Մեթիլենային կապույտի լուծելիությունը և լուծույթի պատրաստումը. լաբորատոր ուղեցույց

Երկու լաբորանտ փոշուց պատրաստում են մեթիլենային կապույտի 1 տոկոսանոց լուծույթ։ Մեկը կշռում է 1.00 գրամ և կոլբայում ծավալը հասցնում 100 mL-ի։ Մյուսը կշռում է 1.00 գրամ, ավելացնում 100 mL ջրին և համարում գործն ավարտված։ Երրորդ լաբորանտը կշռում է մեկ այլ խմբաքանակի 1.00 գրամ և ստանում չափելիորեն տարբեր կոնցենտրացիա։ Բոլոր երեք շշերը նույն կերպ են պիտակավորված։ Դրանցից ոչ մեկի պարունակությունն ամբողջությամբ չի համապատասխանում պիտակի գրությանը, իսկ տարբերությունները բխում են երեք հասկացությունից, որոնք հեշտ է շփոթել. որքան նյութ կարող է լուծիչը լուծել, ինչ է իրականում կշռված փոշին և ինչին է վերաբերում տոկոսը։

Այս ուղեցույցը վերաբերում է միայն լաբորատոր լուծույթների պատրաստմանը՝ ներկման լուծույթներին, ցուցիչներին, անալիտիկ մայր լուծույթներին և աշխատանքային նոսրացումներին։ Այն բերանային ընդունման կամ ներարկման համար դեղամիջոց պատրաստելու բաղադրատոմս չէ, և այստեղ նշված կոնցենտրացիաները չպետք է ընկալվեն որպես դեղաչափեր։

Ինչ է սահմանում լուծելիությունը, և ինչ չի սահմանում

Մեթիլենային կապույտի լուծելիությունը ջրում բարձր է ներկանյութի համար։ Մեթիլենային կապույտի մասին PubChem-ի գրառումը նշում է մոտ 43.6 գրամ մեկ լիտրում՝ 25 C ջերմաստիճանում, ինչը հավասար է 4.36 գրամի՝ 100 mL-ում, կամ 4.36 տոկոս w/v-ի։ Նույն ջերմաստիճանում կատարված անկախ հավասարակշռման ուսումնասիրությունը չափել է 43.21 g/L և փորձարարական սխալի սահմաններում հաստատել նախկին արժեքը։

Այդ թիվը վերին սահման է, ոչ թե նպատակային արժեք։ 1 տոկոսանոց մայր լուծույթը 10 g/L է՝ վերին սահմանի մեկ քառորդից էլ պակաս։ 0.1 տոկոսանոց մայր լուծույթը 1 g/L է՝ դրա մոտ մեկ քառասուներորդը։ Եթե 1 տոկոսանոց լուծույթ պատրաստելիս սենյակային ջերմաստիճանում պատշաճ խառնելուց հետո չլուծված պինդ մասնիկներ են մնում, խնդիրը գրեթե երբեք լուծելիության սահմանը չէ։ Սովորաբար պատճառը ոչ լիարժեք թրջումն է, սառը ջուրը, փոշու գնդիկները, որոնց ավելի շատ ժամանակ է պետք, կամ լուծվող նյութի սխալ նույնականացումը։ Տաք ջուրն ու խառնումը լուծում են այս խնդիրների մեծ մասը։ Եթե օգտագործվել է տաքացում, նախքան վերջնական ծավալին հասցնելը թողեք, որ կոլբան վերադառնա իր չափաբերման ջերմաստիճանին։

