მეთილენის ლურჯის ხსნადობა და ხსნარის მომზადება: ლაბორატორიული გზამკვლევი

ორი ტექნიკოსი ფხვნილისგან მეთილენის ლურჯის 1 პროცენტიან ხსნარს ამზადებს. ერთი წონის 1.00 გრამს და კოლბაში მოცულობა 100 mL-მდე მიჰყავს. მეორე წონის 1.00 გრამს, ამატებს მას 100 mL წყალს და სამუშაოს დასრულებულად მიიჩნევს. მესამე ტექნიკოსი სხვა პარტიიდან წონის 1.00 გრამს და გაზომვით შესამჩნევად განსხვავებულ კონცენტრაციას იღებს. სამივე ბოთლს ერთნაირი ეტიკეტი აქვს. არცერთში არ არის ზუსტად ის, რასაც ეტიკეტი მიუთითებს, ხოლო განსხვავებები სამი ადვილად აღრევადი ცნებიდან გამომდინარეობს: რამდენი ნივთიერების გახსნა შეუძლია გამხსნელს, რას წარმოადგენს სინამდვილეში აწონილი ფხვნილი და რას აღნიშნავს პროცენტი.

ეს გზამკვლევი მხოლოდ ლაბორატორიული ხსნარების მომზადებას ეხება: საღებავებს, ინდიკატორებს, ანალიზისთვის განკუთვნილ საწყის ხსნარებსა და სამუშაო განზავებებს. ის არ არის პერორალური ან საინექციო მედიკამენტის მომზადების რეცეპტი და აქ მოცემული კონცენტრაციები დოზებად არ უნდა იქნეს გაგებული.

რას განსაზღვრავს ხსნადობა და რას — არა

საღებავისთვის მეთილენის ლურჯის ხსნადობა წყალში მაღალია. მეთილენის ლურჯის შესახებ PubChem-ის ჩანაწერში მითითებულია დაახლოებით 43.6 გრამი ლიტრზე 25 C-ზე, რაც იგივეა, რაც 4.36 გრამი 100 mL-ზე, ანუ 4.36 პროცენტი w/v. იმავე ტემპერატურაზე ჩატარებულმა დამოუკიდებელმა წონასწორობის კვლევამ გაზომა 43.21 g/L და ექსპერიმენტული ცდომილების ფარგლებში დაადასტურა ადრინდელი მნიშვნელობა.

ეს რიცხვი ზედა ზღვარია და არა სამიზნე. 1 პროცენტიანი საწყისი ხსნარი არის 10 g/L — ზედა ზღვრის მეოთხედზე ნაკლები. 0.1 პროცენტიანი საწყისი ხსნარი არის 1 g/L — დაახლოებით ამ ზღვრის მეორმოცედი. თუ ოთახის ტემპერატურაზე სათანადო შერევის შემდეგ 1 პროცენტიან ხსნარში მყარი ნაწილაკები მაინც რჩება, მიზეზი თითქმის არასოდეს არის ხსნადობის ზღვარი. ჩვეულებრივ, მიზეზია არასრული დასველება, ცივი წყალი, ფხვნილის გუნდები, რომლებსაც მეტი დრო სჭირდება, ან გახსნილი ნივთიერების არასწორი იდენტიფიცირება. თბილი წყალი და მორევა ამ პრობლემების უმეტესობას აგვარებს. თუ გაცხელება გამოიყენეთ, საბოლოო მოცულობამდე შევსებამდე აცადეთ კოლბას კალიბრაციის ტემპერატურაზე დაბრუნება.

