейтін құтыларда, бөлме температурасында сақтаңыз. Заттаңбада еріген затты, гидраттық есептеу негізін, концентрацияны, еріткішті, күнін және дайындаған адамды көрсетіңіз. Ұзақ жарық әсерінен түссіздену — белгілі ыдырау жолы, сондықтан бояғыш тұрақты болып көрінсе де, терезе алды мен жарықтандырылған тоңазытқыш сақтау үшін қолайсыз. Тұрақтылық жөніндегі күтілетін көрсеткіштер мен қайта тексеру аралықтары дайын ерітінділерді сақтау және олардың тұрақтылығы жөніндегі нұсқаулықта қарастырылады. Ал жұмыс қағидасы ретінде талдауға арналған бастапқы ерітінділерге шексіз сенудің орнына оларды жаңадан дайындаған немесе қайта тексерген дұрыс.

Ұнтақпен және концентрлі бастапқы ерітінділермен жұмыс істегенде қолғап, көзді қорғау құралдарын, зертханалық халат және жұмыс үстелінің қорғаныш төсемін пайдаланыңыз; құтыларды төгіндіні ұстайтын қосымша ыдысқа орналастырыңыз. Бояғыш теріні, киімді, жұмыс үстелдерін және пластиктерді тез бояйды. Жеткізушілердің қауіпсіздік паспорттарында ұнтақ жұтылғанда зиянды деп, ал сапа санатына қарай көз бен теріні тітіркендіреді деп жіктеледі. Толық сақтық шаралары қауіпсіз жұмыс істеу және сақтау тәжірибесінде берілген, бірақ бояғыштың жайылуын бақылаудың өзі де сапаны қамтамасыз ету шарасы: шыны ыдыстар мен пипеткалардағы кездейсоқ бояғыш қалдықтары іздік мөлшерлерді талдау кезінде айқаспалы ластану көзі болады.

Сапа санаты туралы ескерту

Бояу ванналары мен көрсетілімдер үшін қажетті концентрацияда дайындалған кез келген таза зертханалық сападағы өнім жарайды. Сандық немесе салыстырмалы жұмыстарда сапа санаты маңызды, өйткені қоспалар әртүрлі болады: қалдық Azure B және туыстас тиазиндер, ауыр металдар, қалдық еріткіштер және микробтық жүктеме. Сондықтан толық талдау сертификатымен расталған сапа санатын таңдау кейін еске түсетін қосымша мәселе емес, ерітінді дайындаудың бір бөлігі. Толық партия құжатында заттың сәйкестігі, есептеу негізімен бірге негізгі зат мөлшері, су мөлшері және нақты тексерілген қоспалар тізімі көрсетіледі. Осылайша жоғарыдағы мысалдардағы гидратқа түзету номиналды тригидрат туралы жорамалға емес, өлшенген мәндерге сүйенеді. Екі партияның бірдей өлшенген массасынан концентрациясы әртүрлі ерітінділер алынғанда, оның себебін әдетте сертификат түсіндіреді.