Այլ լուծիչներում լուծելիությունն ավելի ցածր է, իսկ տարբեր աղբյուրների տվյալներն ավելի քիչ են համընկնում՝ մասամբ այն պատճառով, որ փորձարկված նյութերի հիդրատացման վիճակը տարբեր է։ Սովորական լաբորատոր մայր լուծույթների համար ջուրը մնում է հիմնական լուծիչը։ Էթանոլը լուծում է ներկանյութը, բայց զգալիորեն ավելի քիչ քանակով, քան ջուրը։ Քլորոֆորմը նույնպես լուծում է այն, պիրիդինը՝ միայն փոքր չափով, իսկ դիէթիլային եթերը գործնականում չի լուծում։ Չափումների շարքերն ացետոնի և էթիլացետատի համար ցույց են տալիս ջրից զգալիորեն ցածր արժեքներ։ Ոչ ջրային միջավայրում աշխատելիս տեղեկատուի ցանկացած թիվ դիտարկեք որպես սկզբնական գնահատական և ստուգեք այն տվյալ խմբաքանակով, այլ ոչ թե ընդունեք որպես լուծույթի պատրաստման սահման։ Գործնական միտքը պարզ է. եթե նպատակը 1 տոկոս կամ ավելի ցածր որոշակի ջրային կոնցենտրացիա ստանալն է, ջուրը լուծելիության մեծ պաշար է ապահովում։

Փոշին միշտ նույն նյութը չէ

Լաբորատոր օգտագործման համար վաճառվող մեթիլենային կապույտի փոշին քլորիդային աղ է, որի բյուրեղային ցանցում ջուր կա, և այդ ջրի քանակը փոփոխական է։ Անջուր իոնի մոլեկուլային զանգվածը 319.85 g/mol է։ Հաճախ նշվող տրիհիդրատի համար այն 373.90 g/mol է, իսկ պենտահիդրատի համար՝ 409.93 g/mol։ Այս արժեքները ներկայացված են PubChem-ի գրառման հետ ամփոփված USP մենագրության տվյալներում։

Առևտրային շշերը հաճախ պիտակավորված են որպես տրիհիդրատ՝ CAS 7220-79-3, սակայն պինդ վիճակի ուսումնասիրությունները ցույց են տվել, որ իրական նյութը կարող է լինել պենտահիդրատ, մոտ 2.2 ջրի մոլեկուլ պարունակող մասնակի հիդրատ, դիհիդրատ կամ մոնոհիդրատ։ Որոշ վերլուծություններում առանձին բյուրեղային տրիհիդրատային փուլ չի հայտնաբերվել։ Ներկանյութը նաև հիգրոսկոպիկ է, ուստի բացված շշի նյութում ջրի պարունակությունը ժամանակի ընթացքում փոխվում է։ Որակական ներկման համար դա գրեթե նշանակություն չունի։ Քանակական անալիտիկ աշխատանքի համար այն մեծ նշանակություն ունի։ Այդ պատճառով անալիզի հավաստագրում հիմնական նյութի և ջրի պարունակության տվյալները կարդալու ուղեցույցը առաջնահերթ է համարում խմբաքանակի փաստաթուղթը, ոչ թե դիմային պիտակի «տրիհիդրատ» բառը։

Սրանից բխում է ուղղման երկու եղանակ, և միաժամանակ պետք է օգտագործել դրանցից միայն մեկը։ Եթե հավաստագրում նշված են հիմնական նյութի պարունակությունն ու ջրի պարունակությունը կամ չորացման ժամանակ զանգվածի կորուստը, անմիջապես օգտագործեք այդ թվերը։ Եթե հավաստագրի տվյալներ չկան, իսկ կոնցենտրացիան պետք է արտահայտվի անջուր համարժեքի հիմքով, կիրառեք հիդրատի տեսական գործակիցը՝ 373.90-ը բաժանած 319.85-ի, այսինքն՝ 1.169 անվանական տրիհիդրատի համար, և 409.93-ը բաժանած 319.85-ի, այսինքն՝ 1.282 անվանական պենտահիդրատի համար։ Երկու ուղղումները միաժամանակ մի կիրառեք։ Այդ դեպքում ջուրը երկու անգամ կհաշվառվի։