სხვა გამხსნელებში ხსნადობა უფრო დაბალია და სხვადასხვა წყაროში ნაკლებად თანმიმდევრული მონაცემებია, ნაწილობრივ იმიტომ, რომ გამოცდილი მასალის ჰიდრატაციის მდგომარეობა განსხვავდება. რუტინული ლაბორატორიული საწყისი ხსნარებისთვის წყალი ძირითად გამხსნელად რჩება. ეთანოლი საღებავს ხსნის, მაგრამ წყლისგან განსხვავებით გაცილებით ნაკლებ რაოდენობას იტევს; ქლოროფორმიც ხსნის მას, პირიდინი — მხოლოდ მცირედ, დიეთილის ეთერი კი პრაქტიკულად არ ხსნის. გაზომვების სერიებში აცეტონისა და ეთილაცეტატის მაჩვენებლები წყლის მაჩვენებლებზე ბევრად დაბალია. არაწყლიან გარემოში მუშაობისას ცნობარში მოცემული ნებისმიერი რიცხვი საწყის შეფასებად მიიჩნიეთ და გადაამოწმეთ კონკრეტულ პარტიაზე, ნაცვლად იმისა, რომ ხსნარის მომზადების ზღვრულ მნიშვნელობად გამოიყენოთ. პრაქტიკული დასკვნა მარტივია: თუ მიზანი 1 პროცენტიანი ან უფრო დაბალი, განსაზღვრული კონცენტრაციის წყალხსნარია, წყალი ხსნადობის დიდ მარაგს იძლევა.

ფხვნილი ყოველთვის ერთსა და იმავეს არ წარმოადგენს

ლაბორატორიული გამოყენებისთვის გაყიდული მეთილენის ლურჯის ფხვნილი ქლორიდული მარილია, რომლის კრისტალური მესერი წყალს შეიცავს, და ამ წყლის რაოდენობა იცვლება. უწყლო იონის მოლეკულური მასაა 319.85 g/mol. ხშირად მითითებული ტრიჰიდრატის მოლეკულური მასაა 373.90 g/mol, ხოლო პენტაჰიდრატის — 409.93 g/mol; ეს მნიშვნელობები მოცემულია USP-ის მონოგრაფიის მონაცემებში, რომლებიც PubChem-ის ჩანაწერთან ერთად არის შეჯამებული.

კომერციულ ბოთლებზე ხშირად წერია ტრიჰიდრატი, CAS 7220-79-3, თუმცა მყარი ფაზის კვლევებმა აჩვენა, რომ რეალური მასალა შეიძლება იყოს პენტაჰიდრატი, ნაწილობრივი ჰიდრატი დაახლოებით 2.2 წყლის მოლეკულით, დიჰიდრატი ან მონოჰიდრატი; ზოგიერთ ანალიზში კი გამოკვეთილი კრისტალური ტრიჰიდრატის ფაზა საერთოდ არ გამოვლენილა. საღებავი ჰიგროსკოპულიცაა, ამიტომ გახსნილ ბოთლში წყლის შემცველობა დროთა განმავლობაში იცვლება. ხარისხობრივი შეღებვისთვის ამას თითქმის არ აქვს მნიშვნელობა. რაოდენობრივი ანალიზისთვის კი დიდი მნიშვნელობა აქვს. ამიტომ ანალიზის სერტიფიკატში ნივთიერების შემცველობისა და წყლის შემცველობის წაკითხვის გზამკვლევი წინა ეტიკეტზე დაწერილ სიტყვა „ტრიჰიდრატთან“ შედარებით უპირატესობას პარტიის დოკუმენტს ანიჭებს.

აქედან შესწორების ორი გზა გამომდინარეობს და ერთ ჯერზე მხოლოდ ერთი უნდა გამოიყენოთ. თუ სერტიფიკატში მითითებულია ნივთიერების შემცველობა და წყლის შემცველობა ან შრობისას დანაკარგი, უშუალოდ ეს რიცხვები გამოიყენეთ. თუ სერტიფიკატის მონაცემები არ არსებობს და კონცენტრაცია უწყლო ეკვივალენტის საფუძველზე უნდა გამოისახოს, გამოიყენეთ ჰიდრატის თეორიული კოეფიციენტი: ნომინალური ტრიჰიდრატისთვის 373.90 გაყოფილი 319.85-ზე, ანუ 1.169, ხოლო ნომინალური პენტაჰიდრატისთვის — 409.93 გაყოფილი 319.85-ზე, ანუ 1.282. ორივე შესწორებას ერთდროულად ნუ გამოიყენებთ. ამით წყალს ორჯერ გაითვალისწინებთ.

