Metüleensinise trihüdraat ja veevaba aine: valem, mass ja märgistus

Kahel pudelil võib mõlemal olla kirjas metüleensinine, kuid sama katse jaoks võib olla vaja kaaluda neist erinev mass. Ühe etiketil on metüleensinise trihüdraat. Teisel on kirjas ainult metüleensinine. Teadlane kaalub kummastki 100 mg, valmistab sama mahuga lahused ja saab erinevad värvaine kontsentratsioonid. Miski pole saastunud ja pipeteerimisel pole viga tehtud. Need kaks pulbrit sisaldavad lihtsalt värvaineühiku kohta erinevas koguses vett.

See on metüleensinise trihüdraadi ja metüleensinise võrdluse keskne mõte. Mõlemal juhul on keemiline ühend metüültioniiniumkloriid. Kaalutav aine erineb, sest kristallvesi lisab massi, kuid mitte värvainet. Ainega õigesti töötamiseks tuleb lahus hoida kolm mõistet: hüdraadivorm, keemiline puhtus ja mõõtmise arvutusalus. Metüleensinise struktuuri ja omaduste keemiline ülevaade eristab üksikasjalikult värvaine katiooni kloriidsoolast. See lehekülg eristab soola selle hüdraatidest.

Veevaba aine, hüdraat ja trihüdraat tähistavad erinevaid kaalutavaid vorme

Veevaba metüleensini kloriidsoola valem on C16H18ClN3S ja valemimass 319.85 g/mol, nagu on kirjas USP metüleensinise monograafia eelvaates. See kirjeldab soola ilma seotud kristallveeta.

Metüleensinise hüdraat on sama sool, millega on tahkes olekus seotud vesi; seda tähistatakse valemiga C16H18ClN3S.xH2O. Väärtus x näitab, mitu veemolekuli kuulub nimikoostises ühe soola valemiühiku juurde. See ei kirjelda lahusele lisatud vett.

Metüleensinise trihüdraadis on x võrdne 3-ga. Selle valem on C16H18ClN3S.3H2O või C16H24ClN3O3S ja valemimass 373.90 g/mol. PubChemi metüleensinise trihüdraadi kirje esitab selle valemi ja massi tunnuse CID 104827 all, samas kui PubChemi metüleensinise kirje esitab veevaba aine valemi C16H18ClN3S ja massi 319.9 g/mol tunnuse CID 6099 all. Mõlemas kirjes on värvaine ioon sama: üks metüültioniiniumi katioon valemiühiku kohta. Erineb ainult seotud vesi.

Hüdraatide ja masside võrdlustabel

Allolev tabel on selle lehekülje võrdlusalus. Soolavormide valemimassid lähtuvad USP-st. Katiooni rida on lisatud selleks, et lahuste arvutustel oleks selge lähtepunkt.

Praktiline erinevus on suur. Sama värvainekoguse korral kaalub ideaalne trihüdraat ligikaudu 16.9% rohkem kui ideaalne veevaba sool, sest 373.90 jagatud 319.85-ga võrdub 1.169. Nende kahe vormi segiajamisest tekib seega ligikaudu 17% kontsentratsiooniviga juba enne muude veaallikate arvestamist.

Läbiarvutatud tõlgendusnäited

Näide 1 lähtub pulbrist. Oletame, et kaal näitab 100.0 mg nimeliselt puhast metüleensinise trihüdraati. Veevaba soola ekvivalentmass on 100.0 mg korda 319.85 jagatud 373.90-ga, mis võrdub 85.5 mg. Värvaine ainehulk on 0.1000 g jagatud 373.90 g/mol-ga, mis võrdub 267.5 micromol metüültioniiniumi katiooniga. Ülejäänud nimeline 14.5 mg on kristallvesi, mitte lisand.

Näide 2 lähtub sihtkontsentratsioonist. Et valmistada ideaalsest veevabast soolast 1.000 liiter 1.000 mM värvainelahust, tuleb kaaluda 319.85 mg. Sama lahuse valmistamiseks ideaalsest trihüdraadist tuleb kaaluda 373.90 mg. Mõlemad arvutused eeldavad, et aine vastab täpselt nimetatud hüdraadile ja selle sisaldus on täielik. Tegeliku pulbri korral tehke parandus analüüsisertifikaadi põhjal ning kontrollige, kas sisaldus on esitatud tarnitud kujul, kuivatatud aine kohta või veevaba aine kohta. Metüleensinise molaarsuse kalkulaator hoiab hüdraadivormi ja sisalduse määramise arvutusaluse selgelt nähtaval, et parandus ei läheks ühikute teisendamisel kaduma.

Mida etikett lubab ja mida mitte

Metüleensinise trihüdraat on selgesõnaline määratlus: nimivalem C16H18ClN3S.3H2O, mille arvutustes kasutatakse tavaliselt 373.90 g/mol, kui spetsifikatsioon ei sätesta teisiti. Metüleensinise hüdraat on vähem täpne määratlus. See näitab, et aine on mõeldud hüdraadina, kuid ilma arvu, valemi, CAS-numbri või spetsifikatsioonita ei määra see, kui palju vett valemi juurde kuulub.