Ինչ է նշանակում տոկոսը

Տոկոս w/v-ն նշանակում է նշված լուծվող նյութի գրամների քանակը վերջնական լուծույթի 100 mL-ում, ոչ թե սկզբնական ջրի 100 mL-ում։ Այսպիսով, 1 տոկոս w/v-ն 1.000 g է վերջնական լուծույթի 100 mL-ում, ինչը հավասար է 10 mg/mL-ի կամ 10 g/L-ի։ 0.1 տոկոսանոց լուծույթը 0.100 g է վերջնական լուծույթի 100 mL-ում, ինչը հավասար է 1 mg/mL-ի։ 1 տոկոսը 1 mg/mL-ի հետ շփոթելը տարածված տասնապատիկ սխալ է, և արժե յուրաքանչյուր պիտակ ստուգել այս առումով։

Սահմանման երկրորդ մասը լուծվող նյութի հստակեցումն է։ Կշռված տրիհիդրատային փոշու հիմքով 1 տոկոսանոց լուծույթը և անջուր համարժեքով արտահայտված 1 տոկոսանոց լուծույթը տարբեր լուծույթներ են։ Ստորև բերված հաշվարկային օրինակներում ամեն անգամ նշվում են թե՛ վերջնական ծավալը, թե՛ հաշվարկի հիմքը։ Հենց այս սովորությունն է կանխում վերևում նկարագրված երեք լաբորանտների խնդիրը։

Պատրաստման հաշվարկային օրինակներ՝ հիդրատի մասին նշված ենթադրություններով

Բոլոր օրինակներում ենթադրվում է, որ փոշին նշված հիդրատի մաքուր նյութն է, իսկ լուծիչը ջուրն է՝ սենյակային ջերմաստիճանում։ Այլ ծավալների համար քանակները փոփոխեք ուղիղ համեմատականությամբ։

Օրինակ A. 100.0 mL՝ 1 տոկոս w/v, կշռված տրիհիդրատի հիմքով։ Կշռեք 1.000 g մեթիլենային կապույտի տրիհիդրատ։ Ավելացրեք մոտ 70 mL մաքրված ջուր, խառնեք կամ պտտեցրեք տարան մինչև լրիվ լուծվելը, ողողումներով ամբողջությամբ տեղափոխեք 100.0 mL չափիչ կոլբա, ապա ջուր ավելացրեք մինչև նիշը։ Լուծվող նյութն ինքը տրիհիդրատն է, ուստի մոլեկուլային զանգվածի ուղղում չի կիրառվում։ Արդյունքը՝ 1.000 g վերջնական լուծույթի 100.0 mL-ում, կամ 10 mg/mL՝ կշռված փոշու հիմքով։

Օրինակ B. 100.0 mL՝ 1 mg/mL, անջուր համարժեքի հիմքով՝ անվանական տրիհիդրատից։ Նպատակը 100.0 mg անջուր մեթիլենային կապույտն է վերջնական լուծույթի 100.0 mL-ում։ Ջրի երեք մոլեկուլների հաշվառման համար բազմապատկեք 1.169-ով. 100.0 mg-ը բազմապատկած 1.169-ով հավասար է 116.9 mg-ի։ Կշռեք 116.9 mg անվանական տրիհիդրատ, լուծեք մոտ 70 mL ջրում և չափիչ կոլբայում վերջնական ծավալը հասցրեք 100.0 mL-ի։ Անվանական պենտահիդրատի դեպքում գործակիցը 1.282 է, ուստի նույն նպատակին հասնելու համար պետք է 128.2 mg։ Պիտակի վրա նշեք, թե որ գործակիցն է օգտագործվել։