რას ნიშნავს პროცენტი

პროცენტი w/v ნიშნავს მითითებული გასახსნელი ნივთიერების გრამებს საბოლოო ხსნარის 100 mL-ზე და არა საწყისი წყლის 100 mL-ზე. ამიტომ 1 პროცენტი w/v არის 1.000 g საბოლოო მოცულობის 100 mL-ზე, რაც უდრის 10 mg/mL-ს ან 10 g/L-ს. 0.1 პროცენტიანი ხსნარი არის 0.100 g საბოლოო მოცულობის 100 mL-ზე, რაც უდრის 1 mg/mL-ს. 1 პროცენტის 1 mg/mL-თან გავრცელებული აღრევა ათმაგ შეცდომას იწვევს, ამიტომ ღირს ამ მხრივ ყველა ეტიკეტის შემოწმება.

განსაზღვრების მეორე ნაწილია იმის დაზუსტება, თუ რას წარმოადგენს გასახსნელი ნივთიერება. უშუალოდ აწონილი ტრიჰიდრატის ფხვნილის 1 პროცენტიანი ხსნარი და უწყლო ეკვივალენტით გამოსახული 1 პროცენტიანი ხსნარი სხვადასხვა ხსნარებია. ქვემოთ მოცემულ გამოთვლით მაგალითებში ყოველ ჯერზე მითითებულია როგორც საბოლოო მოცულობა, ისე კონცენტრაციის გამოსახვის საფუძველი. სწორედ ეს ჩვევა გვარიდებს ზემოთ აღწერილ სამი ტექნიკოსის პრობლემას.

მომზადების გამოთვლითი მაგალითები ჰიდრატის შესახებ მითითებული დაშვებებით

ყველა მაგალითში იგულისხმება მითითებული ჰიდრატის სუფთა ფხვნილი და გამხსნელად წყალი ოთახის ტემპერატურაზე. სხვა მოცულობებისთვის რაოდენობები პროპორციულად შეცვალეთ.

მაგალითი A: 1 პროცენტი w/v კონცენტრაციის 100.0 mL, უშუალოდ აწონილი ტრიჰიდრატის საფუძველზე. აწონეთ მეთილენის ლურჯის ტრიჰიდრატის 1.000 g. დაამატეთ დაახლოებით 70 mL გასუფთავებული წყალი, ურიეთ ან წრიულად შეანჯღრიეთ სრულ გახსნამდე, გამორეცხვის წყლებთან ერთად დანაკარგის გარეშე გადაიტანეთ 100.0 mL-იან საზომ კოლბაში, შემდეგ ნიშნულამდე დაამატეთ წყალი. გასახსნელი ნივთიერება თავად ტრიჰიდრატია, ამიტომ მოლეკულური მასის შესწორება არ გამოიყენება. შედეგი: 1.000 g საბოლოო მოცულობის 100.0 mL-ზე, ანუ 10 mg/mL უშუალოდ აწონილი ფხვნილის მიხედვით.

მაგალითი B: 1 mg/mL კონცენტრაციის 100.0 mL, უწყლო ეკვივალენტის საფუძველზე, ნომინალური ტრიჰიდრატისგან. სამიზნეა უწყლო მეთილენის ლურჯის 100.0 mg საბოლოო მოცულობის 100.0 mL-ში. წყლის სამი მოლეკულის გასათვალისწინებლად გაამრავლეთ 1.169-ზე: 100.0 mg გამრავლებული 1.169-ზე უდრის 116.9 mg-ს. აწონეთ ნომინალური ტრიჰიდრატის 116.9 mg, გახსენით დაახლოებით 70 mL წყალში და საზომ კოლბაში საბოლოო მოცულობა 100.0 mL-მდე მიიყვანეთ. ნომინალური პენტაჰიდრატისთვის კოეფიციენტია 1.282, ამიტომ იმავე მიზნისთვის საჭიროა 128.2 mg. ეტიკეტზე მიუთითეთ, რომელი კოეფიციენტი გამოიყენეთ.