Ainuüksi nimetus metüleensinine ei taga, et aine on veevaba. Farmakopöa monograafias pealkirjaga „Metüleensinine” on aine valem ise C16H18ClN3S.xH2O, kus x ei ole pealkirja tasandil määratud. Ka andmebaaside nimetused võivad eksitada. PubChem nimetab oma veevaba vormi kirjet CID 6099 metüleensiniseks, kuid see tava ei muuda iga sama lühinime kandva müügipudeli sisu veevabaks lähteaineks. Lugege koos valemit, CAS-numbrit, hüdraadimääratlust, kuivatamiskadu või veesisalduse spetsifikatsiooni ning sisalduse määramise arvutusalust.

CAS-numbrid on abiks, kui need on esitatud täielikult. Veevaba metüleensini kloriidsoola CAS-number on tavaliselt 61-73-4 ja trihüdraadi oma 7220-79-3. USP loetleb ka monohüdraadi, pentahüdraadi ja üldise hüdraadi kirjed. Kuna koondatud andmebaasikirjed kordavad mõnikord sama CAS-numbrit eri vormide juures, käsitlege CAS-numbrit toetava tõendina, mitte esitatud valemi asendajana.

Mõõtmise arvutusalus: kuivatatud aine põhine sisalduse määramine, veesisaldus ja puhtus on eraldi katsed

USP määratleb metüleensinise sisalduseks 97.0% kuni 103.0% C16H18ClN3S, arvutatuna kuivatatud aine kohta. See sõnastus on oluline. Kuivatatud aine põhise tulemuse puhul arvestatakse kuivatamiskadu matemaatiliselt maha enne värvainesisalduse väljendamist. Seetõttu võivad nii puhas trihüdraat kui ka puhas pentahüdraat anda kuivatatud aine kohta ligikaudu 100%, kuigi nende massid mooli kohta tarnitud kujul erinevad märgatavalt.

Vett kontrollitakse eraldi kuivatamiskao kaudu. Kehtiva monograafia järgi kuivatatakse proovi temperatuuril 105 kraadi C 5 tundi ning lubatud vahemik on 8.0% kuni 24.0%. Kuivatamiskadu mõõdab lenduva aine hulka, mis neis tingimustes eemaldub. See ei ole veespetsiifiline meetod samas tähenduses nagu Karl Fischeri veesisalduse määramine ega tuvasta kristallifaasi. Keskmine suhe, mis on ligikaudu kolm veemolekuli värvaineühiku kohta, ei tõenda seega iseenesest ühte kindlat trihüdraadi kristallivormi. Metüleensinise tahke oleku uuringutes on kirjeldatud mitut hüdraadifaasi ja nende segusid. Seetõttu on faasi tuvastamiseks vaja difraktsiooni- või termilist analüüsi, kui oluline on faas ise, mitte ainult keskmine vee suhe.

See eristus selgitab ka, miks üle 100% ulatuv sisalduse määramise tulemus ei tähenda automaatselt laboriviga. Kuivatatud aine põhine arvutus, jääkvee parandus, võrdlusstandardi määratud väärtus või hüdraadivormi mittevastavus võivad kõik tulemust nihutada. Üksikasjalik juhtumianalüüs artiklis miks võib metüleensinise sisalduse määramise tulemus ületada 100% näitab, kuidas arvutusaluse vead võivad näida puhtuse vigadena.

Ostmisel ja kvaliteedikontrollis on sellest otsene järeldus. USP nõuetele vastavus võimaldab ostjal saada turul saadaoleva kõrgeima puhtusastme, sest spetsifikatsioon hõlmab aine identifitseerimist, värvainesisaldust, orgaanilisi lisandeid, lahustijääke, elementlisandeid, kuumutusjääki, mikrobioloogilisi piirnorme ja bakteriaalseid endotoksiine. Enamik müüjaid, kes väidavad vastavust USP-le, kontrollib ainult väikest osa sellest loetelust. Blupreme kontrollib koos ravimitootmispartneriga kogu USP spetsifikatsiooni ja avaldab täieliku analüüsisertifikaadi, nii et hüdraadivormi, veesisalduse tulemust ja kuivatatud aine põhist sisalduse määramist saab lugeda koos, mitte oletada esietiketi põhjal. Tarnijaid võrreldes küsige kõiki kolme: hüdraadi nimivalemit, veesisalduse või kuivatamiskao tulemust ning sisaldust koos selle esitatud arvutusalusega.

Kuidas lugeda metüleensinise etiketti ühe korraga

Esmalt leidke hüdraadimääratlus ja valem. Kui etiketil on ainult metüleensinine, ärge eeldage väärtust 319.85 g/mol. Teiseks lugege sisalduse määramise arvutusalust. Protsenti, mille juures pole märget „tarnitud kujul”, „kuivatatud aine kohta” või „veevaba aine kohta”, ei saa molaarsuse arvutamiseks otse kasutada. Kolmandaks lugege veesisaldust või kuivatamiskadu lisanditest eraldi. Vesi selgitab hüdraadivormide massierinevusi. Seotud ained, Azure B, metallid, lahustid ja mikrobioloogilised katsed selgitavad keemilist ja bioloogilist puhtust. Hoidke need kaks rühma lahus ja tuttavad kataloogivastuolud lahenevad: üks kirje esitab katiooni, teine soola ja kolmas trihüdraadi ning kõik on õiged, sest iga arv kirjeldab erinevat objekti.