Օրինակ C. մեթիլենային կապույտի նոսրացում՝ 1 տոկոսանոց մայր լուծույթից մինչև 0.1 տոկոս։ Օգտագործեք C1V1-ը հավասար է C2V2-ի բանաձևը։ 1.0 տոկոսանոց մայր լուծույթից 100.0 mL 0.1 տոկոսանոց լուծույթ պատրաստելու համար անհրաժեշտ մայր լուծույթի ծավալը 0.1-ը բազմապատկած 100.0-ով և բաժանած 1.0-ի է, այսինքն՝ 10.0 mL։ Պիպետով 1 տոկոսանոց մայր լուծույթից 10.0 mL տեղափոխեք 100.0 mL կոլբա և ջուր ավելացրեք մինչև նիշը։ Զանգվածային միավորները նախընտրող վերլուծաբանների համար՝ 1 տոկոսը 10 mg/mL է, հետևաբար 10.0 mL-ը պարունակում է 100 mg, իսկ 100 mg-ը վերջնական լուծույթի 100.0 mL-ում 1 mg/mL է, այսինքն՝ 0.1 տոկոս։

Օրինակ D. 1.000 L՝ 10 mg/L աշխատանքային լուծույթ, 1 mg/mL մայր լուծույթից։ 1 mg/mL մայր լուծույթը 1000 mg/L է։ Անհրաժեշտ ծավալը 10-ը բազմապատկած 1.000-ով և բաժանած 1000-ի է, այսինքն՝ 0.0100 L կամ 10.0 mL։ Պիպետով վերցրեք 10.0 mL մայր լուծույթ և ջրով նոսրացրեք մինչև 1.000 L վերջնական ծավալ։ 10,000 mg/L կոնցենտրացիայով 1 տոկոսանոց մայր լուծույթից նույն նպատակին հասնելու համար անհրաժեշտ է ընդամենը 1.00 mL՝ հասցված 1.000 L-ի։ Երբ հարաբերակցությունը գերազանցում է մոտ հարյուրը, երկու փուլով հաջորդական նոսրացումն ավելի ճշգրիտ է, քան միկրոլիտրային ծավալի մեկանգամյա տեղափոխումը։

Այս օրինակներից յուրաքանչյուրը ամբողջական նկարագրություն է միայն այն պատճառով, որ պարունակում է երեք փաստ՝ կշռված զանգվածը՝ հիդրատի վերաբերյալ ենթադրությամբ, լուծույթի վերջնական ծավալը և նշված կոնցենտրացիայի հաշվարկի հիմքը։ Լաբորատոր մատյանի գրառումը, որում այս երեքից թեկուզ մեկը բացակայում է, հնարավոր չէ ճշգրիտ վերարտադրել։

Ընթացակարգ, որը կանխում է սովորական սխալները

Նախ փոշին լուծեք վերջնական ծավալից փոքր ծավալում, ապա հասցրեք անհրաժեշտ ծավալին։ Փոշին անմիջապես ջրի ամբողջ վերջնական ծավալին ավելացնելիս ստացվում է լուծույթ, որի ընդհանուր ծավալը գերազանցում է նախատեսված նիշը, և կոնցենտրացիան ավելի ցածր է լինում։ Բաժակը ողողեք՝ ողողման հեղուկը լցնելով կոլբայի մեջ, որպեսզի ներկանյութ չմնա։ Ինտենսիվ գույնը տեսանելի է դարձնում փոքր կորուստները, ինչը առավելություն է, եթե օգնում է ապահովել նյութի ամբողջական տեղափոխումը։

Մինչև անհրաժեշտ ծավալին հասցնելը խառնեք այնքան, մինչև մասնիկներ չմնան, և զննեք լույսի տակ։ Զտեք միայն այն դեպքում, երբ մեթոդը դա պահանջում է։ Մեթիլենային կապույտը ադսորբվում է որոշ թաղանթային նյութերի վրա, ուստի զտումը կարող է նվազեցնել հենց նոր ստանդարտացված մայր լուծույթի կոնցենտրացիան։ Այս երևույթը փաստագրված է թաղանթային ադսորբման ուսումնասիրություններում, և արժե այն հիշել ամեն անգամ, երբ զտումը կամ կոնցենտրացիայի ստուգումը մեթոդի մաս է կազմում։ Եթե զտված մայր լուծույթը պետք է հավաստագրված կոնցենտրացիա ունենա, ստուգեք կոնցենտրացիան զտումից հետո, ոչ թե առաջ։