მაგალითი C: მეთილენის ლურჯის განზავება 1 პროცენტიანი საწყისი ხსნარიდან 0.1 პროცენტამდე. გამოიყენეთ C1V1 უდრის C2V2-ს. 1.0 პროცენტიანი საწყისი ხსნარიდან 0.1 პროცენტიანი ხსნარის 100.0 mL-ის მოსამზადებლად საჭირო საწყისი ხსნარის მოცულობაა 0.1 გამრავლებული 100.0-ზე და გაყოფილი 1.0-ზე, რაც უდრის 10.0 mL-ს. პიპეტით გადაიტანეთ 1 პროცენტიანი საწყისი ხსნარის 10.0 mL 100.0 mL-იან კოლბაში და ნიშნულამდე დაამატეთ წყალი. ანალიტიკოსებისთვის, რომლებიც მასის ერთეულებს ამჯობინებენ: 1 პროცენტი არის 10 mg/mL, ამიტომ 10.0 mL შეიცავს 100 mg-ს, ხოლო 100 mg საბოლოო მოცულობის 100.0 mL-ში არის 1 mg/mL, ანუ 0.1 პროცენტი.

მაგალითი D: 10 mg/L კონცენტრაციის სამუშაო ხსნარის 1.000 L, 1 mg/mL კონცენტრაციის საწყისი ხსნარიდან. 1 mg/mL კონცენტრაციის საწყისი ხსნარი არის 1000 mg/L. საჭირო მოცულობაა 10 გამრავლებული 1.000-ზე და გაყოფილი 1000-ზე, რაც უდრის 0.0100 L-ს, ანუ 10.0 mL-ს. პიპეტით აიღეთ საწყისი ხსნარის 10.0 mL და წყლით განაზავეთ საბოლოო მოცულობის 1.000 L-მდე. 1 პროცენტიანი, ანუ 10,000 mg/L კონცენტრაციის საწყისი ხსნარიდან იმავე მიზნისთვის საჭიროა მხოლოდ 1.00 mL, რომლის მოცულობაც 1.000 L-მდე უნდა მიიყვანოთ. როდესაც თანაფარდობა დაახლოებით ასს აღემატება, ორეტაპიანი სერიული განზავება უკეთეს სიზუსტეს იძლევა, ვიდრე მიკროლიტრული მოცულობის ერთჯერადი გადატანა.

თითოეული ეს აღწერა სრულყოფილია მხოლოდ იმიტომ, რომ სამ ფაქტს შეიცავს: აწონილ მასას ჰიდრატის შესახებ დაშვებით, ხსნარის საბოლოო მოცულობასა და მითითებული კონცენტრაციის გამოსახვის საფუძველს. ლაბორატორიულ ჟურნალში ჩანაწერი, რომელსაც ამ სამიდან რომელიმე აკლია, ზუსტად ვერ გამეორდება.

პროცედურა, რომელიც გავრცელებულ შეცდომებს თავიდან აგარიდებთ

ჯერ ფხვნილი საბოლოო მოცულობაზე ნაკლებ წყალში გახსენით, შემდეგ კი მოცულობა ნიშნულამდე მიიყვანეთ. ფხვნილის უშუალოდ წყლის სრულ საბოლოო მოცულობაში დამატებით მიიღება ხსნარი, რომლის საერთო მოცულობა დანიშნულ ნიშნულს აღემატება, ხოლო კონცენტრაცია საჭიროზე დაბალი გამოდის. ქიმიური ჭიქის გამონარეცხიც კოლბაში გადაიტანეთ, რომ საღებავი ჭიქაში არ დარჩეს; ინტენსიური ფერი მცირე დანაკარგებს ხილულს ხდის, რაც უპირატესობაა, თუ ეს დანაკარგის გარეშე გადატანისკენ გიბიძგებთ.

მოცულობის ნიშნულამდე მიყვანამდე აურიეთ, სანამ ნაწილაკები აღარ დარჩება, და სინათლის ფონზე შეამოწმეთ. გაფილტრეთ მხოლოდ მაშინ, როდესაც ამას მეთოდი მოითხოვს. მეთილენის ლურჯი ზოგიერთი მემბრანული მასალის ზედაპირზე ადსორბირდება, ამიტომ ფილტრაციამ შეიძლება ახლახან სტანდარტიზებული საწყისი ხსნარის კონცენტრაცია შეამციროს. ეს გარემოება მემბრანული ადსორბციის კვლევებშია დოკუმენტირებული და უნდა გახსოვდეთ ყოველთვის, როდესაც ფილტრაცია ან კონცენტრაციის გადამოწმება მეთოდის ნაწილია. თუ გაფილტრულ საწყის ხსნარს სერტიფიცირებული კონცენტრაცია უნდა ჰქონდეს, კონცენტრაცია გადაამოწმეთ ფილტრაციის შემდეგ და არა მანამდე.

მომზადებული ხსნარები შეინახეთ ძლიერი სინათლისგან დაცულად, ქარვისფერ ან გაუმჭვირვალე ბოთლებში, ოთახის ტემპერატურაზე. ეტიკეტზე მიუთითეთ გახსნილი ნივთიერება, ჰიდრატის საფუძველი, კონცენტრაცია, გამხსნელი, თარიღი და მომმზადებელი. ხანგრძლივი განათებისას ფოტოგაუფერულება დეგრადაციის ცნობილი გზაა, ამიტომ ფანჯრის რაფები და განათებული მაცივრები შენახვისთვის ცუდი არჩევანია, მაშინაც კი, თუ საღებავი სტაბილურად გამოიყურება. სტაბილურობის მოსალოდნელი ხანგრძლივობა და ხელახალი შემოწმების ინტერვალები განხილულია მომზადებული ხსნარების შენახვისა და სტაბილურობის გზამკვლევში, თუმცა პრაქტიკული წესია, რომ ანალიზისთვის განკუთვნილი საწყისი ხსნარები ახლად მოამზადოთ ან ხელახლა გადაამოწმოთ, ნაცვლად იმისა, რომ მათ განუსაზღვრელი ვადით ენდოთ.

ფხვნილთან და კონცენტრირებულ საწყის ხსნარებთან მუშაობისას გამოიყენეთ ხელთათმანები, თვალის დამცავი საშუალებები, ლაბორატორიული ხალათი და სამუშაო ზედაპირის საფარი, ხოლო ბოთლებისთვის — გაჟონვის შემაკავებელი დამატებითი კონტეინერი. საღებავი სწრაფად ღებავს კანს, ტანსაცმელს, სამუშაო ზედაპირებსა და პლასტმასს. მომწოდებლების უსაფრთხოების მონაცემთა ფურცლებში ფხვნილი კლასიფიცირებულია როგორც გადაყლაპვისას მავნე, ხოლო ხარისხის კლასის მიხედვით — თვალებისა და კანის გამაღიზიანებელი. სრული სიფრთხილის ზომები მოცემულია უსაფრთხო მოპყრობისა და შენახვის წესებში, თუმცა შეღებვის კონტროლი თავადაც ხარისხის უზრუნველყოფის ზომაა: მინის ჭურჭელსა და პიპეტებზე შემთხვევით მოხვედრილი საღებავი კვალური რაოდენობების ანალიზისას ჯვარედინი დაბინძურების წყაროა.

შენიშვნა ხარისხის კლასის შესახებ

შესაღები აბაზანებისა და დემონსტრაციებისთვის გამოდგება ნებისმიერი სუფთა ლაბორატორიული ხარისხის მასალა, რომლისგანაც სწორი კონცენტრაციის ხსნარია მომზადებული. რაოდენობრივი ან შედარებითი სამუშაოსთვის ხარისხის კლასს მნიშვნელობა აქვს, რადგან მინარევები განსხვავდება: ნარჩენი Azure B და მონათესავე თიაზინები, მძიმე მეტალები, ნარჩენი გამხსნელები და მიკრობული დატვირთვა. ამიტომ სრული ანალიზის სერტიფიკატით დადასტურებული ხარისხის კლასის არჩევა ხსნარის მომზადების ნაწილია და არა მოგვიანებით გასათვალისწინებელი საკითხი. პარტიის სრული დოკუმენტი მიუთითებს იდენტობას, ნივთიერების შემცველობას მისი გამოსახვის საფუძვლით, წყლის შემცველობასა და იმ მინარევების ჩამონათვალს, რომლებიც რეალურად შემოწმდა. ამგვარად, ზემოთ მოცემულ მაგალითებში ჰიდრატის შესწორება გაზომილ მნიშვნელობებს ეყრდნობა და არა ნომინალური ტრიჰიდრატის დაშვებას. როდესაც ორი პარტია ერთი და იმავე აწონილი მასიდან განსხვავებულ კონცენტრაციებს იძლევა, მიზეზს ჩვეულებრივ სერტიფიკატი ხსნის.