Պատրաստված լուծույթները պահեք ուժեղ լույսից պաշտպանված՝ սաթագույն կամ անթափանց շշերում, սենյակային ջերմաստիճանում։ Պիտակին նշեք լուծվող նյութը, հիդրատի հաշվարկային հիմքը, կոնցենտրացիան, լուծիչը, ամսաթիվը և պատրաստողին։ Երկարատև լուսավորման պայմաններում լուսային գունաթափումը քայքայման հայտնի ուղի է, ուստի պատուհանագոգերն ու լուսավորվող սառնարանները պահպանման վատ վայրեր են, նույնիսկ եթե ներկանյութը կայուն է թվում։ Կայունության ակնկալիքները և կրկնակի ստուգման պարբերականությունը վերաբերում են պատրաստված լուծույթների պահպանման և կայունության ուղեցույցին, սակայն գործնական կանոնն այն է, որ անալիտիկ մայր լուծույթները պետք է թարմ պատրաստել կամ կրկին ստուգել, այլ ոչ թե անվերջ վստահել դրանց։

Փոշու և խտացված մայր լուծույթների հետ աշխատեք ձեռնոցներով, աչքերի պաշտպանիչ միջոցներով, լաբորատոր խալաթով և աշխատանքային մակերեսի պաշտպանիչ ծածկով՝ շշերի համար ապահովելով արտահոսքը պահող երկրորդային տարա։ Ներկանյութն արագ ներկում է մաշկը, հագուստը, աշխատանքային մակերեսներն ու պլաստմասսաները, իսկ մատակարարների անվտանգության տվյալների թերթիկները փոշին դասակարգում են որպես կուլ տալու դեպքում վնասակար և, կախված մաքրության աստիճանից, աչքերն ու մաշկը գրգռող։ Ամբողջական նախազգուշական միջոցները ներկայացված են անվտանգ աշխատանքի և պահպանման գործելակերպերի ուղեցույցում, սակայն ներկանյութով աղտոտումը վերահսկելն ինքնին որակի ապահովման միջոց է. ապակյա սպասքի և պիպետների վրա պատահաբար հայտնված ներկանյութը հետքային քանակների վերլուծության ժամանակ խաչաձև աղտոտման աղբյուր է։

Նշում մաքրության աստիճանի մասին

Ներկման բաղնիքների և ցուցադրությունների համար ցանկացած մաքուր լաբորատոր որակի նյութ, որը պատրաստված է ճիշտ կոնցենտրացիայով, կատարում է իր գործառույթը։ Քանակական կամ համեմատական աշխատանքի համար մաքրության աստիճանը կարևոր է, քանի որ խառնուրդները տարբերվում են՝ մնացորդային Azure B և հարակից թիազիններ, ծանր մետաղներ, մնացորդային լուծիչներ և մանրէային բեռնվածություն։ Այդ պատճառով անալիզի ամբողջական հավաստագրով հաստատված մաքրության աստիճանի ընտրությունը լուծույթի պատրաստման մաս է, ոչ թե հետագա լրացուցիչ մտահոգություն։ Խմբաքանակի ամբողջական փաստաթուղթը ներկայացնում է նյութի նույնականացումը, հիմնական նյութի պարունակությունը՝ իր հաշվարկային հիմքով, ջրի պարունակությունը և փաստացի ստուգված խառնուրդների ցանկը։ Այսպիսով, վերևի օրինակներում հիդրատի ուղղման համար օգտագործվում են չափված արժեքները, ոչ թե անվանական տրիհիդրատի ենթադրությունը։ Երբ երկու խմբաքանակ նույն կշռված զանգվածից տարբեր կոնցենտրացիաներ են տալիս, հավաստագիրը սովորաբար բացատրում է պատճառը։